實驗一--儀器分析實驗基本技能訓練

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)專心-專注-專業(yè)精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)實驗一 儀器分析實驗基本技能訓練一、實驗目的：1、熟悉常規(guī)玻璃器皿的洗滌 2、常用玻璃器皿洗滌試劑的配制 3、特殊玻璃器皿的洗滌方法 4、分析數(shù)據(jù)的常規(guī)處理方法二、實驗用品：玻璃器皿：燒杯（各種規(guī)格若干）；量筒（各種規(guī)格若干）；試管若干；滴管若干；試劑瓶若干；漏斗；玻棒；移液管若干；滴定管；三角瓶；培養(yǎng)皿等常用輔助儀器：托盤天平、電子天平、恒溫干燥箱清潔工具：各種規(guī)格刷子、洗衣粉、去污粉、肥皂、洗滌液、有機溶劑三、方法：玻璃器皿及玻片洗滌法 肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉

2、，用于可以用刷子直接刷洗的儀器，如燒杯，三角瓶，試劑瓶，量筒，試管等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的儀器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸餾器等特殊形狀的儀器，也用于洗滌長久不用的杯皿器具和刷子刷不下的結垢。用洗液洗滌儀器，是利用洗液本身與污物起化學反應的作用，將污物去除。因此需要浸泡一定的機會充分作用；有機溶劑是針對污物屬 于某種類型的油膩性，而借助有機溶劑能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有機溶劑能與水混合而又發(fā)揮快的特殊性，沖洗一下帶水的儀器將不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。（一）玻片洗滌法實驗用玻片，必須清潔無油，清洗方法如下：1新購置

3、的載片，先用2鹽酸浸泡數(shù)小時，沖去鹽酸。再放濃洗液中浸泡過夜,用自來水沖凈冼液，浸泡在蒸餾水中或擦干裝盒備用。2用過的載片，先用紙擦去石蠟油，再放入洗衣粉液中煮沸，稍冷后取出。逐個用清水洗凈，放濃洗液中浸泡24h，控去洗液，用自來水沖洗。蒸餾水浸泡。3用于染色的玻片，經(jīng)以上步驟清洗后，應選擇表面光滑無傷痕者，浸泡在95的乙醇中暫時存放，用時取出，用干凈紗布擦去酒精，并經(jīng)過火焰微熱，使殘余的酒精揮發(fā)，再用水滴檢查，如水滴均散開，方可使用。4洗凈的玻片，最好及時使用，以免空氣中飄浮的油污沾染，長期保存的干凈玻片，用前應再次洗滌后方可使用。5蓋片使用前，可用洗衣粉或洗液浸泡，洗凈后再用95乙醇浸泡，

4、擦干備用，用過的蓋片也應及時洗凈擦干保存。（二）玻璃器皿洗滌法清潔的玻璃器皿是得到正確實驗結果的重要條件之一。由于實驗目的的不同。對各種器皿的清潔程度的要求也不同。1一般玻璃器皿(如錐形瓶、培養(yǎng)皿、試管等) 用去污粉、洗滌劑洗 實驗室中常用的燒杯、錐形瓶、量筒等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸些去污粉或合成洗滌劑刷洗。去污粉是由碳酸鈉、白土、細沙等混合而成的。將要刷洗的玻璃儀器先用少量水潤濕，撒入少量去污粉，然后用毛刷擦洗。利用碳酸鈉的堿性去除油污，細沙的磨擦作用和白土的吸附作用增強了對玻璃儀器的清洗效果。玻璃儀器經(jīng)擦洗后，用自來水沖掉去污粉顆粒，然后用蒸餾水洗三次，去掉自來水中帶來的鈣、鎂、鐵、氯

5、等離子。洗干凈的儀器倒置時，儀器中存留的水可以完全流盡而儀器不留水珠和油花。出現(xiàn)水珠或油花的儀器應當重新洗滌。洗凈的儀器不能用紙或抹布擦干，以免將臟物或纖維留在器壁上面沾污了儀器。儀器倒置時應放在干凈的儀器架 上（不能倒置于實驗臺上）。錐形瓶、容量瓶等儀器可倒掛在漏斗板或鐵架臺上。小口頸的試管等可倒插在特別的干凈的支架上。2用過的器皿應立即洗刷，放置太久會增加洗刷的困難。染菌的玻璃器皿，應先經(jīng)121高壓蒸汽滅菌2030分鐘后取出。趁熱倒出容器內(nèi)之培養(yǎng)物，再用熱肥皂洗刷干凈，用水沖洗。帶菌的移液管和毛細吸管，應立即放入5的石炭酸溶液中浸泡數(shù)小時，先滅菌，然后再用水沖洗，有些實驗，還需要用蒸餾水進

6、一步?jīng)_洗。3新購置的玻璃器皿含有游離堿，一般先用2鹽酸或洗液浸泡數(shù)小時后，再用水沖洗干凈。新的載玻片和蓋玻片先浸入肥皂水(或2鹽酸)內(nèi)1小時，再用水洗凈，以軟布擦干后浸入滴有少量鹽酸的95乙醇中，保存?zhèn)溆?。已用過的帶有活菌的載玻片或蓋玻片可先浸在5石炭酸溶液中消毒，再用水沖洗干凈，擦干后，浸入95乙醇中保存?zhèn)溆谩?、能用毛刷刷洗的玻璃器皿的清洗：能用毛刷刷洗的玻璃器皿有試管、燒杯、試劑瓶、錐形瓶、量筒等廣口玻璃儀器，其清洗方法如下：（1）用水洗根據(jù)要洗滌的玻璃儀器的性狀選擇合適的毛刷，如試管刷、燒杯刷、平刷、滴定管刷等。用毛刷蘸水洗刷，可使溶性物質(zhì)溶去，也可使附著在玻璃儀器上的塵土和不溶物脫落

7、下來，但往往洗不去油污和有機物質(zhì)。（2）用洗滌劑洗蘸取洗滌劑（如洗衣粉），仔細刷洗玻璃儀器內(nèi)外壁（特別是內(nèi)壁）。為了提高洗滌效率，可將洗滌劑配成 15的水溶液，加溫浸泡要洗的玻璃儀器片刻后，再用毛刷反復刷洗。對污物粘附較緊的玻璃儀器，可在上述洗滌液中加入適量去污粉。刷洗后用自來水沖洗干凈。若仍有油污，可用鉻酸洗液來浸泡，使用時先將要洗滌玻璃器皿內(nèi)的水液倒盡，再將鉻酸洗液倒入欲洗滌的玻璃器皿中浸泡數(shù)分鐘至數(shù)十分鐘，如將洗液預先溫熱，則收效更好。刷洗后的玻璃器皿和鉻酸洗液浸泡后的玻璃器皿用自來水反復沖洗，徹底沖洗干凈洗滌劑（如果洗滌劑沒有洗凈， 裝水后彎月面變平），再用蒸餾水或去離子水漱洗 23

8、次。將漱洗后的玻璃器皿置于器具架上自然瀝干，或置 100 130的烤箱中烘干。5、不能用毛刷刷洗的玻璃器皿的清洗：（1）吸量管、移液管、容量瓶等小口玻璃量器，使用后應立即浸泡于涼水中，勿使沾污物質(zhì)干涸。工作完畢后用流水沖洗，初步除去附著的試劑、蛋白質(zhì)等物質(zhì)。晾干后浸泡于鉻酸洗液中 46h 或過夜，然后用自來水充分沖洗干凈， 再用蒸餾水或去離子水漱洗 23 次，置于量器架上自然干燥。急用時可置烤箱中在 80以下烘干，或于量器中加入少 量無水乙醇或甲醇、乙醚之類溶劑，慢慢轉動使其布滿整個容器內(nèi)壁，然后倒出，再吹干或加負壓抽干，即可達到快 速干燥的目的。（2）分光光度計用的比色皿，用畢應用自來水反復

9、沖洗干凈。（三）洗液的配制1、鉻酸洗液：通常用的洗液是重鉻酸鉀(或重鉻酸鈉)的硫酸溶液，稱為鉻酸洗液，其成分是：重鉻酸鉀60g，濃硫酸460ml，水300ml。配制方法為：重鉻酸鉀溶解在溫水中，冷卻后再徐徐加入濃硫酸(比重為1.84左右，可以用廢硫酸)，配制好的溶液呈紅色，并有均勻的紅色小結晶。稀重鉻酸鉀溶液可如下配制：重鉻酸鉀60g，濃硫酸60ml，水1000ml。鉻酸洗液是一種強氧化劑，去污能力很強，常用它來洗去玻璃和瓷質(zhì)器皿的有機物質(zhì)，切不可用于洗滌金屬器皿。鉻酸洗液加熱后，去污作用更強，一般加熱到4550，稀鉻酸洗液可煮沸，洗液可反復使用，直到溶液呈青褐色為止。這種洗液在使用時要切實注

10、意不能濺到身上，以防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗液倒入要洗的儀器中，應使儀器周壁全浸洗后稍停一會再倒回洗液瓶。第一次用少量水沖洗剛浸洗過的儀器后，廢水不要倒在水池里和下水道里，長久會腐蝕水池和下水道，應倒在廢液缸中，缸滿后倒在垃圾里，如果無廢液缸，倒入水池時，要邊倒邊用大量的水沖洗。2、工業(yè)鹽酸（濃或 1：1）20%的濃度?？捎糜谛沦彶Ａ髅蟮慕?，洗滌。3、堿性洗液 10%氫氧化鈉水溶液或乙醇溶液。 用于去除用于洗去堿性物質(zhì)及大多數(shù)無機物殘渣。水溶液加熱（可煮沸）使用，其去油效果較好。注意：煮的時間太長會腐蝕玻璃，堿乙醇洗液不要加熱。一定比例的肥皂水溶液也可。4、堿性高錳酸鉀洗液 4g 高錳酸

11、鉀溶于水中，加入 10g 氫氧化鈉，用水稀釋至 100mL。洗滌油污或其他有機物，洗后容器沾污處有褐色二氧化錳析出，再用濃鹽酸或草酸洗液、 硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除。5、草酸洗液 510g 草酸溶于 100mL 水中，加入少量濃鹽酸，必要時加熱使用。6、碘碘化鉀洗液 1g 碘和 2g 碘化鉀溶于水中，用水稀釋至 100mL。 洗滌用過硝酸銀滴定液后留下的黑褐色沾污物，也可用于擦洗沾過硝酸銀的白瓷水槽。 7、有機溶劑 苯、乙醚、二氯乙烷等。 要注意其毒性及可燃性。 用乙醇配制的指示劑干渣，比色皿，可用鹽酸乙醇 （1：2）洗液洗滌。 8、乙醇、濃硝酸 注意： 不可事先混合！ 用一般方法很難洗凈的少量殘留有機物，可用此法：可洗