常見(jiàn)常規(guī)儀器操作

1、 PAGE PAGE 42常見(jiàn)常規(guī)儀器操作實(shí)驗(yàn)室中的每一樣藥品、化驗(yàn)試劑、器具都有其固定的擺放位置，使用時(shí)，從哪里取，用完放回哪里。而且擺放要整齊，標(biāo)簽向外。時(shí)刻保持實(shí)驗(yàn)室的清潔。及時(shí)處理化驗(yàn)時(shí)產(chǎn)生的廢棄物和廢水。妥善保管有危險(xiǎn)的藥品及試劑。一、化驗(yàn)常用的化驗(yàn)操作：化驗(yàn)試劑使用時(shí)的操作常規(guī)：從化驗(yàn)試劑的固定的位置取出試劑瓶，打開(kāi)瓶蓋，瓶蓋倒置朝上放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，聞氣味時(shí)，鼻子需離試劑瓶口2030cm，然后用手在試劑瓶口的上方輕輕朝鼻子扇動(dòng)，決不能用鼻子直接在試劑瓶口的上方聞。用量筒、試管、比色管、滴定管燒杯等倒取試劑時(shí)，左手拿量筒，量筒口微微向右傾斜，右手拿試劑瓶，試劑瓶上的標(biāo)簽向手心，使試劑瓶

2、口緊靠在量筒口上面慢慢的傾斜試劑瓶，使試液慢慢的沿著量筒壁流下，讀數(shù)時(shí)，眼睛的視線要水平，與凹液面的最低點(diǎn)向切，此時(shí)視線和量筒壁上相交刻度即為量取的體積。倒完后，立即蓋上試劑瓶的瓶蓋，放回原處。溶解和稀釋酸時(shí)要取酸用玻璃棒引流慢慢地沿儀器壁流入預(yù)先準(zhǔn)備好的蒸餾水中，決不能拿水往酸液里倒。常見(jiàn)化學(xué)毒物的急性致毒作用和救治方法（嚴(yán)重者現(xiàn)場(chǎng)急救處理后速送醫(yī)院）分類(lèi)名稱(chēng)主要致毒作用和癥狀救治方法酸硫酸、鹽酸、硝酸1.接觸：硫酸局部紅腫，重者起水泡、呈燙傷癥狀；硝酸和鹽酸腐蝕性小于硫酸。2.吞服：強(qiáng)烈腐蝕口腔、食道、胃粘膜3.眼燒傷：1.立即用大量流動(dòng)清水沖洗，再用2%碳酸氫鈉水溶液沖洗，然后清水沖洗。

3、2.初服可洗胃，時(shí)間長(zhǎng)忌洗胃以防穿孔；應(yīng)立即服7.5%氫氧化鎂懸液60mL，雞蛋清調(diào)水或牛奶200mL。3.大量清潔冷水淋洗，每次15min，間隔15min。堿氫氧化鈉接觸：強(qiáng)烈腐蝕性，化學(xué)燒傷吞服：口腔、食道、胃粘膜糜爛迅速用水、檸檬汁、稀乙酸或2%硼酸水溶液洗滌。禁洗胃或催吐，給服稀乙酸或檸檬汁500mL，或0.5%鹽酸100500mL，再服蛋清水、牛奶、淀粉糊、植物油等無(wú)機(jī)物鉻酸、重鉻酸鉀等鉻化合物1.鉻酸、重鉻酸鉀對(duì)粘膜有劇烈的刺激，產(chǎn)生炎癥和潰瘍；鉻的化合物可以致癌用5%硫代硫酸鈉溶液清洗受污染皮膚氣體氮氧化物呼吸系統(tǒng)急性損害急性中毒：口腔、咽喉粘膜、眼結(jié)膜充血，頭暈，支氣管炎、肺炎

4、、廢水腫慢性：呼吸道病變移至新鮮空氣處，必要時(shí)吸氧二、實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器的洗滌能用毛篩篩洗的玻璃儀器（細(xì)口試劑瓶、細(xì)口玻璃瓶、廣口瓶、下放口水瓶、吸濾瓶、碘氧瓶、滴瓶、錐形瓶、全玻璃回流冷凝裝置、比色管、磨口具塞比色管、燒杯、量筒、量杯、玻璃棒、玻璃漏斗、布氏漏斗、瓷坩堝、聚乙烯瓶、洗瓶、塑料瓶、塑料桶、塑料杯、表面皿、扁形稱(chēng)量瓶）常規(guī)洗滌法：先用自來(lái)水沖洗1-2遍除去灰塵后，用毛篩蘸取去污粉（熱肥皂液或洗滌劑）仔細(xì)篩凈內(nèi)外表面，尤其注意容器磨砂部分。然后用水沖，邊篩洗至看不出有肥皂液時(shí)，用自來(lái)水沖洗3-5次，再用蒸餾水沖洗3次。洗凈時(shí)應(yīng)按少量多次的原則用水沖洗，每次充分振蕩后傾倒干凈。使用篩子洗

5、篩時(shí)不能用硬質(zhì)篩子猛力擦洗器具內(nèi)壁，因易使容器內(nèi)壁表面毛糙，易吸附離子或其他雜質(zhì)，影響測(cè)定結(jié)果或者難以清洗而造成污染。不便用毛篩篩洗的儀器（容量瓶、凱氏燒瓶、移液管、滴定管等）：可根據(jù)污垢的性質(zhì)選擇不同的洗滌液進(jìn)行浸泡，共煮，再按常法用水沖凈。（洗滌液的配制見(jiàn)附件）凱氏微量定氮儀的洗滌，每次使用前應(yīng)將整個(gè)裝置連同接受瓶用蒸氣處理5分鐘，以便去處裝置中的空氣和前次實(shí)驗(yàn)所遺留的玷污物，從而減少誤差。分光光度計(jì)上的比色皿，使用后應(yīng)用無(wú)水乙醇浸泡洗凈，必要時(shí)可用硝酸浸洗。但要避免用重鉻酸鉀洗液洗滌，用酸浸后，先用水沖凈，再以蒸餾水洗凈晾干，不宜在較高溫度的烘箱中烘干如應(yīng)急使用而要除去比色皿內(nèi)的水分時(shí)，

6、可先用濾紙吸干大部分水分后，再用無(wú)水乙醇或丙酮洗滌除盡殘存水分，晾干即可使用。參比池也應(yīng)同樣處理。如比色皿沾上顏色，可用乙醇浸泡處理。三、玻璃儀器的干燥和保存干燥：將洗凈的玻璃儀器倒置在滴水架上或?qū)Ｓ霉駜?nèi)控水晾干。保存：將干凈的玻璃儀器倒置于專(zhuān)用柜內(nèi)，柜的隔板上襯墊清潔濾紙，也可在玻璃儀器上覆蓋清潔紗布，關(guān)閉柜門(mén)防止落塵。各種玻璃儀器還要根據(jù)其特點(diǎn)、用途、實(shí)驗(yàn)要求等按不同方法加以保管，例如：吸管可置于有蓋的搪瓷盤(pán)、盒中，墊以清潔的紗布。也可以置于移液管架上并罩以塑料薄膜。滴定管可置于滴定架上，或盛滿蒸餾水，上口加套指形管或小燒杯，使用中的滴定管（內(nèi)裝滴定液）在操作暫停是也應(yīng)加套以防灰塵落入。清

7、潔的比色皿、比色管、離心管要放在專(zhuān)用盒內(nèi)，或倒置在專(zhuān)用架上具磨口塞的清潔玻璃儀器，如量瓶、稱(chēng)量瓶、碘量瓶、試劑瓶等要襯紙加塞保存。凡有配套塞、蓋的玻璃儀器，如比色管、稱(chēng)量瓶、量瓶、滴定管等都必須保持原裝配套，不得拆散使用和存放。專(zhuān)用的組合式儀器，如凱氏微量定氮儀等洗凈后要加罩防塵。四、干燥器的使用方法 干燥器是具有磨口蓋子的密閉厚壁玻璃器皿，常用以保存坩堝、稱(chēng)量瓶、試樣等物。它的磨口邊緣涂一薄層凡士林，使之能與蓋子密合。 干燥器底部盛放干燥劑，最常用的干燥劑是變色硅膠和無(wú)水氯化鈣，其上擱置潔凈的帶孔瓷板。坩堝等即可放在瓷板孔內(nèi)。 使用干燥劑時(shí)應(yīng)注意下例事項(xiàng)：不可放得太多，以免沾物坩堝底部。搬移

8、干燥器時(shí)，要用雙手拿著，用大拇指緊緊按住蓋子，打開(kāi)干燥器時(shí)，不能往上掀蓋，應(yīng)用左手按住干燥器，右手小心地把蓋子稍微推開(kāi)，等冷空氣徐徐進(jìn)入后，才能完全推開(kāi)，蓋子必須仰放在桌子上。不可將太熱的物體放入干燥器中。有時(shí)將太熱的物體放入干燥器中后，空氣受熱膨脹會(huì)把蓋子頂起來(lái)，為了防止蓋子被打翻，應(yīng)當(dāng)用手按住，不時(shí)把蓋子稍微推開(kāi)（不到1s），以放出熱空氣。灼燒或烘干后的坩堝和沉淀，在干燥器內(nèi)不宜放置過(guò)久，否則會(huì)吸收一些水分而使質(zhì)量略有增加。變色硅膠干燥時(shí)為藍(lán)色（含無(wú)水Co2+色），受潮后變粉紅色（水合Co2+色）。可以在120烘受潮的硅膠待其變藍(lán)后反復(fù)使用，直至破碎不能用為止。五、滴定管的使用常識(shí)滴定管分

9、酸式滴定管和堿式滴定管兩種，在滴定管的下端有一玻璃活塞的稱(chēng)為酸式滴定管；帶有尖嘴玻璃管和膠管連接的稱(chēng)為堿式滴定管。堿式滴定管下端的膠管中有一個(gè)玻璃珠，用以堵住液流。玻璃珠的直徑稍大于膠管內(nèi)徑，用手指捏擠玻璃珠附近的膠管，在玻璃珠旁形成一條狹窄的小縫，液體就沿著這條小縫流出來(lái)。酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液，堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。與膠管起作用的溶液（如KmnO4、I2、AgNO3等溶液）不能用堿式滴定管。有些需要避光的溶液，可以采用茶色（棕色）滴定管。滴定管的洗滌：無(wú)明顯油污不太臟的滴定管，可直接用自來(lái)水沖洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉篩洗，以免劃傷內(nèi)壁，影響體積的準(zhǔn)確測(cè)量

10、。若有油污不易洗凈時(shí)，可用鉻酸洗液洗滌。洗滌時(shí)將酸式滴定管內(nèi)的水盡量除去，關(guān)閉活塞，倒入1015mL洗液于滴定管中，兩手端住滴定管，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向管口傾斜，直至洗液布滿全部管壁為止，立起后打開(kāi)活塞，將洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢較嚴(yán)重，需用較多洗液充滿滴定管浸泡十幾分鐘或更長(zhǎng)時(shí)間，甚至用溫?zé)嵯匆航菀欢螘r(shí)間。洗液放出后，先用自來(lái)水沖洗，再用蒸餾水淋洗34次，洗凈的滴定管起內(nèi)壁應(yīng)完全被水均勻地潤(rùn)濕而不掛水珠。堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管基本相同，但要注意鉻酸洗液不能直接接觸膠管，否則膠管變硬損壞，為此，最簡(jiǎn)單的方法是將膠管連同尖嘴部分一起拔下，滴定管下端套上一個(gè)滴瓶塑料帽，然后裝入洗滌液。讓洗

11、液浸泡一段時(shí)間后放回原瓶中。然后用自來(lái)水沖洗，用蒸餾水淋洗34次備用。酸式滴定管的涂油：酸式滴定管活塞套應(yīng)密合不漏水，并且轉(zhuǎn)動(dòng)要靈活，為此，應(yīng)在活塞上涂一薄層凡士林。涂凡士林的方法是：將活塞取下，用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干。用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈，在緊靠活塞孔的兩旁不要涂凡士林；以免堵住活塞孔。涂完，把活塞放回套內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次，使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài)。然后用橡皮圈套住，將活塞固定在套內(nèi)，防止滑出。堿式滴定管不涂油，只要將洗凈的膠管、尖嘴和滴定管主體部分連接好即可。試漏：酸式滴定管，關(guān)閉活塞，裝入蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min。仔細(xì)觀察刻線上的

12、液面是否下降，滴定管下端有無(wú)水滴滴下，及活塞隙縫中有無(wú)水滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180度后等待2min再觀察，如有漏水現(xiàn)象應(yīng)擦干涂油，重新涂凡士林。堿式滴定管，裝蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min，仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有無(wú)水滴滴下。如有漏水，則應(yīng)調(diào)換膠管中的玻璃珠，選擇一個(gè)大小合適比較圓滑的配上再試。玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水，太大操作不方便。裝溶液和趕氣泡：準(zhǔn)備好滴定管即可裝標(biāo)準(zhǔn)溶液。裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶?jī)?nèi)壁的水混入溶液，為了除去滴定管內(nèi)殘留的水分，確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變，應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管23次，每次用約10mL，從下口放出少量（約1/

13、3）以洗滌尖嘴部分，然后關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液與管壁內(nèi)處處接觸，最后將溶液從管口倒出棄去，但不要打開(kāi)活塞，以防活塞上的油脂沖入管內(nèi)。盡量倒空后再洗第二次，每次都要沖洗尖嘴部分。如此洗23次后，即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻度以上，然后轉(zhuǎn)動(dòng)活塞使溶液迅速?zèng)_下排出下端存留的氣泡，再調(diào)節(jié)液面在0.00mL處。如溶液不足，可以補(bǔ)充，如液面在0.00mL下面不多，也可以讀數(shù)，不必補(bǔ)充溶液再調(diào)，但一般是調(diào)在0.00mL處較方便，這樣可以不記初讀數(shù)了。堿式滴定管趕氣泡的方法，將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出，以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近，必須對(duì)光檢查膠管內(nèi)氣泡是否

14、完全趕盡，趕盡后再調(diào)節(jié)液面至0.00mL處，或記下初讀數(shù)。裝標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)應(yīng)從盛標(biāo)準(zhǔn)溶液的容器內(nèi)直接將標(biāo)準(zhǔn)溶液倒入滴定管中，盡量不用小燒杯或漏斗等其他容器幫忙，以免濃度改變。滴定：滴定最好在錐形瓶中進(jìn)行，必要時(shí)也可在燒杯中進(jìn)行。滴定操作是左手進(jìn)行滴定，右手搖瓶。使用酸式滴定管的操作：左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞。手心空握，以免活塞松動(dòng)或可能頂出活塞使溶液從活塞隙縫中滲出。滴定時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，控制溶液流出速度，要求做到能逐滴放出，只放出一滴，使溶液成懸而未滴的狀態(tài)，即練習(xí)加半滴溶液的技術(shù)。堿式滴定管的操作：左手的拇指在前，食指在后，捏住膠管中玻璃珠所在部位稍上處，捏

15、擠膠管是其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。但注意不能捏擠玻璃珠下方的膠管，否則空氣進(jìn)入而形成氣泡。滴定前，先記下滴定管液面的初讀數(shù)，如果是0.00mL，當(dāng)然可以不記。用小燒杯內(nèi)壁碰一下懸在滴定管尖端的液滴。滴定時(shí)，應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口（或燒杯口）下12cm處。滴定速度不能太快，以每秒34滴為宜，切不可成液柱流下。邊滴邊搖（或用玻璃棒攪拌燒杯中溶液），向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)而不應(yīng)前后振動(dòng)，因那樣會(huì)濺出溶液。臨近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)1滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，使附著的溶液全部流下，然后搖動(dòng)錐形瓶，觀察終點(diǎn)是否已達(dá)到（為便于觀察，可在錐形瓶下放一塊白瓷板），如終點(diǎn)未到，

16、繼續(xù)滴定，直至準(zhǔn)確到達(dá)終點(diǎn)為止。滴定管讀數(shù)：由于水溶液的附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管液面呈彎月形。無(wú)色水溶液的彎月面比較清晰，有色溶液的彎月面清晰程度較差，因此，兩種情況的讀數(shù)方法稍有不同。為了正確讀數(shù)，應(yīng)遵守下列規(guī)則：注入溶液或放出溶液后，需等待30s1min后才能讀數(shù)（使附著在內(nèi)壁上的溶液流下）。滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定臺(tái)上讀數(shù)或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數(shù)。對(duì)于無(wú)色溶液或淺色溶液，應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)。為此，讀數(shù)時(shí)視線與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切，即視線與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)在同一水平面上。對(duì)于有色溶液，應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切。初讀數(shù)和終讀數(shù)應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。有一種藍(lán)

17、線襯背的滴定管，它的讀數(shù)方法（對(duì)無(wú)色溶液）與上述不同，無(wú)色溶液有兩個(gè)彎月面相交于滴定管藍(lán)線的某一點(diǎn)，讀數(shù)時(shí)視線應(yīng)與此點(diǎn)在同一水平面上，對(duì)有色溶液讀數(shù)方法與上述普通滴定管相同。滴定時(shí)，最好每次都從0.00mL開(kāi)始，或從接近零的任一刻度開(kāi)始，這樣可固定在某一段體積范圍內(nèi)滴定，減少測(cè)量誤差。讀數(shù)必須準(zhǔn)確到0.01mL。為了協(xié)助讀數(shù)，可采用讀數(shù)卡，這種方法有利于出學(xué)者練習(xí)讀數(shù)，讀數(shù)卡可用黑紙或涂有黑長(zhǎng)方形（31.5cm）的白紙制成，讀數(shù)時(shí)，將讀數(shù)卡放在滴定管背后，使黑色部分在彎月面下約1mm處，此時(shí)即可看到彎月面的反射層成為黑色，然后讀此黑色彎月面下緣的最低點(diǎn)。注意事項(xiàng)：（1）用畢滴定管后，到去管內(nèi)剩

18、余溶液，用水洗凈，裝入蒸餾水至刻度以上，用大試管套在管口上。這樣，下次使用前可不必再用洗液清洗。（2）酸式滴定管長(zhǎng)期不用時(shí)，活塞部分應(yīng)墊上紙。否則，時(shí)間一久，塞子不易打開(kāi)。堿式滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下，蘸些滑石粉保存。六、移液管和吸量管的使用常識(shí)（通稱(chēng)吸管）移液管又稱(chēng)無(wú)分度吸管，是中間有一膨大部分（稱(chēng)為球部）的玻璃管，球的上部和下部均為較細(xì)窄的管頸，出口縮至很小，以防過(guò)快流出溶液而引起誤差。管頸上部刻有一環(huán)形標(biāo)線，表示在一定溫度（一般為20）下移出的體積。吸量管又稱(chēng)分度吸管，是具有分刻度的玻璃管，兩頭直徑小，中間管身直徑相同，可以轉(zhuǎn)移不同體積的液體。吸管的洗滌：移液管和吸量管均可用自來(lái)水洗滌，再

19、用蒸餾水洗凈。較臟時(shí)（內(nèi)壁掛水珠時(shí)）可用鉻酸洗液洗凈。其洗滌方法是右手拿移液管或吸量管，管的下口插入洗液中，左手拿洗耳球，先把球內(nèi)空氣壓出，然后把球的尖端接在吸管的上口，慢慢松開(kāi)左手手指，將洗液慢慢吸入管內(nèi)直至上升到刻度以上部分，等待片刻后，將洗液放回原瓶中。如果需要比較長(zhǎng)的時(shí)間浸泡在洗液中時(shí)（一般吸量管需要這樣做），應(yīng)準(zhǔn)備一個(gè)高型玻璃筒或大量筒，筒底鋪些玻璃毛，將吸管直立于筒中，筒內(nèi)裝滿洗液，筒口用玻璃片蓋上。浸泡一段時(shí)間后，取出吸管，瀝盡洗液，用自來(lái)水沖洗，再用蒸餾水淋洗干凈。洗凈的標(biāo)志是內(nèi)壁不掛水珠。干凈的吸管應(yīng)放在干凈的移液管架上。吸取溶液：用右手的拇指和中指捏住吸管的上端，將管的下口

20、插入欲取的溶液中，插入不要太淺或太深，太淺會(huì)產(chǎn)生吸空，把溶液吸到洗耳球內(nèi)弄臟溶液，太深又會(huì)在管外沾附溶液過(guò)多。左手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入，先吸入吸管容量的1/3左右，取出，橫持，并轉(zhuǎn)動(dòng)管子使溶液接觸到刻度以上部位，以置換內(nèi)壁的水分，然后將溶液從管的下口放出并棄去，如此用欲取溶液潤(rùn)洗23次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口。調(diào)節(jié)液面：將吸管向上提升離開(kāi)液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上，管身保持直立，略微放松食指（或用右手的拇指和中指微微轉(zhuǎn)動(dòng)吸管），使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，直至溶液的彎月面底部與標(biāo)線相切為止，立即用食指壓緊管口。將尖端的液滴靠壁去掉，移出吸管

21、，插入承接溶液的器皿中。放出溶液：承接溶液的器皿如是錐形瓶，應(yīng)使錐形瓶?jī)A斜，吸管直立，管下端緊靠錐形瓶?jī)?nèi)壁，放開(kāi)食指，讓溶液沿瓶壁流下，流完后管尖端接觸瓶?jī)?nèi)壁約15秒，再將吸管移去。殘留在管末端的少量溶液，不可用外力強(qiáng)使其流出。但有一種吹出式吸量管，管口上刻有“吹”字，使用時(shí)必須使管內(nèi)的溶液全部流出，末端的溶液也需吹出，不允許保留。另外有一種吸量管的分刻度只刻到距離管口尚差12cm處，刻度以下溶液不應(yīng)放出。注意事項(xiàng)：為了減少測(cè)量誤差，吸量管每次都應(yīng)從最上面刻度為起始點(diǎn)，往下放出所需體積，而不是放出多少體積就吸取多少體積。七、容量瓶的使用常識(shí)容量瓶是一種細(xì)頸梨形平底的玻璃瓶，帶有玻璃磨口塞或塑料

22、塞，頸上有一環(huán)形標(biāo)線，表示在所指定的溫度（一般為20）下液體充滿標(biāo)線時(shí)，液體的體積恰好等于瓶上所標(biāo)明的體積（如瓶上標(biāo)有“E20 250mL”字樣，“E”指“容納”意思，表示這個(gè)容量瓶若液體充滿至標(biāo)線，20時(shí)恰好容納250mL）。容量瓶常用來(lái)把某一數(shù)量的濃溶液稀釋到一定體積，或?qū)⒁欢康墓腆w物質(zhì)配成一定體積的溶液。試漏：使用前，應(yīng)先檢查容量瓶瓶塞是否密合，為此，可在瓶?jī)?nèi)裝入自來(lái)水到標(biāo)線附近，蓋上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，觀察瓶口是否有水滲出，如果不漏，把瓶直立后，轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞約180度后再倒立試一次。為使塞子不丟失不搞亂，常用塑料線繩將其栓在瓶頸上。洗滌：先用自來(lái)水洗，后用蒸餾水淋洗23次。如果較

23、臟時(shí)，可用鉻酸洗液洗滌，洗滌時(shí)將瓶?jī)?nèi)水盡量倒空，然后倒入鉻酸洗液1020mL，蓋上蓋，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向瓶口傾斜，至洗液布滿全部?jī)?nèi)壁。放置數(shù)分鐘，倒出洗液，用自來(lái)水充分洗滌。再用蒸餾水淋洗后備用。轉(zhuǎn)移：若要將固體物質(zhì)配制一定體積的溶液，通常是將固體物質(zhì)放在小燒杯中用水溶解后，再定量地轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用一根玻璃棒插入容量瓶?jī)?nèi)，燒杯嘴緊靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶頸內(nèi)壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待溶液流完后，將燒杯沿玻璃棒稍向上提，同時(shí)直立，使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回?zé)?。殘留在燒杯中的少許溶液，可用少量蒸餾水洗34次，洗滌液按上述方法轉(zhuǎn)移合并到容量瓶中。如果固體溶

24、質(zhì)是易溶的，而且溶解時(shí)又沒(méi)有很大的熱效應(yīng)發(fā)生，也可將稱(chēng)取的固體溶質(zhì)小心地通過(guò)干凈漏斗放入容量瓶中，用水沖洗漏斗并使溶質(zhì)直接在容量瓶中溶解。如果是濃溶液稀釋?zhuān)瑒t用移液管吸取一定體積的濃縮液，放入容量瓶中，在按下述方法稀釋。稀釋?zhuān)喝芤恨D(zhuǎn)入容量瓶后，加蒸餾水，稀釋到約3/4體積是，將容量瓶平搖幾次（切勿倒轉(zhuǎn)搖動(dòng)），作初步混勻。這樣又可避免混合后體積的改變。然后繼續(xù)家蒸餾水，近標(biāo)線時(shí)應(yīng)小心地逐滴加入，直至溶液的彎月面與標(biāo)線向切為止。蓋緊塞子。搖勻：左手食指按住塞子，右手指尖頂住瓶底邊緣，將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩，再倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，仍使氣泡上升到頂，如此反復(fù)1520次，即可混勻。注意事項(xiàng)：（1）不要用容量瓶長(zhǎng)期存放

25、配好的溶液。配好的溶液如果需要長(zhǎng)期存放，應(yīng)轉(zhuǎn)移到干凈的磨口試劑瓶中。（2）容量瓶長(zhǎng)期不用時(shí)，應(yīng)該洗凈，把塞子用紙墊上，以防時(shí)間久后，塞子打不開(kāi)。水樣的采集采樣點(diǎn)：總進(jìn)水口，總排放口。采樣類(lèi)型：瞬時(shí)廢水樣。采樣容器：聚乙烯瓶樣品管理：對(duì)采集到的每一個(gè)水樣都要做好記錄，并在每一個(gè)瓶子上做上相應(yīng)的標(biāo)記（記錄樣品編號(hào)、采集者姓名、氣候條件等）采樣的安全防護(hù)采樣時(shí)應(yīng)注意下述危險(xiǎn)：污水管道系統(tǒng)中爆炸性氣體混合可能爆炸的危險(xiǎn)。有毒性氣體，如硫化氫、一氧化碳等引起的中毒危險(xiǎn)。缺氧引起的窒息危險(xiǎn)。致病生物引起的染病危險(xiǎn)。淹死的危險(xiǎn)。掉物砸傷的危險(xiǎn)。針對(duì)上述危險(xiǎn)，要采取預(yù)防措施，配置相應(yīng)的設(shè)備和儀器，避免危險(xiǎn)的發(fā)

26、生。說(shuō)明：本廠水樣即采即分析，水樣不保存。采樣容器采樣前必須充分清洗，清洗時(shí)應(yīng)注意聚乙烯瓶易吸附油分、沉淀物及有機(jī)物，難以除掉。并應(yīng)設(shè)法防止瓶口受到污染，分析量取時(shí)應(yīng)充分搖勻水樣。水樣的保存各種水質(zhì)的水樣,從采集到分析這段時(shí)間里,由于物理的、化學(xué)的和生物的作用會(huì)發(fā)生各種變化。為了使這些變化降低到最小程度，必須在采樣時(shí)根據(jù)水樣的不同情況和測(cè)定的項(xiàng)目，采取必要的保護(hù)措施，并盡可能快的進(jìn)行分析，特別當(dāng)被分析的組份濃度低到微克升的范圍時(shí)。一、水樣保存的要求適當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù)措施雖然能夠降低變化的程度或減緩變化的速度，但是并不能完全抑制其變化有些測(cè)定項(xiàng)目特別容易發(fā)生變化，必須在采樣現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行測(cè)定。有一部分項(xiàng)目可以

27、在采樣現(xiàn)場(chǎng)采取一些簡(jiǎn)單的預(yù)處理措施后，能夠保存一段時(shí)間。水樣允許保存的時(shí)間，與水樣的性質(zhì)、分析的項(xiàng)目、溶液的酸度、儲(chǔ)存容器、存放溫度等各種因素有關(guān)。保存水樣的基本要求是： 1.緩減生物作用。 2.緩減化合物或者絡(luò)合物的水解及氧化還原作用。 3.減少組份的揮發(fā)和吸附損失。保存措施多采用： 1.選擇適當(dāng)材料的容器。 2.控制溶液的PH。 3.加入化學(xué)試劑抑制氧化還原反應(yīng)和生化作用。 4.冷藏或冷凍以降低細(xì)菌活性和化學(xué)反應(yīng)速度。二、容器材質(zhì)的選擇保存水樣容器材質(zhì)的選擇原則是： 1.容器不能是新的污染源。例如測(cè)定硅、硼不能使用硼硅玻璃瓶。 2.容器器壁不應(yīng)吸收或吸附某些待測(cè)組份。例如測(cè)定有機(jī)物不應(yīng)使用

28、聚乙烯瓶。 3.容器不應(yīng)與某些待測(cè)組份發(fā)生反應(yīng)。例如測(cè)氟的水樣不應(yīng)儲(chǔ)存于玻璃瓶中。 4.測(cè)定對(duì)光敏感的組份，其水樣應(yīng)儲(chǔ)存于深色瓶中。注意：根據(jù)水樣的測(cè)定項(xiàng)目的要求來(lái)確定清洗容器的原則，所用洗滌劑的類(lèi)型要隨待測(cè)組份來(lái)確定。例如，測(cè)定硫酸鹽或鉻不能用鉻酸鉀硫酸洗液；測(cè)定磷酸鹽不能用含磷的洗滌劑來(lái)清洗容器；測(cè)定油和脂類(lèi)的容器不宜用肥皂洗滌。某些項(xiàng)目，如細(xì)菌檢驗(yàn)，在容器清洗后還需作滅菌處理。三、推薦的水樣保存技術(shù)推薦的水樣保存技術(shù)如表所示，只作為一般指導(dǎo)。序號(hào)測(cè)定項(xiàng)目容器材質(zhì)保 存 方 法保存時(shí)間備 注1溫 度P、G現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定2懸浮物P、G2-5冷藏盡快測(cè)定3色 度P、G2-5冷藏24小時(shí)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定4嗅G

29、6小時(shí)最好現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定5濁 度P、G最好現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定6pHP、G低于水溫（2-5冷藏）6小時(shí)最好現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定7電導(dǎo)率P、G2-5冷藏24小時(shí)最好現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定8AgP、G用濃氨水將水樣調(diào)至呈堿性，每100ml水樣加入1ml碘化氰(CNI)混勻，靜置1小時(shí)后分析數(shù)月CNI：將6.5gCNK、5ml1mol/L碘溶液和4ml濃氨水加到50ml水中，稀釋至100ml?？煞€(wěn)定兩周9AsP、G 加硫酸酸化至Ph27天10（可溶態(tài)） Al （總量）P、G現(xiàn)場(chǎng)過(guò)濾，加硝酸酸化至pH2加硝酸 酸化至pH26個(gè)月Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cu、Fe、Mg、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Zn、Mn方法同此11Th、UP加硝酸

30、至硝酸濃度為1mol/L6個(gè)月12（六價(jià)） Cr （總量）PP、G加NaOH 至Ph為8-9加硝酸 酸化至Ph2半個(gè)月當(dāng)天測(cè)定13HgG加硝酸酸化至Ph2,并加入K2Cr2O7,使?jié)舛葹?.05%數(shù)月14硬度P、G2-5冷藏7天15酸度及堿度P、G2-5冷藏24小時(shí)最好現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定16二氧化碳P、G現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定17 電極法 溶解氧 碘量法GG加硫酸錳和堿性碘化鉀試劑4-8小時(shí)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定18嗅氧現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定19氨氮、凱氏氮、硝酸鹽氮P、G加硫酸酸化至Ph2,2-5冷藏24小時(shí)20亞硝酸鹽氮P、G2-5冷藏立即分析21總氮加硫酸酸化至Ph224小時(shí)22可溶性磷酸鹽G采樣后立即過(guò)濾，2-5冷藏48小時(shí)23總磷P、

31、G加硫酸至Ph1224小時(shí)26游離氰化物P、G保存方法取決于分析測(cè)定方法27溴化物P、G28天28碘化物P、G2-5冷藏24小時(shí)29余 氯P、G6小時(shí)最好現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定30硫酸鹽P、G2-5冷藏 28天31硫化物P、G用氫氧化鈉調(diào)至中性,每升水樣加2ml 1mol/L乙酸鋅和1ml 1mol/L NaOH7天32硼P28天33CODP、G加硫酸酸化至Ph27天最好盡早測(cè)定34BOD5P、G冷凍 Ph21個(gè)月4天35總有機(jī)碳G加硫酸酸化至Ph2,冷凍7天36油;脂G加硫酸酸化至Ph2,2-5冷藏24小時(shí)37有機(jī)磷農(nóng)藥G2-5冷藏現(xiàn)場(chǎng)萃取38有機(jī)氯農(nóng)藥G2-5冷藏24小時(shí)39揮發(fā)酚P、G每升加1g硫酸銅

32、抑制生化作用,用磷酸酸化至Ph224小時(shí)40離子性表面活性劑G計(jì)入氯仿,2-5冷藏7天41非離子性表面活性劑G加入40%的甲醛,使樣品含1%甲醛,并使容器完全充滿,2-5冷藏1個(gè)月42細(xì)菌總數(shù) 冷藏6小時(shí)43大腸桿菌冷藏6小時(shí)*G硼硅玻璃 P塑料生 化 需 氧 量（BOD5）稀 釋 與 接 種 法GB7488-87生活污水與工業(yè)廢水中含有大量各類(lèi)有機(jī)物。當(dāng)其污染水域后，這些有機(jī)物在水體中分解時(shí)要消耗大量溶解氧，從而破壞水體中氧的平衡，使水質(zhì)惡化。水體因缺氧造成魚(yú)類(lèi)及其它水生生物的死亡。水體中含有的有機(jī)物成分復(fù)雜，難以一一測(cè)定其成分。人們常常利用水中有機(jī)物在一定條件下所消耗的氧，來(lái)間接表示水體中

33、有機(jī)物的含量，生化需氧量即屬于這類(lèi)的一個(gè)重要指標(biāo)。生化需氧量的經(jīng)典測(cè)定方法，是稀釋接種法。測(cè)定生化需氧量的水樣，采集時(shí)應(yīng)充滿并密封于瓶中。在04下進(jìn)行保存。一般應(yīng)在6小時(shí)內(nèi)進(jìn)行分析。若需要遠(yuǎn)距離轉(zhuǎn)運(yùn)，在任何情況下，貯存時(shí)間不應(yīng)超過(guò)24小時(shí)。概 述方法原理生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)、特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過(guò)程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全過(guò)程進(jìn)行的時(shí)間很長(zhǎng)，如在20培養(yǎng)時(shí)，完成此過(guò)程需100多天。目前國(guó)內(nèi)外普遍規(guī)定于201培養(yǎng)5d，分別測(cè)定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧，二者之差即為BOD5值，以氧的毫克/升（mg/L）表示。對(duì)某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水，因含較多

34、的有機(jī)物，需要稀釋后再培養(yǎng)測(cè)定，以降低其濃度和保證有充足的溶解氧。稀釋的程度應(yīng)使培養(yǎng)中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1 mg/L以上。為了保證水樣稀釋后有足夠的溶解氧，稀釋水通常要通入空氣進(jìn)行曝氣（或通入氧氣），以便稀釋水中溶解氧接近飽和。稀釋水中還應(yīng)加入一定量的無(wú)機(jī)營(yíng)養(yǎng)鹽和緩沖物質(zhì)（磷酸鹽、鈣、鎂和鐵鹽等），以保證微生物生長(zhǎng)的需要。對(duì)于不含或少含微生物的工業(yè)廢水，其中包括酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水或經(jīng)過(guò)氯化處理的廢水，在測(cè)定BOD5時(shí)應(yīng)進(jìn)行接種，以引入能分解廢水中有機(jī)物的微生物。當(dāng)廢水中存在著難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機(jī)物或含有劇毒物質(zhì)時(shí)，應(yīng)將馴化后的微生

35、物引入水樣中進(jìn)行接種。本方法適用于測(cè)定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超過(guò)6000 mg/L的水樣。當(dāng)水樣BOD5大于6000 mg/L，會(huì)因稀釋帶來(lái)一定的誤差。儀 器恒溫培養(yǎng)箱（201）520L細(xì)口玻璃瓶10002000ml量筒玻璃攪棒：棒的長(zhǎng)度應(yīng)比所用量筒高度長(zhǎng)200mm。在棒的底端固定一個(gè)直徑比量筒底小、并帶有幾個(gè)小孔的硬橡膠板。溶解氧瓶：250ml到300ml之間，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。虹吸管，供分取水樣和添加稀釋水用。試 劑磷酸鹽緩沖溶液將8.5g磷酸二氫鉀（KH2PO4），21.75g磷酸氫二鉀（K2HPO4），33.4g七水合磷酸氫二鈉（Na2HPO4 7H2

36、O）和1.7g氯化銨（NH4Cl）溶于水中，稀釋至1000ml。此溶液的pH應(yīng)為7.2。硫酸鎂溶液將22.5g七水合硫酸鎂（MgSO4 7H2O）溶于水中，稀釋至1000ml。氯化鈣溶液將27.5g無(wú)水氯化鈣溶于水中，稀釋至1000ml。氯化鐵溶液將0.25g六水合氯化鐵（FeCl3 6H2O）溶于水中，稀釋至1000ml。鹽酸溶液(0.5mol/L)將40ml鹽酸（=1.18 g/ml）溶于水中，稀釋至1000ml。氫氧化鈉溶液（0.5mol/L）將20g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至1000ml。亞硫酸鈉溶液（1/2Na2SO3=0.025mol/L）將1.575g亞硫酸鈉溶于水中，稀釋至100

37、0ml。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。葡萄糖谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液將葡萄糖（C6H12O6）和谷氨酸（HOOCCH2CH2CHNH2COOH）在103干燥1h后，各稱(chēng)取150mg溶于水中，移入1000ml容量瓶?jī)?nèi)并稀釋至標(biāo)線，混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。稀釋水在520L玻璃瓶?jī)?nèi)裝入一定量的水，控制水溫在20左右。然后用無(wú)油空氣壓縮機(jī)或薄膜泵，將吸入的空氣先后經(jīng)活性炭吸附管及水洗滌管后，導(dǎo)入稀釋水內(nèi)曝氣28h，使稀釋水中的溶解氧接近于飽和。停止曝氣亦可導(dǎo)入適量純氧。瓶口蓋以?xún)蓪咏?jīng)洗滌晾干的紗布，置于20培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時(shí)，使水中溶解氧含量達(dá)8mg/L左右。臨用前每升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂

38、溶液、磷酸緩沖溶液各1ml，并混合均勻。稀釋水的pH應(yīng)為7.2，其BOD5應(yīng)小于0.2mg/L。接種液可選擇以下任一方法，以獲得適用的接種液。城市污水，一般采用生活污水，在室溫下放置一晝夜，取上清液供用。表層土壤浸出液，取100g花園或植物生長(zhǎng)土壤，加入1L水，混合并靜止10min。取上清液供用。用含城市污水的河水或湖水。污水處理廠的出水。當(dāng)分析含有難于降解物質(zhì)的廢水時(shí)，在其排污口下游38km處取水樣作為廢水的馴化接種液。如無(wú)此種水源，可取中和或經(jīng)適當(dāng)稀釋后的廢水進(jìn)行連續(xù)曝氣，每天加入少量該種廢水，同時(shí)加入適量表層土壤或生活污水，使能適應(yīng)該種廢水的微生物大量繁殖。當(dāng)水中出現(xiàn)大量絮狀物，或檢查其

39、化學(xué)需氧量的降低值出現(xiàn)突變時(shí)，表明適用的微生物已進(jìn)行繁殖，可用做接種液。一般馴化過(guò)程需要38d。接種稀釋水分取適量接種液，加于稀釋水中，混勻。每升稀釋水中接種液加入量為：生活污水110ml；或表層土壤浸出液2030ml；或河水、湖水10100ml。接種稀釋水的pH值應(yīng)為7.2，BOD5值以在0.31.0 mg/L之間為宜。接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。步 驟水樣的預(yù)處理水樣的pH值若超出6.57.5范圍時(shí)，可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調(diào)節(jié)pH近于7，但用量不要超過(guò)水樣體積的0.5%。若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿或酸進(jìn)行中和。水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)時(shí)，可使用經(jīng)馴化的

40、微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋?zhuān)蛱岣呦♂尡稊?shù)以減少毒物的濃度。含有少量游離氯的水樣，一般放置12h，游離氯即可消失。對(duì)于游離氯在短時(shí)間不能消散的水樣，可加入亞硫酸鈉溶液，以除去之。其加入量由下述方法決定。取已中和好的水樣100ml，加入1+1乙酸10ml，10%（m/V）碘化鉀溶液1ml，混勻。以淀粉溶液為指示劑，用亞硫酸鈉溶液滴定游離碘。由亞硫酸鈉溶液消耗的體積，計(jì)算出水樣中應(yīng)加入亞硫酸鈉溶液的量。從水溫較低的水域或富營(yíng)養(yǎng)化的湖泊中采集的水樣，可遇到含有過(guò)飽和溶解氧，此時(shí)應(yīng)將水樣迅速升溫至20左右，在不使?jié)M瓶的情況下，充分振搖，并時(shí)時(shí)開(kāi)塞放氣，以趕出過(guò)飽和的溶解氧。從水溫較高的水域或廢水排放

41、口取得的水樣，則應(yīng)迅速使其冷卻至20左右，并充分振搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定溶解氧含量較高、有機(jī)物含量較少的地面水，可不經(jīng)稀釋?zhuān)苯右院缥ǎ瑢⒓s20的混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個(gè)溶解氧瓶?jī)?nèi)，轉(zhuǎn)移過(guò)程中應(yīng)注意不使產(chǎn)生氣泡。以同樣的操作使兩個(gè)溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許，加塞。瓶?jī)?nèi)不應(yīng)有氣泡。其中一瓶隨即測(cè)定溶解氧，另一瓶的瓶口進(jìn)行水封后，放入培養(yǎng)箱中，在201培養(yǎng)5d。在培養(yǎng)過(guò)程中注意添加封口水。從開(kāi)始放入培養(yǎng)箱算起，經(jīng)過(guò)五晝夜后，棄去封口水，測(cè)定剩余的溶解氧。需經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定稀釋倍數(shù)的確定：根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，提出下述計(jì)算方法，供稀釋時(shí)參考。地面水，由測(cè)得的高錳酸鹽指數(shù)與一定的系數(shù)的

42、乘積，即求得稀釋倍數(shù)，見(jiàn)下表。由高錳酸鹽指數(shù)與一定系數(shù)的乘積求得的稀釋倍數(shù)高錳酸鹽指數(shù)（mg/L）系數(shù) 200.5、0.7、1.0工業(yè)廢水，由重鉻酸鉀法測(cè)得的COD值來(lái)確定。通常需做三個(gè)稀釋比。使用稀釋水時(shí)，由COD值分別乘以系數(shù)0.075、0.15、0.225，即獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)。使用接種稀釋水時(shí)，則分別乘以0.075、0.15和0.25三個(gè)系數(shù)。注：CODcr值可在測(cè)定COD過(guò)程中，加熱回流至60min時(shí)，用由校核試驗(yàn)的苯二甲酸氫鉀溶液按COD測(cè)定相同操作步驟制備的標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行估測(cè)。稀釋操作：一般稀釋法按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水（或接種稀釋水）于1000ml量筒中，

43、加入需要量的均勻水樣，再引入稀釋水（或接種稀釋水）至800ml，用帶膠版的玻棒小心上下攪勻。攪拌時(shí)勿使攪棒的膠版漏出水面，防止產(chǎn)生氣泡。按不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定相同操作步驟，進(jìn)行裝瓶、測(cè)定當(dāng)天溶解氧和培養(yǎng)5d后的溶解氧。另取兩個(gè)溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水（或接種稀釋水）作為空白試驗(yàn)。測(cè)定5d前后的溶解氧。直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶?jī)?nèi)直接稀釋。在已知兩個(gè)容積相同（其差 1ml）的溶解氧瓶?jī)?nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水），再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計(jì)算出的水樣量，然后用稀釋水（或接種稀釋水）使剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶?jī)?nèi)。其余操作與上述一般稀釋法相同。BOD5測(cè)定中，一般采用疊氮

44、化鈉改良法測(cè)定溶解氧。如遇干擾物質(zhì)，應(yīng)根據(jù)具體情況采用其他方法（詳見(jiàn)溶解氧測(cè)定方法）。計(jì)算1不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣BOD5（mg/L）=c1-c2式中，c1-水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）； c2-水樣經(jīng)5d培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（mg/L）。經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣BOD5（mg/L）= 式中，B1稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧（mg/L）； B2-稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)后的溶解氧（mg/L）； f1-稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)液中所占比例； f2-水樣在培養(yǎng)液中所占比例。注：f1 、f2的計(jì)算：例如培養(yǎng)液的稀釋比為3%，即3份水樣，97份稀釋水，則f1=0.97，f2=0.

45、03。精密度與準(zhǔn)確度三個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含5mg/L葡萄糖的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)液的BOD5值，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.6%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為32%。三個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含300mg/L葡萄糖（BOD5為210 mg/L）的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)液的BOD5值，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%。注意事項(xiàng)水中有機(jī)物的生物氧化過(guò)程，可分為兩個(gè)階段。第一階段為有機(jī)物中的碳和氫，氧化生成二氧化碳和水，此階段稱(chēng)為碳化階段。完成碳化階段在20大約需要20d左右。第二階段為含氮物質(zhì)及部分氨，氧化為亞硝酸鹽及硝酸鹽，稱(chēng)為硝化階段。完成硝化階段在20時(shí)需要約100天。因此，一般測(cè)定水樣BOD5時(shí)，硝化作

46、用很不顯著或根本不發(fā)生硝化作用。但對(duì)于生物處理池的出水，因其中含有大量的硝化細(xì)菌。因此，在測(cè)定BOD5時(shí)也包括了部分含氮化合物的需氧量。對(duì)于這樣的水樣，如果我們只需要測(cè)定有機(jī)物降解的需氧量，可以加入硝化抑制劑，抑制硝化過(guò)程。為此目的，可在每升稀釋水樣中加入1ml濃度為500mg/L的丙烯基硫脲（ATU，C4H8N2S）或一定量固定在氯化鈉上的2-氯代-6-三氯甲基吡啶（TCMP，ClC5H3NCCH3），使TCMP在稀釋樣品中的濃度約為0.5mg/L。玻璃器皿應(yīng)徹底洗凈。先用洗滌劑浸泡清洗，然后用稀鹽酸浸泡，最后依次用自來(lái)水、蒸餾水洗凈。在兩個(gè)或三個(gè)稀釋比的樣品中，凡消耗溶解氧大于2mg/L和

47、剩余溶解氧大于1mg/L時(shí)，計(jì)算結(jié)果時(shí)，應(yīng)取其平均值。若剩余溶解氧小于1mg/L，甚至為零時(shí)，應(yīng)加大稀釋比。溶解氧消耗量小于2 mg/L，有兩種可能，一是稀釋倍數(shù)過(guò)大；另一種可能是微生物菌種不適應(yīng)，活性差，或含毒物質(zhì)濃度過(guò)大。這時(shí)可能出現(xiàn)在幾個(gè)稀釋比中，稀釋倍數(shù)大的消耗溶解氧反而較多的現(xiàn)象。為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量，以及化驗(yàn)人員的操作水平，可將20ml葡萄糖谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至1000ml，按測(cè)定BOD5的步驟操作。測(cè)得的BOD5的值應(yīng)在180-230mg/L之間。否則應(yīng)檢查接種液、稀釋水的質(zhì)量或操作技術(shù)是否存在問(wèn)題。水樣稀釋倍數(shù)超過(guò)100倍時(shí)，應(yīng)預(yù)先在容量瓶中用水初步稀釋后，再

48、取適量進(jìn)行最后稀釋培養(yǎng)?；瘜W(xué)需氧量 化學(xué)需氧量（COD），是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，以氧的毫克/升來(lái)表示?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機(jī)物污染是很普遍的，因此化學(xué)需氧量也作為有機(jī)物相對(duì)含量指標(biāo)之一。 水樣的化學(xué)需氧量，可受加入氧化劑的種類(lèi)及濃度，反應(yīng)溶液的酸度，反應(yīng)溫度和時(shí)間，以及催化劑的有無(wú)而獲得不同的結(jié)果。因此，化學(xué)需氧量亦是一個(gè)條件性指標(biāo)，必須嚴(yán)格按操作步驟進(jìn)行。 對(duì)于工業(yè)廢水，我國(guó)規(guī)定用重鉻酸鉀法，其測(cè)得的值稱(chēng)為化學(xué)需氧量。重鉻酸鉀法（CODCr） GB11914-89概 述原 理

49、 在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗的量。干擾及其消除 酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測(cè)定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋、使含量降低至2000mg/L以下，再進(jìn)行測(cè)定

50、。方法適用范圍 用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于50 mg/L的COD值。用0.025 mol/L濃度的重鉻酸鉀可測(cè)定550 mg/L的COD值，但準(zhǔn)確度較差。儀 器回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置。加熱裝置：電熱板或變阻電爐。50 ml酸式滴定管。試 劑重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/L）；稱(chēng)取預(yù)先在120烘干2小時(shí)的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000 ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。試亞鐵靈指示液：稱(chēng)取1.485 g鄰菲啰啉，0.695 g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100 ml，貯于棕色瓶中。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)

51、取39.5 g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20 ml濃硫酸。冷卻后移入1000 ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00 ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500 ml錐形瓶中，加水稀釋至110 ml左右，緩慢加入30 ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（0.15 ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。c(NH4)2Fe(SO4)2=式中，c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）； V硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（ml）。硫酸-硫酸銀溶液：于2500 ml濃硫酸中加入25 g硫酸銀。放置12d，

52、不時(shí)搖動(dòng)使其溶解（如無(wú)2500 ml容器，可在500 ml濃硫酸中加入5 g硫酸銀）。硫酸汞：結(jié)晶或粉末。步 驟取20.00 ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00 ml）置250 ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00 ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃球或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2小時(shí)（自開(kāi)始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑，于15150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色，在適量減少?gòu)U水取樣量，直至溶液不變綠色為止，

53、從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于5 ml，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過(guò)30mg/L時(shí)，應(yīng)先把0.4 g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加入20.00 ml廢水（或適量廢水稀釋至20.00 ml），搖勻。以下操作同上。冷卻后，用90 ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140 ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。測(cè)定水樣的同時(shí)，以20.00 ml重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄滴定空

54、白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。計(jì) 算CODcr（O2，mg/L）=（V0-V1）C10008 V式中，c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）； V0滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）； V1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）； V水樣的體積（ml）； 8氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。精密度和準(zhǔn)確度 六個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析COD為150 mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.3%；實(shí)驗(yàn)室間對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.3%。注意事項(xiàng)使用0.4 g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg，如取用20.00m l水樣，即最高可絡(luò)合2000 mg/L氯離子濃度的水樣。若氯

55、離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞氯離子=101（W/W）。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。水樣取用體積可在10.0050.00 ml范圍之間，但試劑用量及濃度需按下表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果。水樣取用量和試劑用量表水樣體積（ml）0.2500mol/LK2Cr2O7溶液（ml）H2SO4-Ag2SO4溶液（ml）HgSO4（g）FeSO4（NH4）2SO4（mol/L）滴定前總體積（ml）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751

56、.00.250350(3) 對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250 mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用0.01 mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。(4) 水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/54/5為宜。(5) 用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176 g，所以溶解0.4251 g鄰苯二甲酸氫鉀于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000 ml容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500 mg/L的CODCr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。(6) CODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。(7) 每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

57、液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度的變化。pH 指標(biāo)涵義 pH值測(cè)定是水化學(xué)中最重要、最經(jīng)常的檢驗(yàn)項(xiàng)目之一。定義為水中氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)，pH= logaH+。水體的pH值受水溫的影響，測(cè)定時(shí)在確定的溫度下進(jìn)行或進(jìn)行溫度校正。方法的特點(diǎn)和選配 本標(biāo)準(zhǔn)采用玻璃電極法測(cè)定pH值，該法基本上不受水體的顏色、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑和還原劑以及高含鹽量的干擾。但當(dāng)水體堿性較強(qiáng)時(shí)，pH在10以上，會(huì)產(chǎn)生“鈉差”，使pH計(jì)讀數(shù)偏低。需選用特制的“低鈉差”玻璃電極，或使用與水樣的pH值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)儀器進(jìn)行校正。 比色法受水體中各種因素的干擾，測(cè)量誤差較大，因此在本標(biāo)準(zhǔn)中不做推薦。玻璃電極法 GB6

58、92086方法原理以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極組成電池。在25理想條件下，氫離子活度變化10倍，使電動(dòng)勢(shì)偏移59.16mv。許多pH計(jì)上有溫度補(bǔ)償裝置，以便校正溫度差異，用于常規(guī)水樣監(jiān)測(cè)可準(zhǔn)確和再現(xiàn)至0.1pH單位。較精密的儀器可準(zhǔn)確到0.01pH。為了提高測(cè)定的準(zhǔn)確度，校準(zhǔn)儀器時(shí)選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值與水樣的pH值接近。儀 器各種型號(hào)的pH計(jì)或離子活度計(jì)。玻璃電極。甘汞電極或銀氯化銀電極。磁力攪拌器。50ml燒杯，最好是聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯。試 劑 用于校準(zhǔn)儀器的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，按下表規(guī)定的數(shù)量稱(chēng)取試劑，溶于25水中，在容量瓶?jī)?nèi)定容至1000 ml。水的電導(dǎo)率應(yīng)低于2s/

59、cm，臨用前煮沸數(shù)分鐘，趕除二氧化碳，冷卻。取50 ml冷卻的水，加1滴飽和氯化鉀溶液，如pH在67之間即可用于配制各種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。pH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)pH（25）每1000ml水溶液中所含試劑的質(zhì)量（25）基本標(biāo)準(zhǔn)酒石酸氫鉀（25飽和）3.5576.4gKHC4H4O6 (1)檸檬酸二氫鉀3.77611.41gKH2C6H5O7鄰苯二甲酸氫鉀4.00810.12gKHC8H4O4磷酸二氫鉀+磷酸氫二鈉6.8653.388gKH2PO4(2)+3.533gNa2HPO4 (2,3)磷酸二氫鉀+磷酸氫二鈉7.4131.179gKH2PO4(2)+4.302gNa2HPO4(2,3)四硼酸

60、鈉9.1803.80gNa2B4O710H2O(3)碳酸氫鈉+碳酸鈉10.0122.92gNaHCO3+2.640gNa2CO3輔助標(biāo)準(zhǔn)二水合四草酸鉀1.67912.61gKH3C4O82H2O(4)氫氧化鈣（25飽和）12.4541.5gCa(OH)2(1)注：（1）近似溶解度；（2）在110130烘干2小時(shí)；（3）用新煮沸過(guò)并冷卻的無(wú)二氧化碳水；（4）烘干溫度不可超出60。 步 驟按照儀器使用說(shuō)明書(shū)準(zhǔn)備。將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到同一溫度，記錄測(cè)定溫度，把儀器補(bǔ)償旋鈕調(diào)至該溫度處。選用與水樣pH值相差不超過(guò)2個(gè)pH單位的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。從第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出兩個(gè)電極，徹底沖洗，并用濾紙吸干。再