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1、Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定一、實驗?zāi)康?、掌握Na2S2O3溶液的配制方法與保存條件;2、了解標(biāo)定Na2S2O3溶液濃度的原理和方法;3、掌握直接碘法和間接碘法的測定條件。1二、實驗原理 結(jié)晶硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O)一般都含有少量雜質(zhì),如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同時還容易風(fēng)化和潮解,因此不能直接配制準(zhǔn)確濃度的溶液。通常是將Na2S2O3配成近似濃度的溶液,然后再以K2Cr2O7作基準(zhǔn)物標(biāo)定Na2S2O3溶液的濃度。K2Cr2O7先與過量的KI反應(yīng),析出的I2,再用Na2S2O3溶液滴定,以淀粉為指示劑。 Cr2O72- + 6I- + 14H
2、+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32- S4O62- + 2I- 這個標(biāo)定方法是間接碘法的應(yīng)用。2三、實驗內(nèi)容1、0.1mol/l Na2S2O3溶液的配制: 由于市售的Na2S2O3含雜質(zhì)較多,而且Na2S2O3溶液容易受空氣中O2和水中CO2以及微生物作用而分解,故采用間接法配制,并且要注意幾點:.用新煮沸并冷卻的蒸餾水:除去水中的O2和CO2.加少量Na2CO3溶液呈微堿性:抑制微生物的生長. Na2S2O3溶液配制結(jié)束后儲存于棕色瓶中于暗處放置一段時間后再標(biāo)定。 3CO2(pH6時):Na2S2O3 + H2CO3 = NaHCO3 + NaHSO3 +
3、 SO2作用:2Na2S2O3 + O2 = 2Na2SO4 + 2S 細菌的作用: Na2S2O3 = Na2SO3 + S 稱取6.2g左右的Na2S2O3溶解于250ml的新煮沸并冷卻的蒸餾水中,加0.1g左右的Na2CO3搖勻放置暗處約10天后進行標(biāo)定。42、Na2S2O3溶液的標(biāo)定: 準(zhǔn)確稱取約0.15g K2Cr2O7于碘量瓶中,加25ml水溶解,并加2gKI和20mlH2SO4搖勻放置10分鐘后用Na2S2O3溶液進行滴定至溶液變?yōu)闇\黃綠色時加3ml淀粉指示劑,用Na2S2O3溶液繼續(xù)滴定至溶液由蘭色變?yōu)闇\(亮)綠色時為止。平行標(biāo)定3次。標(biāo)定反應(yīng)為: Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ +3I2 +7H2O 2S2O3 + I2 = 2I- + S4O62- 5四、思考題1.如何配制和保存Na2S2O3溶液? 2.用K2Cr2O7作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定Na2S2O3溶液時,為什么要加入過量的KI和HCl溶液?為什么要放置一定時間后才能加水稀釋?為什么在滴定前還要加水稀釋?6五、注意事項1、用新煮沸并冷卻的蒸餾水:否則Na2S2O3因O2、CO2和微生物的作用而分解,使滴定時消耗Na2S2O3溶液的體積偏大
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