農(nóng)藥殘留土壤樣品制備方法

1、農(nóng)田土壤樣品制備及保存方法一、 制樣室要求 制樣室應(yīng)設(shè)在向陽（但嚴(yán)防陽光直射樣 品）、通風(fēng)、整潔、無揚塵、無易揮發(fā)化學(xué)物質(zhì)的房間。為 便于晾樣，面積最好不小于10平方米。二、 制樣所需的工具與容器晾樣用白色搪瓷盤；敲樣用 木棰、壓樣用木棒；磨樣用樣品研磨機、瑪瑙研磨機或瑪瑙 研缽、白色搪瓷研缽；過篩用尼龍篩，規(guī)格為20-100目； 裝樣用具塞磨口玻璃瓶、具塞無色聚乙烯塑料瓶或特制牛皮 紙袋（裝樣量不低于200克）；裝樣用牛角勺；樣品標(biāo)簽。三、 制樣程序 1、土樣接交：采樣人將樣品送交管理人 員后，樣品管理人應(yīng)進行樣品登記，然后填寫制樣通知單交 制樣人員，制樣人員按下列步驟制樣。2、濕樣晾干：在

2、晾 干室將濕樣放置晾樣盤中，攤成2厘米厚的薄層，并間斷地 用木棰敲碎、翻拌、揀出碎石，砂礫及植物殘體等雜質(zhì)。3、一個樣品準(zhǔn)備四個裝樣瓶（或樣品袋），把裝樣瓶洗凈晾 干，填好樣品標(biāo)簽并貼好（20目二瓶，60目一瓶，100目一 瓶），標(biāo)簽均一式二份，瓶外貼一份，瓶內(nèi)裝一份。4、樣 品縮分：將晾干敲碎的樣品反復(fù)混合均勻，然后鋪成一圓形， 過圓心畫十字線將圓分為四等分，取對角線二份（另二份棄 去），照此方法繼續(xù)縮分，最終留500克左右制樣。5、樣 品粗磨：將風(fēng)干樣于白色搪瓷盤中用木棰、木棒再次壓碎樣品，全部過20目尼龍篩。過篩后的樣品全部置于有機玻璃 板上混勻。 6、樣品細(xì)磨：取粗磨樣品100克，用磨

3、樣 機或研缽磨至全部過60目尼龍篩；再取粗磨樣品100克， 用磨樣機或研缽磨至全部過100目尼龍篩。7、樣品分裝： 將過20目、60目和100目樣品分別裝入相應(yīng)的樣品瓶中（各 100克），作為檢測樣品，剩余的約200克過20目篩樣品裝 入另一個樣品瓶中，作為自備庫存樣備用。過20目篩（孔徑 0.9毫米）粗磨樣可直接用于土壤pH、土壤代換量、土壤速 測養(yǎng)分含量、元素有效性含量分析；過60目篩（孔徑0.25 毫米）樣品用于農(nóng)藥或土壤有機質(zhì)、土壤全氮等分析；過100 目（孔徑0.149毫米）土樣，用于土壤重金屬和元素全量分析。 8、樣品制完后，檢查所有樣品編號、標(biāo)簽、粒徑、標(biāo)簽填 寫等無誤，將庫存樣

4、和檢測樣一并交樣品保管人，雙方簽字 認(rèn)可。若樣品需外送檢測，則將檢測樣送檢測單位，庫存樣 自己保存。四、制樣注意事項晾樣時不得將樣品鋪放在報紙等不潔凈的紙張上；樣品不得在陽光下直接暴曬；因時間關(guān)系需 烘干樣品時，需在45r以下溫度烘烤；不得在晾樣前縮分樣 品；制樣中，采樣時的土壤樣品標(biāo)簽與土壤樣品始終放在一 起，嚴(yán)禁混錯；每個樣品經(jīng)風(fēng)干、磨碎、分裝后送到實驗室 的整個過程中，使用的工具與盛樣容器的編號必須始終一 致，以免搞錯；制樣所用工具每制備一份樣品后擦洗一次，嚴(yán)防交叉污染。五、樣品保存制備土樣需專人保管，檢測時領(lǐng)用；制備 土樣按不同編號、不同粒徑分類存放于樣品庫，保存半年至 一年。庫存樣至

5、少保存一年才可棄去；土壤樣品庫經(jīng)常保持 干燥、通風(fēng)，無陽光直射、無污染；要定期檢查樣品，防止 潮濕、霉變、鼠害及土壤標(biāo)簽脫落等。土壤樣品采集后，在進行室內(nèi)土壤理化性質(zhì)分析的測定 之前，必須對野外采集的土壤樣品進行制備。土壤樣品制備 過程中規(guī)范操作是保證分析結(jié)果如實反映客觀實際的前提 條件。因為分析數(shù)據(jù)能不能代表樣品總體，關(guān)鍵在于最終所 用的少量稱樣的代表性。如果樣品制備不規(guī)范，那么任何精 密的儀器和熟練的分析技術(shù)都將毫無意義。對采回的土樣，首先應(yīng)刮除土壤以外的侵入體（如植物 殘根，昆蟲尸體和磚頭石塊等）和新生體（如鐵錳結(jié)核和石 灰結(jié)核等），之后盡快將其風(fēng)干。具體做法是：將土樣平鋪 在晾土架或木

6、板上讓其自然風(fēng)干，為防止污染，木板上應(yīng)襯 墊干凈的白紙，尤其是供微量元素分析用的土樣，嚴(yán)禁用舊 報紙襯墊。干燥過程可以在低于40 r并有空氣環(huán)流的條件 下進行，也可以利用鼓風(fēng)干燥箱，但需注意干燥箱內(nèi)不同部 位溫度的差異。當(dāng)土樣達到半干狀態(tài)時，須及時將大土塊捏 碎，以免干后結(jié)成硬塊，不易壓碎，這點對于粘性土壤尤為 重要。風(fēng)干樣品的操作應(yīng)在通風(fēng)的室內(nèi)進行，應(yīng)嚴(yán)禁暴曬， 并防止酸、堿等氣體及灰塵對樣品的污染。將風(fēng)干的土樣平鋪在平整的木板或塑料板上，用木棍或 塑料棍壓碎（供微量元素分析用的土樣，宜采用塑料板、棒 碾壓）。對未通過篩子的土粒，必須重新壓碎過篩孔為止； 過篩后的土樣應(yīng)進一步混勻供化學(xué)分析用

7、的土樣，又因分析項目不同而對土樣細(xì)度 有不同的要求，細(xì)度要根據(jù)分析項目的要求而定，例如測定 土壤pH值、交換性能以及有效性養(yǎng)分等項目，一般須用通 過10號篩的土樣，如果磨得過細(xì)，容易破壞土壤礦物品粒， 使分析結(jié)果偏高。同時要注意，分析這些項目時，磨土的作 用主要是使團?；蚪Y(jié)粒分散成單粒，但不能破壞單個的礦物 品粒。因此，碾壓土樣只能用木棍或塑料棍，而不能用金屬 錘敲打，否則礦物膠粒破碎后，暴露出新的表面，可能不合 理地增加有效性養(yǎng)分的浸出。土壤礦質(zhì)成分的全量分析及有機質(zhì)、全氮等分析的結(jié) 果，不受樣品磨細(xì)的影響。為了使樣品容易分解或熔化，需 要將樣品磨得更細(xì)一些，因而要將已通過10號篩的土樣，

8、用四分法取出一部分，磨細(xì)并使之全部通過100號篩或60 號篩。應(yīng)當(dāng)注意的是分取樣品時，必須將通過10號篩的全 部土樣用四分法或多點法分取，而不能在其中隨意挖取一部 分進行磨細(xì)；否則，將降低取出土樣的代表性。此外，還要注意碾磨工具的選擇，細(xì)碾時不宜用瓷碾缽，它可能使硅、 鐵、鋁等全量分析的結(jié)果偏高，瑪瑙碾缽則較為理想。如果 全量分析采用酸溶法，尤其是當(dāng)有精密儀器(例如，用原子 吸收光譜儀或等離子光譜儀等)配合進行分析時經(jīng)常采用微 量法，則稱樣量更少，對土樣細(xì)度的要求更高，一般要求土 樣通過200號篩，否則不僅稱樣誤差加大，而且熔化時間也 加長。供微量金屬元素測定的土樣，要用尼龍過篩，不能用 金屬絲的網(wǎng)篩，以免污染樣品。對于這種要求極細(xì)土樣的碾 磨過篩，更需注意必須使原樣品全部通過篩孔，絕不允許將 難以磨細(xì)的粗粒部分棄去，否則將造成樣品組成的改變而失 去原有的代表性。土壤是構(gòu)成生態(tài)系統(tǒng)的基本要素之一，是國家最重要 的自然資源之