色譜柱Agilent安捷倫石化色譜柱介紹

1、安捷倫氣相色譜柱在石化分析的應(yīng)用1主要內(nèi)容 石化分析中常用色譜柱概況 安捷倫氣相色譜毛細(xì)管柱在石化分析中應(yīng)用舉例 PLOT柱的使用與維護(hù)2石油化工樣品的特點(diǎn)樣品組成復(fù)雜沸點(diǎn)分布范圍寬3石化分析中常用氣相色譜柱舉例(以安捷倫色譜柱為例)固定相色譜柱名稱特征應(yīng)用聚二甲基硅氧烷DB-1, HP-1, DB-1ht, HP-PONA，DB-Petro汽油單體烴，柴油正碳苯基聚二甲基硅氧烷HP-5, DB-5, DB-5ht酚類聚乙二醇HP-INNOWAX, DB-WAX, HP-FFAP酚類，芳烴，酯類，鹵代烴，醇類，有機(jī)酸，游離脂肪酸，脂肪酸甲酯二乙烯基苯共聚物PLOT-Q, PLOT-U, GS-

2、Q輕烴異構(gòu)體，溶劑三氧化二鋁PLOT Al2O3, GS-AluminaC1C10輕烴異構(gòu)體分子篩PLOT-Molsieve, CarbonPLOT永久氣體改性鍵合硅膠GS-GasPro硫化物，氟利昂專屬固定相GS-OxyPLOT汽油中的含氧化合物開管涂壁毛細(xì)柱開管多孔層毛細(xì)柱參考文獻(xiàn)：楊海鷹等編著氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用4主要內(nèi)容 石化分析中常用色譜柱概況 安捷倫氣相色譜毛細(xì)管柱在石化分析中應(yīng)用舉例PLOT柱的使用與維護(hù)5氖氣氬氣氧氣氮?dú)饧淄橐谎趸疾捎肞LOT分子篩柱分離惰性氣體 氣相色譜柱: HP-PLOT分子篩P/N: 19095P-MS030 m X 0.53 mm X 50m載氣

3、: He 4 mL/min柱箱溫度: 353min. 35120 25 /min. 1205min.進(jìn)樣口: 250 L, 分流 (50: 1)檢測(cè)器: TCDHP-PLOT/MoleSieve氬氣與氧氣在室溫下達(dá)到基線分離6色譜柱: GS-CarbonPLOT30 m X 0.32 mm X 3.0 umP/N: 113-3133載氣: He, 27cm/sec350C柱溫: 350C樣品: 250uL, 1850C, split (30:1)檢測(cè)器：TCD, 1500C1.52.02.53.03.54.01243氮?dú)?氧氣(各5%)一氧化碳(5%)甲烷(4%)二氧化碳(5%)N2/O2中分

4、離CO, 甲烷中分離空氣, CO和CO2, 效果較好氧氣或氮?dú)夂枯^高時(shí), 色譜柱過載導(dǎo)致分離度下降GS-CarbonPLOT采用CarbonPLOT柱分離永久氣體 7模擬蒸餾柱DB-288710m x 0.53mm x 3.00um100%二甲基聚硅氧烷專為ASTM D2887方法而設(shè)計(jì)溫度上限350 C, 可做到C40DB-HT Sim Dis5m x 0.53mm x 0.15um100%二甲基聚硅氧烷不銹鋼管材專為 ASTM D6352和D6417方法設(shè)計(jì)溫度上限430 C, 可做到C110+8DB-2887 模擬蒸餾 1.正戊烷2.正己烷3.正庚烷4.正辛烷5.正壬烷6.正癸烷7.正

5、十一烷8.正十二烷9.正十四烷10.正十五烷11.正十六烷12.正十七烷13.正十八烷14.正二十烷15.正二十四烷16.正二十八烷17.正三十二烷18.正三十六烷19.正四十烷 載氣: 氦氣, 7 mL/min柱溫: 35-350,15/min進(jìn)樣口: 大口徑直接進(jìn)樣檢測(cè)器: FID9載氣:氦氣, 18 mL/min, 35柱溫: -30-430,10/min進(jìn)樣口: PTV進(jìn)樣55-430, 2/秒 檢測(cè)器: FID, 450DB-HT Sim Dis 模擬蒸餾 10詳細(xì)烴分析(DHA)色譜柱HP-PONA, DB-Petro100%二甲基聚硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格：50/100mm x 0.20/

6、0.25mm x 0.50um為ASTM和AFNOR PONA 專門設(shè)計(jì)的色譜柱為分析石油過程產(chǎn)品而配置高柱效、高分離度典型應(yīng)用: 汽油分析, PONA，PIANO, AFNORHP-PONA經(jīng)測(cè)試確保間/對(duì)二甲苯的分離、環(huán)戊烷與2，3-二甲基丁烷的分離對(duì)新配方汽油中氧化物的惰性優(yōu)越PONAParaffin 鏈烷烴Olefin 烯烴 Naphthene 環(huán)烷烴 Aromatics 芳香烴11HP-PONA 詳細(xì)烴分析色譜柱:HP-PONA (50mx0.20mmx0.50um)載氣: 氦氣, 24cm/sec恒壓柱溫: 3530min., 35 2002/min進(jìn)樣口: 0.5uL分流200:

7、112采用GS-GasPro色譜柱分析輕烴中的含硫組份GS - GasPro色譜柱: 30mX0.32 mmP/N: 113-4332柱溫: 250C4min. 250C 2000C100C/min.載氣: He, 53 cm/sec.檢測(cè)器: TCD樣品: 200uLCOS和H2S與普通的烴類干擾組分的分離很好對(duì)于乙烯, 丙烯和CO2流中的痕量硫化物分離有突出優(yōu)勢(shì)SO2與COS分離較好（WCOT和大多數(shù)PLOT柱上是共流出）SF6的保留較好（分子篩柱上無保留）氮?dú)饧淄橐彝镃O2SF6乙烯COS乙炔丙烷H2S環(huán)氧乙烷/環(huán)丙烷丙烯丙二烯異丁烷丁烷SO2丙炔COSH2SSO2CO2SF6131.C

8、OS2.H2S3.丙烯4.CS25.甲硫醇6.乙硫醇7.噻吩8.二甲基硫醚9.2-丙硫醇10.1-丙硫醇11.2-甲基-2-丙硫醇12.2-甲基-1-丙硫醇13.1-甲基-1-丙硫醇14.1-丁硫醇丙烯中1 ppm 硫化物分離采用GS-GasPro色譜柱分析輕烴中的含硫組份14異辛烷苯正辛烷1234567891011121314151618192021,22,23242517利用DB-1和GS-OxyPLOT分離C1C8烴類及含氧化合物15GS-Alumina環(huán)丙烷丙烯采用GS-Alumina從99%的丙烯流中分離出環(huán)丙烷WCOT柱由于柱容量不夠, 無法分離丙烯流（99%）中的痕量環(huán)丙烷甲烷乙

9、烷乙烯丙烷環(huán)丙烷丙烯異丁烷乙炔正丁烷丙二烯反-2-丁烯1-丁烯異丁烯順-2-丁烯異戊烷正戊烷丙炔1, 3-丁二烯1-戊烯正己烷16HP-PLOT Al2O3 “S”色譜柱：HP-PLOT Al2O3 “S”P/N: 19091P-S3330m X 0.25mm X 5um 載氣：H2 , 28psi. 120 0C柱溫： 120 0C1min.120 0C 250 0C25 0C /min.250 0C2min.進(jìn)樣：分流120mL/min., 250 0C 檢測(cè)器： FID, 250 0C樣品：5uL頂空氣體甲烷乙烷乙烯丙烷環(huán)丙烷丙烯異丁烷正丁烷丙二烯乙炔反-2-丁烯1-丁烯異丁烯順-2-丁

10、烯異戊烷正戊烷1, 3-丁二烯丙炔反-戊烯1-戊烯異戊烯順-2-戊烯己烷苯庚烷異辛烷正辛烷環(huán)己烯甲苯壬烷乙苯對(duì)位-二甲苯癸烷分離C10的癸烷僅需7.5min采用HP-PLOT Al2O3 “s”分離C1C10烴17三氧化二鋁柱的選擇建議GS Alumina 極性-強(qiáng)HP PLOT Al2O3 “M” 極性-強(qiáng)HP PLOT Al2O3 “S” 極性-中等HP PLOT Al2O3 “KCl” 極性-弱極性相近, 選擇性不同不同的鹽去活處理導(dǎo)致不同的“極性”18采用GS-CarbonPLOT分離C1C3烴色譜柱: GS-CarbonPLOT30 m X 0.32 mm X 1.5 umP/N:

11、113-3132載氣: He, 30cm/sec柱溫: 1250C2min.1250C2250C200C/min.樣品: 2500C, split (20:1)檢測(cè)器：MSD, SIM甲烷乙炔乙烯乙烷丙炔丙烯丙烷0.501.001.502.002.503.003.504.004.505.005.501234567GS-CarbonPLOT薄膜的CarbonPlot柱直接用于MSD, 而不需要顆粒捕集阱CarbonPlot柱上的流出順序：炔烴烯烴烷烴19 甲烷 乙炔 丙烷 異丁烷 正丁烷 異戊烷 正戊烷GS-CarbonPLOT30 m x 0.32 mm I.D., 1.5 m載氣: He 3

12、0 cm/s柱溫: 125C 2 min125C350C 20 C /min進(jìn)樣: 分流1:20, 250C檢測(cè): MSD, SIM1.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.001234567GS-CarbonPLOT由于固定相的高保留, 戊烷在3000C出峰異構(gòu)烷烴比正構(gòu)烷烴的色譜峰稍寬采用GS-CarbonPLOT分離天然氣20HP-PLOT Q分析天然氣空氣 / CO甲烷CO2乙烷H2SH2OC3正-C4正-C5C6C7異-C4異-C5新-C5HP-PLOT Q色譜柱: HP-PLOT Q30m X 0.53mm載氣: He, 8.

13、6mL/min60 0C柱溫: 600C2min.60 0C250 0C30 0C/min.2500C1min.檢測(cè): TCD, 250 0C樣品: 0.25cc天然氣樣品, 甲烷（80%）進(jìn)樣： 250 0C分流12:160 0C時(shí)空氣, 甲烷, CO2分離很好由于固定相孔結(jié)構(gòu)中的尺寸/形狀相互作用導(dǎo)致異構(gòu)烷烴峰形比正構(gòu)烷烴差, 新戊烷峰形最差21HP-PLOT Q具有很好的穩(wěn)定性HP-PLOT Q連續(xù)200次醇混合樣(頂空)色譜柱穩(wěn)定性極高通常高含量的水樣中的水會(huì)促進(jìn)水解, 形成活性點(diǎn)和拖尾, 從而導(dǎo)致PLOT柱重現(xiàn)性, 響應(yīng)和柱壽命受到損失此譜圖中頂空溫度為700C, 以便將更多的水趕到

14、頂空樣品中, 而柱溫起始溫度為500C, 以便頂空樣品中的水能夠冷凝在柱頭上, 從而使用此方法徹底地測(cè)試PLOT Q色譜柱對(duì)于醇的惰性強(qiáng)弱, 此方法中直至1250次進(jìn)樣, 峰形才開始變差色譜柱: HP-PLOT Q載氣: He 25psig柱溫: 500C2min.50 0C250 0C15 0C/min.檢測(cè): FID樣品: 100ppm(v/v) 甲醇 乙醇 丙醇 1-丁醇 2-甲基-1-丙醇 1-戊醇 4-甲基-2-戊醇 2-乙基-1-丁醇22HP-PLOT U分析天然氣23天然氣中含硫化合物的分離24采用HP-INNOWAX分離芳烴溶劑min51015202530354045pA102

15、0304050 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24進(jìn)樣口: 250 C , split ratio: 100:1進(jìn)樣量: 1uL載氣 : 氮?dú)? 7.6psi柱: HP-Innowax,60m x 0.32mm x 0.5um爐溫: 75C (23min) to 100 C at 1.3C/min to 145C at 4.4C/min post run 220 C (5min) 檢測(cè)器: FID, 250 C安捷倫通用的芳烴分析解決方案利用一支INNOWAX色譜柱將10個(gè)ASTM方法統(tǒng)一成一個(gè)簡(jiǎn)單的GC

16、方法！25Agilent WCOT色譜柱家族 極其豐富的固定相及規(guī)格選擇多種耐高溫的氣相色譜柱，如DB-1ht, DB-5ht, DB-17ht 多種用于石化分析的專用柱，如HP-PONA, DB-Petro, DB-HT Sim Dis固定相極性增加 (種類齊全)26DB-5HT 10m x 0.32 mm x 0.1 um 溫度高達(dá)380 C沒有柱流失ASTM D6584方法和EN14105方法分析生物柴油中丙三醇和甘油酯27Agilent PLOT氣相色譜柱28主要內(nèi)容 石化分析中常用色譜柱概況 安捷倫氣相色譜毛細(xì)管柱在石化分析中應(yīng)用舉例PLOT柱的使用與維護(hù)29PLOT柱的安裝(使用前，請(qǐng)閱讀說明書，好的使用習(xí)慣會(huì)影響到色譜柱的性能及使用壽命)使用氣體捕集阱，尤其是水捕集阱。在接上檢測(cè)器之前，請(qǐng)?jiān)谑覝叵掠幂d氣吹35分鐘。.在沒有超過色譜柱最高使用溫度下老化色譜柱。PLOT氣相色譜柱新柱使用建議30Agilent PLOT氣相色譜柱老化建議色譜柱老化溫度老化時(shí)間(小時(shí))HP-PLOT Molesie