材料分析方法總結(jié)(共5頁)

1、射線(shxin)：波長(bchng)很短的電磁波。波長(bchng)較長的稱軟X射線（晶體微觀結(jié)構(gòu)分析），較短的稱硬X射線（探傷）X射線譜 ：X射線的強度與波長的關(guān)系曲線。X射線強度：單位時間內(nèi)通過單位面積的X光的能量總和。與能量與數(shù)量有關(guān)。特征射線：是具有特定波長的X射線，也稱單色X射線。連續(xù)射線：是具有連續(xù)變化波長的X射線，也稱多色X射線。熒光射線：當入射的X射線光量子的能量足夠大時，可以將原子內(nèi)層電子擊出，被打掉了內(nèi)層的受激原子將發(fā)生外層電子向內(nèi)層躍遷的過程，同時輻射出波長嚴格一定的特征X射線二次特征輻射：利用X射線激發(fā)作用而產(chǎn)生的新的特征譜線Ka輻射：電子由L層向K層躍遷輻射出的K系

2、特征譜線相干輻射：X射線通過物質(zhì)時在入射電場的作用下，物質(zhì)原子中的電子將被迫圍繞其平衡位置振動，同時向四周輻射出與入射X射線波長相同的散射X射線，稱之為經(jīng)典散射。由于散射波與入射波的頻率或波長相同，位相差恒定，在同一方向上各散射波符合相干條件，稱為相干散射非相干輻射：散射位相與入射波位相之間不存在固定關(guān)系，故這種散射是不相干的俄歇電子：原子中一個K層電子被激發(fā)出以后，L層的一個電子躍遷入K層填補空白，剩下的能量不是以輻射原子散射因子：為評價原子散射本領(lǐng)引入系數(shù)f (fE)，稱系數(shù)f為原子散射因子。他是考慮了各個電子散射波的位相差之后原子中所有電子散射波合成的結(jié)果結(jié)構(gòu)因子：定量表征原子排布以及原

3、子種類對衍射強度影響規(guī)律的參數(shù)，即晶體結(jié)構(gòu)對衍射強度的影響多重性因素：同一晶面族 hkl中的等同晶面數(shù)系統(tǒng)消光：原子在晶體中位置不同或種類不同引起某些方向上衍射線消失的現(xiàn)象非晶體與晶體的 區(qū)別主要是在與質(zhì)點的長程是否有序。表征非晶體結(jié)構(gòu)的常數(shù)：配位數(shù)n、最近鄰電子的平均距離r、短程有序疇rs、原子的平均位移?？棙?gòu)是指多晶體中眾多已經(jīng)處于“擇優(yōu)取向-多晶體部分晶粒取向規(guī)則分布的現(xiàn)象”位置的晶粒協(xié)調(diào)一致的排列狀態(tài)。包括絲織構(gòu)和板織構(gòu)?？棙?gòu)表征的方法：指數(shù)法、極圖法、反極圖法、三維取向分布函數(shù)法。點陣消光與結(jié)構(gòu)消光合稱系統(tǒng)消光。分辨率：是指成像物體上能分辨出的兩個物點的最小距離明場像：用另外的裝置來

4、移動物鏡光闌，使得只有未散射的透射電子束通過他，其他衍射的電子束被光闌擋掉，由此得到的圖像暗場像：或是只有衍射電子束通過物鏡光闌，投射電子束被光闌擋掉，由此得到的圖像景深：是指當成像時，像平面不動，在滿足成像清晰的前提下，物平面沿軸線前后可移動的距離 焦長：焦長是指物點固定不變（物距不變），在保持成像清晰的條件下，像平面沿透鏡軸線可移動的距離。像差：由于透鏡幾何形狀和電磁波波長變化對電磁透鏡聚焦能力不一樣造成的圖像差異等厚干涉條紋：在電鏡下我們會看到整個楔形晶體是亮暗相間的條紋，這些條紋很像地圖上的等高線，每一條紋對應晶體的相等厚度區(qū)域所以叫等厚干涉條紋彎曲消光條紋：當樣品厚度一定時，衍射束強

5、度隨樣品內(nèi)反射面相對布拉格位置偏移矢量S變化而呈周期擺動，相應的投射束強度按相反周期擺動，擺動周期為1T，因而在電鏡內(nèi)顯示出相應的條紋。襯度：像平面上各像點強度的差別，襯度越高，越清晰。質(zhì)厚襯度：試樣中各處原子種類不同或厚度、密度差異所造成的襯度。相位襯度：有相位差所引起的強度差異。衍射襯度：由滿足布拉格衍射條件的程度不同造成的。雙束近似(jn s)：假定電子束透過晶體試樣成像時，除投射束外只存在一束較強的衍射束，而其他(qt)衍射束則大大偏離布拉格條件，他們的強度都可以視為零柱體近似(jn s)：把薄晶體下表面上每點的襯度和晶柱結(jié)構(gòu)對應起來的處理方法稱柱體近似消光距離：表示在精確符合布拉格條

6、件時透射波與衍射波之間能量交換或強度振蕩的深度周期。 標準電子衍射花樣：是指零層倒異面上的陣點在底片上的成像。晶帶指數(shù)是指晶帶軸的晶向指數(shù)。5與X射線相比（尤其透射電鏡中的）電子衍射的特點X射線衍射相同點:滿足衍射的必要和充分條件,可借助倒易點陣和厄瓦德圖解不同點:波長長,試樣是大塊粉末1.要精確滿足布拉格條件2.衍射角可以很大3.衍射強度弱,暴光時間長電子衍射相同點:滿足衍射的必要和充分條件,可借助倒易點陣和厄瓦德圖解不同點:波長短,試樣是薄片1.倒易點變成倒易桿2.不要精確滿足布拉格條件3.衍射角很小4.衍射強度強,暴光時間短8說明影響光學顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因數(shù)是啥 如何提高電磁

7、透鏡的分辨率衍射效應是影響兩者分辨率的共同因素，而后者還受到像差的影響。提高方法:1.提高加速電壓，使電子波長減小，達到使艾利斑減小的目的，從而提高分辨率。2.適當提高孔徑半角，而提高分辨率：3.運用適當?shù)某C正器來減小像差對分辨率的影響。11 說明透射電鏡的工作原理及在材料科學研究中的應用工作原理: 電子槍發(fā)射的電子束在陽極加速電壓作用下加速，經(jīng)聚光鏡會聚成平行電子束照明樣品，穿過樣品的電子束攜帶樣品本身的結(jié)構(gòu)信息，經(jīng)物鏡、中間鏡、投影鏡接力聚焦放大，以圖像或衍射譜形式顯示于熒光屏。 應用：早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌，后來發(fā)展到可以通過電子衍射原位分析樣品的晶體結(jié)構(gòu)。具有能將形

8、貌和晶體結(jié)構(gòu)原位觀察的兩個功能是其它結(jié)構(gòu)分析儀器（如光鏡和X射線衍射儀）所不具備的。 透射電子顯微鏡增加附件后，其功能可以從原來的樣品內(nèi)部組織形貌觀察（TEM）、原位的電子衍射分析（Diff），發(fā)展到還可以進行原位的成分分析（能譜儀EDS、特征能量損失譜EELS）、表面形貌觀察（二次電子像SED、背散射電子像BED）和透射掃描像（STEM）12 投射電鏡中有哪些主要的光闌 在啥位置 作用如何答： 1.聚光鏡光闌 四個一組的光闌孔被安裝在一個光闌桿的支架上，使用時，通過光闌桿的分檔機構(gòu)按需要依次插入，使光闌孔中心位于電子束的軸線上（光闌中心和主焦點重合）。聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。在雙聚

9、光鏡系統(tǒng)中，安裝在第二聚光鏡下方的焦點位置。光闌孔的直徑為20400m，作一般分析觀察時，聚光鏡的光闌孔徑可用200300m，若作微束分析時，則應采用小孔徑光闌2.物鏡光闌 物鏡光闌又稱為襯度光闌，通常它被放在物鏡的后焦面上。電子束通過薄膜樣品后產(chǎn)生散射和衍射。散射角(或衍射角)較大的電子被光闌擋住，不能繼續(xù)進入鏡筒成像，從而就會在像平面上形成具有一定襯度的圖像。光闌孔越小，被擋去的電子越多，圖像的襯度就越大，這就是物鏡光闌又叫做襯度光闌的原因。作用;加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質(zhì)量較高的顯微圖像。物鏡光闌的另一個主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點（即副焦點）成像，這就是(

10、jish)所謂暗場像。利用明暗場顯微照片的對照分析，可以方便地進行物相鑒定和缺陷分析。3.選區(qū)(xunq)光闌 選區(qū)光闌又稱場限光闌或視場光闌。為了分析樣品上的一個微小區(qū)域，應該在樣品上放一個光闌，使電子束只能通過光闌限定的微區(qū)。對這個微區(qū)進行衍射分析叫做選區(qū)衍射。由于樣品上待分析的微區(qū)很小，一般是微米數(shù)量級。制作這樣大小的光闌孔在技術(shù)上還有一定的困難，加之小光闌孔極易污染，因此，選區(qū)光闌都放在物鏡的像平面位置。這樣布置達到的效果與光闌放在樣品平面處是完全一樣的。但光闌孔的直徑就可以做的比較(bjio)大。如果物鏡的放大倍數(shù)是50倍，則一個直徑等于50m的光闌就可以選擇樣品上直徑為1m的區(qū)域。

11、13 復型樣品在投射電鏡下的襯度是如何形成的依據(jù)質(zhì)量厚度襯度的原理成像的，利用復型膜上下不同區(qū)域厚度或平均原子序數(shù)的差別使進入物鏡光闌并聚焦于像平面的散射電子強度不同，從而產(chǎn)生了圖像的差別，所以復型技術(shù)只能觀察表面的組織形貌而不能觀察晶體內(nèi)部的微觀缺陷14 說明多晶 單晶 及非晶電子衍射花樣的特征及形成原答：1.單晶電子衍射成像原理與衍射花樣特征因電子衍射的衍射角很小，故只有O*附近落在厄瓦爾德球面上的那些倒易結(jié)點所代表的晶面組滿足布拉格條件而產(chǎn)生衍射束，產(chǎn)生衍射的厄瓦爾德球面可近似看成一平面。電子衍射花樣即為零層倒易面中滿足衍射條件的那些倒易陣點的放大像?；犹卣鳎罕尉w產(chǎn)生大量強度不等、

12、排列十分規(guī)則的衍射斑點組成，2.多晶體的電子衍射成像原理和花樣特征多晶試樣可以看成是由許多取向任意的小單晶組成的。故可設(shè)想讓一個小單晶的倒易點陣繞原點旋轉(zhuǎn)，同一反射面hkl的各等價倒易點（即（hkl）平面族中各平面）將分布在以1/dhkl為半徑的球面上，而不同的反射面，其等價倒易點將分布在半徑不同的同心球面上，這些球面與反射球面相截，得到一系列同心園環(huán)，自反射球心向各園環(huán)連線，投影到屏上，就是多晶電子衍射圖。花樣特征：多晶電子衍射圖是一系列同心園環(huán)，園環(huán)的半徑與衍射面的面間距有關(guān)。3.非晶體的花樣特征和形成原理點陣常數(shù)較大的晶體，倒易空間中倒易面間距較小。如果晶體很薄，則倒易桿較長，因此與愛瓦

13、爾德球面相接觸的并不只是零倒易截面，上層或下層的倒易平面上的倒易桿均有可能和愛瓦爾德球面相接觸，從而形成所謂高階勞厄區(qū)。15為啥衍射晶面和投射電子顯微鏡入射電子束之間的夾角不精確符合布拉格條件仍能產(chǎn)生衍射答：因為進行電子衍射操作時采用薄晶樣品，薄樣品的倒易陣點會沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，因此，增加了倒易陣點和愛瓦爾德球相交截的機會，結(jié)果使略為偏離布格條件的電子束也能發(fā)生衍射二次電子：是指被入射電子轟擊出來的核外電子。背散射電子; 是指被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。表面形貌襯度: 是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度原子度數(shù)襯度：是由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（或化學成分）差別而形成

14、的襯度1 掃描電鏡的放大倍數(shù)與投射電鏡的放大倍數(shù)相比有啥特點特點：由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的變化是通過改變電子束在試樣表面的掃描幅度AS來實現(xiàn)的。 3 掃描電鏡的分辨率受哪些因數(shù)的影響，如何提高因素(yn s)及提高：1）掃描(somio)電子束的束斑直徑：束斑直徑越小，分辨率越高。2）入射電子束在樣品中的擴展效應(xioyng)：與樣品原子序數(shù)有關(guān)，輕元素樣品，梨形作用體積；重元素樣品，半球形作用體積。3）操作方式及所用的調(diào)制信號4）還受信噪比、雜散磁場、機械振動等因素影響。4 二次電子像的襯度和背射電子像的襯度各有啥特點二次：特別適用于顯示形貌襯度。一般來

15、說，凸出的尖棱、小粒子、較陡斜面二次電子產(chǎn)額多，圖像亮；平面上二次電子產(chǎn)額小，圖像暗；凹面圖像暗。（二次電子像形貌襯度的分辨率比較高且不易形成陰影） 背散射電子：無法收集到背散射電子而成一片陰影，圖像襯度大，會掩蓋許多細節(jié)。5 試比較波溥儀和能譜儀在進行化學成分分析是的優(yōu)缺點波譜儀；分析的元素范圍廣、探測極限小、分辨率高，適用于精確的定量分析。其缺點是要求試樣表面平整光滑，分析速度較慢，需要用較大的束流，從而容易引起樣品和鏡筒的污染。能譜儀：雖然在分析元素范圍、探測極限、分辨率、譜峰重疊嚴重，定量分析結(jié)果一般不如波譜等方面不如波譜儀，但其分析速度快（元素分析時能譜是同時測量所有元素），可用較小

16、的束流和微細的電子束，對試樣表面要求不如波譜儀那樣嚴格，因此特別適合于與掃描電子顯微鏡配合使用。6 波譜儀和能譜儀的工作原理7 掃描電鏡的工作原理及其在材料研究中的應用工作原理：由電子槍發(fā)射出來的電子束，經(jīng)柵極聚焦后，在加速電壓作用下，經(jīng)過二至三個電磁透鏡所組成的電子光學系統(tǒng)，電子束會聚成一個細的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。應用：掃描電鏡就是這樣采用逐點成像的方法，把樣品表面不同的特征，按順序、成比例地轉(zhuǎn)換為視頻傳號，完成一幀圖像，從而使我們在熒光屏上觀察到樣品表面的各種特征圖像。8 掃描電鏡的成像原理與投射電鏡有啥不同掃描電子顯微鏡的

17、成像原理和光學顯微鏡或透射電子顯微鏡不同，它是以電子束作為照明源，把聚焦得很細的電子束以光柵狀掃描方式照射到試樣上，產(chǎn)生各種與試樣性質(zhì)有關(guān)的信息，然后加以收集和處理從而獲得微觀形貌放大像。9能針對SEM、TEM包括OM圖片說明各自圖像的襯度形成原理？6掃描隧道顯微鏡的工作原理和應用原理：電子隧道效應是掃描隧道顯微鏡的工作基礎(chǔ)。掃描隧道顯微鏡以原子尺度的極細探針（針尖）及樣品（表面）作為電極，當針尖與樣品表面非常接近時（約1nm）時，在偏壓作用下產(chǎn)生隧道電流。隧道電流強度隨針尖與樣品間距（d）成指數(shù)規(guī)律變化；d減小0.1nm，隧道電流增大101000倍。應用：a.最初觀察半導體表面的結(jié)構(gòu)缺陷與雜

18、質(zhì)b.金屬、半導體和超導體等的表面幾何結(jié)構(gòu)與電子結(jié)構(gòu)及表面形貌分析。c.直接觀察樣品具有周期性和不具有周期性特征的表面結(jié)構(gòu)、表面重構(gòu)和結(jié)構(gòu)缺陷。d.原位觀察、分析表面吸附和催化，研究表面外延生長和界面狀態(tài)。e.超高真空高溫掃描隧道顯微鏡還可觀察、分析相變及上述現(xiàn)象的動力學過程。7原子力顯微鏡的工作原理和應用原理：(1) In contact mode(2) In non-contact mode: (3) In intermittent contact (tapping) mode:應用：原子力顯微鏡可獲得絕緣體、半導體、導體表面的原子級分辨圖像；還可測量、分析樣品表面納米級力學性質(zhì)，吸收限1

19、 x射線的定義(dngy) 性質(zhì) 連續(xù)X射線和特征X射線的產(chǎn)生X射線是一種(y zhn)波長很短的電磁波X射線能使氣體電離，使照相(zho xing)底片感光，能穿過不透明的物體，還能使熒光物質(zhì)發(fā)出熒光。呈直線傳播，在電場和磁場中不發(fā)生偏轉(zhuǎn)；當穿過物體時僅部分被散射。對動物有機體能產(chǎn)生巨大的生理上的影響，能殺傷生物細胞。連續(xù)X射線根據(jù)經(jīng)典物理學的理論，一個帶負電荷的電子作加速運動時，電子周圍的電磁場將發(fā)生急劇變化，此時必然要產(chǎn)生一個電磁波，或至少一個電磁脈沖。由于極大數(shù)量的電子射到陽極上的時間和條件不可能相同，因而得到的電磁波將具有連續(xù)的各種波長，形成連續(xù)X射線譜。 特征X射線處于激發(fā)狀態(tài)的原

20、子有自發(fā)回到穩(wěn)定狀態(tài)的傾向，此時外層電子將填充內(nèi)層空位，相應伴隨著原子能量的降低。原子從高能態(tài)變成低能態(tài)時，多出的能量以X射線形式輻射出來。因物質(zhì)一定，原子結(jié)構(gòu)一定，兩特定能級間的能量差一定，故輻射出的特征X射波3 試述解決X射線衍射方向問題常用方法有哪些并進行比較4 簡述材料研究X射線試驗方法在材料研究中的主要應用精確測定晶體的點陣常數(shù) 物相分析 宏觀應力測定 測定單晶體位相 測定多晶的織夠問題6 X射線衍射試驗有哪些方法，他們各有哪些應用勞埃法：用于多晶取向測定和晶體對稱性的研究轉(zhuǎn)晶體法：可確定晶體在旋轉(zhuǎn)軸方向上的點陣周期，通過多個方向上點陣周期的測定，久可以確定晶體的結(jié)構(gòu)粉末多晶法：主要用于測定晶體結(jié)構(gòu)，進行物相分析，定量分析，精確測定晶體的點陣參數(shù)以及材料的應力結(jié)構(gòu)，晶粒大小的測定等7 試寫出晶包的結(jié)構(gòu)因子式，計算體心面心晶胞的F和F絕對值的平方的值，并說明哪些晶面能產(chǎn)生衍射8 終結(jié)簡單點陣、體心點陣、面心點陣衍射線的系