DB53_T 1094-2022三七莖葉皂苷提取工藝固液萃取法

1、ICS 65.02053CCS B 38云南省地方標(biāo)準(zhǔn)DB53/T 10942022三七莖葉皂苷提取工藝 固液萃取法2022 - 05 - 20 發(fā)布2022 - 08 - 20 實(shí)施云南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā) 布DB53/T 10942022前言本文件按照GB/T 1.12020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。 本文件由云南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工所提出。本文件由云南省農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(YNTC07)歸口。本文件起草單位：云南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所、云南省標(biāo)準(zhǔn)化研究院。本文件主要起草

2、人：田浩、李寶珠、李宏、劉秀嶶、潘俊、康燕妮、易霞、李智敏、李晚誼、肖丹。IDB53/T 10942022DB53/T 10942022三七莖葉皂苷提取工藝 固液萃取法范圍本文件規(guī)定了三七莖葉皂苷固液萃取法的提取流程、設(shè)施設(shè)備、原料質(zhì)量、提取工藝、提取物質(zhì)量、 包裝、貯存和運(yùn)輸?shù)?。本文件適用于三七莖葉皂苷的提取。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件， 僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB 2762 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量GB 5749 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)G

3、B/T 24395 食品工業(yè)用吸附樹脂GB 31640 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食用酒精DB53/T 055.5 三七莖葉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)3 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1三七莖葉 Panax notoginseng stems and leaves五加科人參屬植物三七Panax notoginseng (Burk.) F. H. Chen地上部分除花序外的干燥品。3.2固液萃取 solid-liquid extraction根據(jù)相似相溶原理，利用溶劑使固體物料中的可溶性物質(zhì)溶解于其中再加以分離的提取方法。4 提取流程提取各流程衛(wèi)生應(yīng)符合 GB 14881 的規(guī)定。提取流程為：粉碎提取濃縮分離

4、純化干燥包裝儲(chǔ)藏。5 設(shè)施設(shè)備5.1 提取濃縮設(shè)備1GB 14881 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品生產(chǎn)通用衛(wèi)生規(guī)范溫度可控，過濾精度200 目以上，具備減壓或常壓濃縮功能。層析柱及樹脂填料大孔樹脂層析柱常壓，可控制流量。樹脂填料大孔吸附樹脂D101型，且符合下列要求：交換容量4.2 mmoL/g；粒度 0.3 mm1.25 mm；濕真密度 1.05 g/mL1.09 g/mL；含水量 50%60%；質(zhì)量應(yīng)符合 GB/T 24395 的規(guī)定。干燥設(shè)備具備真空或噴霧干燥功能，溫度可控。6 原料質(zhì)量三七莖葉符合DB53/T 055.5的要求。乙醇應(yīng)符合GB 31640的規(guī)定。水應(yīng)符合GB 5749的規(guī)定。

5、7 提取工藝粉碎粉碎至5 cm10 cm。提取將粉碎后的三七莖葉投入提取罐中，加入50%70%乙醇，料液比1:10（質(zhì)量體積比）。60 加熱回流提取。濃縮減壓或常壓濃縮，溫度60 70 ，濃縮至原體積的10%20%。2分離純化預(yù)處理將D101型大孔吸附樹脂裝于樹脂柱中，用95%乙醇浸泡24 h，浸泡后蒸餾水洗凈，反復(fù)浸泡、清洗3次。上樣吸附樹脂濕法裝柱，待樹脂柱清洗干凈后，按濃縮液:樹脂=1:5（質(zhì)量比）上柱，靜置吸附4 h。洗脫按照下列要求進(jìn)行3次洗脫：用大孔吸附樹脂柱體積 3 倍以上的純水第 1 次洗脫；用大孔吸附樹脂柱體積 2 倍以上的 45%濃度乙醇第 2 次洗脫；用大孔吸附樹脂柱體積

6、 5 倍的 75%濃度乙醇第 3 次洗脫。回收乙醇減壓冷凝回收乙醇。干燥將收集的75%乙醇洗脫液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮液密度達(dá)1.15 g/cm3以上時(shí)，進(jìn)行真空或噴霧干燥，至含水量5%。8 提取物質(zhì)量感官提取物無異味，粉狀、無肉眼可見雜質(zhì)，淡黃色至淺棕色。皂苷 Rb3 和水分皂苷Rb3含量應(yīng)7.5%，水分含量應(yīng)5%。污染物應(yīng)符合GB 2762的規(guī)定。9 包裝、貯存和運(yùn)輸包裝包裝材料應(yīng)干燥、清潔、無異味、無污染風(fēng)險(xiǎn)。包裝應(yīng)牢固、密封、防潮，并貼標(biāo)簽。標(biāo)簽注明品 名、批號(hào)、生產(chǎn)時(shí)間、有效期、數(shù)量、產(chǎn)地、驗(yàn)收合格證等。貯存3貯存庫應(yīng)清潔、避光、通風(fēng)、干燥、無蟲害、無鼠害。離地離墻15 cm以上存放，不與有毒、有害、