實(shí)驗(yàn)四氣相色譜法測(cè)定_第1頁(yè)
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1、實(shí)驗(yàn)五 氣相色譜法測(cè)定冰片 中龍腦的含量1一、目的要求 1掌握氣相色譜法測(cè)定揮發(fā)性成分含量的方法和原理。 2熟悉氣相色譜儀的使用方法2二、基本原理 合成冰片為龍腦和異龍腦的混合物，具揮發(fā)性。因此本實(shí)驗(yàn)采用GC法，對(duì)冰片中龍腦進(jìn)行測(cè)定，并用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算含量。3龍腦、異龍腦結(jié)構(gòu)式BornelIsobornel4三、儀器與試藥 1氣相色譜儀（FID）、微量進(jìn)樣器 2龍腦對(duì)照品、水楊酸甲酯對(duì)照品5四、操作步驟 1色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 以聚乙二醇（PEG）20M為固定相，涂布濃度為10；柱溫為90；載氣為N2，柱前壓50kPa左右；H2 50kPa；空氣50kPa；FID檢測(cè)器。理論塔板數(shù)按龍腦峰計(jì)算

2、應(yīng)不低于1900。62校正因子測(cè)定 取水楊酸甲酯適量，精密稱定，加醋酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取龍腦對(duì)照品適量，精密稱定，置10ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取ll，注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子。 (實(shí)稱龍腦對(duì)照品0.0402 g) 73測(cè)定法 取精密稱定的本品0.0450g，置10ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取ll，注入氣相色譜儀，測(cè)定。按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算含量。本品含龍腦（C10H18O）不得少于55.0%。8五、注意事項(xiàng) 1實(shí)驗(yàn)前，必須對(duì)氣相色譜儀整個(gè)氣路系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。如有漏氣，及時(shí)處理。 2開(kāi)機(jī)前先通氣，實(shí)驗(yàn)結(jié)束，先關(guān)機(jī)，后關(guān)氣。9六、思考題 1氣相色譜儀常用的檢測(cè)器

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