化驗(yàn)室超標(biāo)（ OOS）、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP）部門：質(zhì)保部車間：題目：化驗(yàn)室超標(biāo)（OOS）、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程共8頁，第1頁編會(huì)：QA新訂：V替代：修訂：制訂人：審核人：批準(zhǔn)人：頒發(fā)部門：制訂日期：審核日期：批準(zhǔn)日期：執(zhí)行日期：分發(fā)部門：質(zhì)保部、質(zhì)檢科.目的建立一個(gè)實(shí)驗(yàn)室超標(biāo)結(jié)果（OOS）調(diào)查程序，以規(guī)范調(diào)查實(shí)驗(yàn)室OOS檢驗(yàn)結(jié)果的步驟及正確的處理方法，找出發(fā)生OOS的原因（生產(chǎn)、檢驗(yàn)及其它）以便及時(shí)采取糾正預(yù)防措施，避免類似問題再次發(fā)生。.范圍本程序適用于實(shí)驗(yàn)室樣品檢測出現(xiàn)超出規(guī)定結(jié)果（OOS）時(shí)的處理方法（如：原輔材料、包裝材料、中間體、成品檢驗(yàn)，分析方法驗(yàn)證、工藝驗(yàn)證和其它驗(yàn)證項(xiàng)目）.職責(zé)化驗(yàn)員職責(zé)：出

2、現(xiàn)OOS結(jié)果，及時(shí)控制樣品、溶液至調(diào)查結(jié)束；出現(xiàn)OOS結(jié)果，通知質(zhì)檢科科長，并協(xié)助調(diào)查；與質(zhì)檢科科長等相關(guān)人員做出調(diào)查結(jié)論并完成相關(guān)的調(diào)查報(bào)告組長的職責(zé)：驗(yàn)和能正確使用方法的能力與化員討論方法，根據(jù)驗(yàn)證數(shù)據(jù)評價(jià)方法的性能。檢查原始分析中得到的記錄，包括譜圖、計(jì)算、溶液、檢驗(yàn)用材料、儀器和玻璃器具。確定有無異常和可疑信息。檢查儀器的性能、使用記錄；檢查標(biāo)準(zhǔn)品、試劑、溶劑和其它用到的溶液，應(yīng)滿足質(zhì)量控制的要求。記錄和保存整個(gè)調(diào)查過程中的記錄和證據(jù)。質(zhì)檢科科長的職責(zé)指導(dǎo)化驗(yàn)室進(jìn)行不合格結(jié)果的調(diào)查，并對調(diào)查過程及相關(guān)記錄進(jìn)行檢查。決定是否進(jìn)行化驗(yàn)室調(diào)查，如需要調(diào)查，則要組織、參與調(diào)查過程，并協(xié)助QA的

3、全面調(diào)查。標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP）部門：質(zhì)保部車間：題目：化驗(yàn)室超標(biāo)（OOS）、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程共8頁，第2頁編會(huì)：QA新訂：V替代：修訂：如果不合格結(jié)果確定為化驗(yàn)室差錯(cuò)（培訓(xùn)、儀器、工作不仔細(xì)等），應(yīng)組織相關(guān)人員進(jìn)行根本原因分析，確定差錯(cuò)的來源，并采取糾正預(yù)防措施以避免再次發(fā)生；若屬化驗(yàn)員錯(cuò)誤，則需組織對化驗(yàn)員進(jìn)行再培訓(xùn)。批準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室調(diào)查報(bào)告。生產(chǎn)及其它相關(guān)部門職責(zé)若OOS是生產(chǎn)原因，參與生產(chǎn)等過程的調(diào)查。質(zhì)保部職責(zé)：不合格結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室調(diào)查報(bào)告進(jìn)行審核；若OOS是生產(chǎn)原因，參與生產(chǎn)等過程的調(diào)查。批準(zhǔn)OOS調(diào)查報(bào)告。在產(chǎn)品的年度報(bào)告對OOS結(jié)果進(jìn)行評價(jià)。.內(nèi)容：超標(biāo)結(jié)果（OutOfSp

4、ecificationOOS）定義超標(biāo)結(jié)果，是指實(shí)驗(yàn)結(jié)果不符合法定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果，包括穩(wěn)定性研究中產(chǎn)品在有效期內(nèi)不符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果。異常檢驗(yàn)結(jié)果的報(bào)告檢驗(yàn)員應(yīng)該意識(shí)到在實(shí)驗(yàn)過程中可能發(fā)生的潛在的問題和應(yīng)該注意可能產(chǎn)生OOS結(jié)果的問題。檢驗(yàn)員應(yīng)該保證只有符合既定標(biāo)準(zhǔn)的儀器才能使用和所有的儀器都經(jīng)過的校正。某些分析方法有系統(tǒng)適應(yīng)性要求，不符合要求的系統(tǒng)不能使用。在色譜系統(tǒng)中，在進(jìn)行色譜檢測期間內(nèi)間隔一段時(shí)間進(jìn)樣對照品溶液去測定漂移、噪聲和重復(fù)性。如果對照品響應(yīng)值顯示該系統(tǒng)功能不正常，在可疑的時(shí)間內(nèi)收集的所有數(shù)據(jù)應(yīng)該被適當(dāng)標(biāo)識(shí)并不能使用。在決定是否使用可疑期間之前的數(shù)據(jù)前，應(yīng)鑒別故障

5、的原因并予以糾正。獲得意想不到的結(jié)果且沒有明顯的理由時(shí)，應(yīng)該立即開始評估檢驗(yàn)結(jié)果的正確性。首先實(shí)驗(yàn)員應(yīng)對實(shí)驗(yàn)中涉及的各個(gè)因素進(jìn)行檢查，以確認(rèn)檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)是否與檢驗(yàn)操作或計(jì)算錯(cuò)誤相關(guān)。標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP）部門：質(zhì)保部車間：題目：化驗(yàn)室超標(biāo)（OOS）、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程共8頁，第3頁編會(huì)：QA新訂：V替代：修訂：4.2.4如果錯(cuò)誤是明顯的，如：樣品溶液有灑出或樣品成分的未完全轉(zhuǎn)移，或計(jì)檢驗(yàn)員不應(yīng)該有意的算錯(cuò)誤，檢驗(yàn)員應(yīng)該立即記錄所發(fā)生的情況并重新檢驗(yàn)或計(jì)算繼續(xù)這無效的分析（也就是，當(dāng)明顯的錯(cuò)誤發(fā)生了，不應(yīng)該帶著會(huì)得出什么結(jié)果的目的去完成分析）。若實(shí)驗(yàn)員不能找出超標(biāo)原因，則應(yīng)保留實(shí)驗(yàn)樣品

6、并填寫檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)報(bào)告單報(bào)送實(shí)驗(yàn)室質(zhì)檢科科長。初步調(diào)查參加人員：化驗(yàn)員、質(zhì)檢科科長，本階段工作應(yīng)在不超過兩個(gè)工作日內(nèi)完成。一旦OOS結(jié)果被確定，質(zhì)檢科科長應(yīng)該客觀的和及時(shí)的進(jìn)行評估。不應(yīng)該對OOS結(jié)果的原因進(jìn)行預(yù)想的假定。應(yīng)該迅速評估數(shù)據(jù)以確定結(jié)果是否歸因于實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤，或該結(jié)果是否顯示是生產(chǎn)過程的問題。與檢驗(yàn)員討論檢測方法；確認(rèn)檢驗(yàn)員知道并執(zhí)行了正確的程序。檢查分析所得原始數(shù)據(jù)，包括色譜和光譜，并識(shí)別出反?；蚩梢傻男畔?。確認(rèn)儀器性能確定使用了合適的參照標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑、試劑和其它溶液，并且它們符合質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。評估檢驗(yàn)方法的執(zhí)行情況，以保證是按照標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，該標(biāo)準(zhǔn)是以方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)的。對被留的溶

7、液的檢驗(yàn)。如果及時(shí)檢測了所保留的樣品制備液，會(huì)極大的促進(jìn)OOS結(jié)果原因的確定?？梢詫λl(fā)生的事情的假設(shè)（如：稀釋錯(cuò)誤、儀器故障）進(jìn)行檢測。對于某一特定制劑的放行檢驗(yàn)，如果可能，檢查一下被測的這份制劑可以確定是否在什么方面被損壞而影響了其性能。這樣的損壞能提供證據(jù)使OOS檢驗(yàn)結(jié)果無效，這樣就可以進(jìn)行重新檢驗(yàn)。對一份制劑做進(jìn)一步提取以確定在初次檢驗(yàn)期間是否被充分的提取了不完全的提取能使檢驗(yàn)結(jié)果無效，將導(dǎo)致檢驗(yàn)方法驗(yàn)證方面的問題。標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP）部門：質(zhì)保部車間：題目：化驗(yàn)室超標(biāo)（OOS）、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程共8頁，第4頁編會(huì)：QA新訂：V替代：修訂：4.3.2.9質(zhì)檢科科長應(yīng)該特別

8、警惕發(fā)展趨勢。如果頻繁出現(xiàn)錯(cuò)誤，則表明檢驗(yàn)員培訓(xùn)不充分，設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)不善或沒有得到正確校正，或工作粗心。記錄并保存評估的證據(jù)。初步調(diào)查結(jié)果處理如實(shí)驗(yàn)室差錯(cuò)（化驗(yàn)員差錯(cuò)、儀器設(shè)備或試劑、標(biāo)準(zhǔn)、系統(tǒng)適用性失?。┰斐傻?，則保留原始結(jié)果并清楚注明測定結(jié)果無效。進(jìn)行原樣復(fù)驗(yàn)。同時(shí)對近階段檢驗(yàn)的樣品進(jìn)行重新檢驗(yàn)，以排除可能的檢測結(jié)果錯(cuò)誤。若不合格原因明顯，如外觀、黑點(diǎn)等異物造成的，進(jìn)廠原料，如結(jié)果遠(yuǎn)低于指標(biāo)，決定退貨處理；以上除有特殊需要，可不需要進(jìn)行化驗(yàn)室調(diào)查，但需要詳細(xì)解釋原因。發(fā)不合格報(bào)告，樣品否決。若不合格原因未找到，則完成初步調(diào)查記錄是否符合，及時(shí)通知質(zhì)保部或相關(guān)部門負(fù)責(zé)人，開始全面調(diào)查。全面調(diào)

9、查實(shí)驗(yàn)室階段的調(diào)查檢驗(yàn)員與科長應(yīng)立即開始對該結(jié)果進(jìn)行調(diào)查。如果發(fā)現(xiàn)不了明顯錯(cuò)誤,應(yīng)立即在規(guī)定時(shí)間內(nèi)（通常一到兩個(gè)工作日）將該OOS結(jié)果報(bào)告給質(zhì)保部。檢驗(yàn)員與主管進(jìn)行第一階段調(diào)查的目的就是查找OOS結(jié)果是否是實(shí)驗(yàn)室原因。該階段調(diào)查應(yīng)在一到兩個(gè)工作日結(jié)束，并寫出調(diào)查報(bào)告。如果在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)該階段調(diào)查還不能結(jié)束，也應(yīng)在規(guī)定時(shí)間內(nèi)寫出臨時(shí)報(bào)告。調(diào)查6大因素，逐一排查：儀器設(shè)備、方法/規(guī)程、標(biāo)準(zhǔn)品/標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品制備、環(huán)境（T、RH）、歷史等影響因素：儀器設(shè)備有無經(jīng)過確認(rèn)和校驗(yàn)，校正參數(shù)是否正確。如沒有進(jìn)行確認(rèn)或校驗(yàn)，或校驗(yàn)數(shù)據(jù)不正確，應(yīng)重新進(jìn)行認(rèn)或校驗(yàn)，直至合格，同時(shí)對近階段用該儀器設(shè)備檢測的樣品，重

10、新檢測。如不能校正合格，則該儀器不能再投入使用，并對對近階段用該儀器設(shè)備檢測的樣品，重新檢測。檢驗(yàn)方法有無經(jīng)過驗(yàn)證，有無對已驗(yàn)證的方法進(jìn)行變動(dòng)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)方法有誤時(shí)，應(yīng)立即廢除該方法，并重新開發(fā)出一種檢驗(yàn)方法，并進(jìn)行驗(yàn)證。原數(shù)據(jù)作廢。標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP）部門：質(zhì)保部車間：題目：化驗(yàn)室超標(biāo)（OOS）、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程共8頁，第5頁編會(huì)：QA新訂：V替代：修訂：標(biāo)準(zhǔn)品有無正確干燥，玻璃儀器及溶液儲(chǔ)存是否符合要求。如不符合規(guī)定，應(yīng)按照正常工作程序重新檢驗(yàn)。原數(shù)據(jù)作廢。樣品及稱量是否正確，有效成分是否溶解完全，稀釋、振搖和萃取時(shí)間是否夠、方法是否合適。若判定是上述問題，則重新進(jìn)行檢驗(yàn)，原

11、數(shù)據(jù)作廢。在檢驗(yàn)之前和檢驗(yàn)期間有無進(jìn)行系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)，如沒有或系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)不合格，則原數(shù)據(jù)作廢。操作環(huán)境是否符合相應(yīng)要求，如不符合要求，則原數(shù)據(jù)作廢。調(diào)整操作環(huán)境至符合規(guī)定，重新檢驗(yàn)，并調(diào)查是否牽涉到其它品種、批號的樣品。其他:人員有無經(jīng)過適當(dāng)培訓(xùn)，若發(fā)現(xiàn)屬于培訓(xùn)不當(dāng)，則原數(shù)據(jù)作廢，在培訓(xùn)至符合要求前，該員工不得繼續(xù)從事檢驗(yàn)工作，同時(shí)由合格的人員隊(duì)員樣品重新檢測；記錄有無錯(cuò)誤、計(jì)算有無錯(cuò)誤。如有誤，則原數(shù)據(jù)作廢，對原記錄予以改正,重新計(jì)算；過去有無類似事件發(fā)生，調(diào)查類似事件具體原因，處理情況，從而對本次OOS原因進(jìn)行相應(yīng)推斷，確定調(diào)查方向。在這一階段，對產(chǎn)生OOS結(jié)果的樣品進(jìn)行有限的檢測會(huì)有

12、助于調(diào)查。這種有限的檢測不足以決定該批能否被接受，但也應(yīng)收載于調(diào)查報(bào)告內(nèi)。如果OOS結(jié)果的原因可以歸咎于實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)問題，就要再次對原樣進(jìn)行檢測。如果測試結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)要求，則原OOS結(jié)果作廢。應(yīng)記錄下OOS的根本原因或認(rèn)為的原因，并確定對其他數(shù)據(jù)的影響。并采取去相應(yīng)的糾正措施以防止該造成錯(cuò)誤的原因再次發(fā)生。調(diào)查結(jié)束。復(fù)驗(yàn)對第一次所取的樣品的一部分按規(guī)定方法重新制備，進(jìn)行的化驗(yàn)分析。復(fù)驗(yàn)應(yīng)由另一位有經(jīng)驗(yàn)的分析人員完成，重新配制標(biāo)準(zhǔn)、溶液、流動(dòng)相等，用原方法重新測定，原則上復(fù)驗(yàn)一次即可。不可復(fù)驗(yàn)至取得滿意結(jié)果。若肯定實(shí)驗(yàn)室差錯(cuò)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果將取代原結(jié)果。同時(shí)保留原不合格結(jié)果的記錄，并由調(diào)查人員注明“該結(jié)

13、果無效”，并簽名和記錄日期。對于含量均勻度和片差均勻度的調(diào)查，則按照各品種及規(guī)格項(xiàng)下藥典規(guī)定的方法進(jìn)行處理。如果不能確定是首次的試驗(yàn)是實(shí)驗(yàn)室或統(tǒng)計(jì)錯(cuò)誤，就不能廢除最初OOS結(jié)果的科學(xué)基礎(chǔ)。所有檢驗(yàn)結(jié)果，不論是通過的和可疑的，都應(yīng)該報(bào)告并供批放行結(jié)論中考慮。標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP）部門：質(zhì)保部車間：題目：化驗(yàn)室超標(biāo)（OOS）、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程共8頁，第6頁編會(huì)：QA新訂：V替代：修訂：在明確確定了實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤的情況下，再檢驗(yàn)結(jié)果將取代最初檢驗(yàn)結(jié)果，應(yīng)該保留最初結(jié)果和一個(gè)解釋記錄，這個(gè)記錄應(yīng)該有相關(guān)人員的簽名、注上日期，并應(yīng)包括對錯(cuò)誤的討論、主管的注釋。取樣調(diào)查當(dāng)經(jīng)過實(shí)驗(yàn)室調(diào)查確認(rèn)超標(biāo)結(jié)果

14、并非實(shí)驗(yàn)室誤差時(shí)，質(zhì)量評估人員需進(jìn)行取樣過程及樣品調(diào)查并寫出調(diào)查報(bào)告。如下情況重新取樣是許可的：a.原樣測定結(jié)果偏差大，原樣不具有批代表性；b.當(dāng)質(zhì)保部決定擴(kuò)大調(diào)查時(shí)，留做復(fù)驗(yàn)的樣品不足了；c.原結(jié)果不合格，復(fù)驗(yàn)結(jié)果又合格，引起全面調(diào)查時(shí)；重新取樣必須采用原取樣方法進(jìn)行，取樣的數(shù)量與原樣相同。若原取樣方法不適合，新的取樣方法應(yīng)建立、確認(rèn)和書面成文。若無明顯的證據(jù)表明系實(shí)驗(yàn)室失誤時(shí)，應(yīng)立即報(bào)告有關(guān)質(zhì)量評估人員，以便作進(jìn)一步的調(diào)查。數(shù)據(jù)的平均處理將分析數(shù)據(jù)平均處理是可行的，但這一措施的使用取決于樣品和檢驗(yàn)?zāi)康摹Ｈ绻麡悠肥蔷坏?，使用平均值就可以得到更?zhǔn)確的結(jié)果。在微生物的限度測定時(shí)，贊成使用平均值

15、以克服這類方法本身的易變性。各類方法均應(yīng)有相對偏差的要求。在含量檢測中要使用平均化，前提是每個(gè)測試結(jié)果均應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)。有合格又有不合格結(jié)果，不能平均，需調(diào)查。平均會(huì)掩蓋因樣品的不同部分引起的差異。如含量均勻度測試中使用平均不適合，應(yīng)該報(bào)告所有的獨(dú)立結(jié)果。生產(chǎn)過程調(diào)查當(dāng)經(jīng)過實(shí)驗(yàn)室調(diào)查確認(rèn)超標(biāo)結(jié)果并非實(shí)驗(yàn)室誤差、經(jīng)過樣品及取樣調(diào)查確認(rèn)超標(biāo)結(jié)果并非樣品及取樣誤差時(shí)，按以下步驟進(jìn)行制造過程調(diào)查并寫出調(diào)查報(bào)告。確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室調(diào)查結(jié)果；標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP）部門：質(zhì)保部車間：題目：化驗(yàn)室超標(biāo)（OOS）、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程共8頁，第7頁編會(huì)：QA新訂：V替代：修訂：將批記錄及實(shí)驗(yàn)室調(diào)查報(bào)告進(jìn)行回顧分析，

16、縮小可能造成超標(biāo)原因的范圍；排除可能導(dǎo)致超標(biāo)結(jié)果的生產(chǎn)步驟或因素：物料因素：是否為合格供應(yīng)商供應(yīng)，生產(chǎn)過程有無發(fā)現(xiàn)異常，稱量有無錯(cuò)誤；前工序產(chǎn)品（即中間體）分析結(jié)果有無異常；員工因素：生產(chǎn)過程操作有無失誤，關(guān)鍵操作有無復(fù)核；設(shè)備故障：生產(chǎn)過程設(shè)備有無出現(xiàn)異常情況或故障；生產(chǎn)環(huán)境：生產(chǎn)環(huán)境有無偏差；工藝因素：工藝有無經(jīng)過驗(yàn)證，有無擅自改動(dòng)相關(guān)內(nèi)容，有無出現(xiàn)工藝參數(shù)偏差。查明以前是否出現(xiàn)過類似問題：類似問題的調(diào)查結(jié)果，所采取的措施。指定臨時(shí)取樣計(jì)劃，用以查明生產(chǎn)過程產(chǎn)生超標(biāo)的原因；分析所留樣的物料或庫存物料，將檢驗(yàn)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)及前次檢驗(yàn)相比教，有無異常。抽取前工序產(chǎn)品（即中間體）進(jìn)行分析，有無異常。

17、調(diào)查表明需要進(jìn)行返工時(shí)，應(yīng)由有關(guān)部門及質(zhì)量部部長批準(zhǔn)。生產(chǎn)過程調(diào)查后，應(yīng)由質(zhì)量部部長審核批準(zhǔn)。調(diào)查結(jié)果評價(jià)調(diào)查的最后階段是對OOS結(jié)果調(diào)查以及生產(chǎn)過程調(diào)查結(jié)果的匯總。本調(diào)查階段的目標(biāo)就是確定OOS結(jié)果的最可能原因。如果確定了OOS結(jié)果是由實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)引起的，那么就需要對儀器進(jìn)行維護(hù)校驗(yàn)，對檢驗(yàn)員進(jìn)行額外的培訓(xùn)。并應(yīng)確定OOS結(jié)果對其它批號，繼續(xù)進(jìn)行的穩(wěn)定性試驗(yàn)，已驗(yàn)證過的工藝，和檢測方法的影響。最終的報(bào)告應(yīng)指派專任負(fù)責(zé)糾正措施的落實(shí)以杜絕或防止此類OOS結(jié)果再發(fā)生。本階段調(diào)查應(yīng)在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)完成，一般是發(fā)現(xiàn)OOS結(jié)果后的15日之內(nèi)。當(dāng)在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)不能完成調(diào)查時(shí)應(yīng)提供理由。通過調(diào)查，不合格原因找

18、到，發(fā)現(xiàn)是由化驗(yàn)室因素造成后，需要進(jìn)行如下工作：進(jìn)行“復(fù)驗(yàn)”。若合格，則發(fā)合格報(bào)告，放行該批物料，產(chǎn)品或中間體；采取相應(yīng)的糾正預(yù)防措施。標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP）部門：質(zhì)保部車間：題目：化驗(yàn)室超標(biāo)（OOS）、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程共8頁，第8頁編會(huì)：QA新訂：V替代：修訂：若不合格，擴(kuò)大調(diào)查。見結(jié)果評價(jià)4.5.3若不合格結(jié)果的原因沒有找到：若無證據(jù)證明化驗(yàn)有誤或原始樣品是無效的，則取原始樣品進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，若仍不合格，且原結(jié)果和復(fù)驗(yàn)結(jié)果的相對偏差在該方法規(guī)定的限度范圍之內(nèi)，則發(fā)不合格報(bào)告，否決該批物料。若復(fù)驗(yàn)結(jié)果合格，原樣要留樣以備擴(kuò)大調(diào)查。見結(jié)果評價(jià)4.5.3此種情況原因，諸如樣品本身不均勻，樣

19、品不具有批代表性或結(jié)果在指標(biāo)的臨界上。由質(zhì)保部決定擴(kuò)大調(diào)查。加大抽樣件數(shù)，如分別取樣、化驗(yàn)。結(jié)果嚴(yán)判。當(dāng)OOS結(jié)果發(fā)生在已銷售的產(chǎn)品中時(shí)，應(yīng)引起特別的注意。此時(shí)應(yīng)在24小時(shí)通知質(zhì)保部負(fù)責(zé)人。其它調(diào)查報(bào)告應(yīng)由質(zhì)檢科及相關(guān)部門負(fù)責(zé)人審核，質(zhì)量部負(fù)責(zé)人審核批準(zhǔn)。OOS調(diào)查報(bào)告的內(nèi)容實(shí)驗(yàn)室結(jié)果調(diào)查表：初步調(diào)查報(bào)告：化驗(yàn)室調(diào)查評估情況檢查表化驗(yàn)室不合格結(jié)果調(diào)查評估報(bào)告車間或其它部門調(diào)查評估情況檢查表相關(guān)化驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)記錄。OOS初步調(diào)查評估報(bào)告偏離號：遞交QA的接收人及時(shí)間：物料/產(chǎn)品名稱批號調(diào)查類型屬于OOS ()OOS項(xiàng)目說明操作人員簽名:日期:（需要提供試驗(yàn)限度和標(biāo)準(zhǔn)、測定結(jié)果、原始記錄等）1產(chǎn)生的原因:初步調(diào)查結(jié) 果2是否涉及其它批號的產(chǎn)品:3改進(jìn)措施和處理方式:調(diào)查人：日期：調(diào)查附件附件名稱：OOS初步調(diào)查項(xiàng)目表