化學(xué)檢驗(yàn)工第八章課件

1、第8章第一節(jié)儀器設(shè)備故障的排除一、自動電位滴定儀的常見故障及排除方法(表8-1)表8-1DZ2型自動電位滴定儀的常見故障及排除方法一、自動電位滴定儀的常見故障及排除方法(表8-1)表8-1DZ2型自動電位滴定儀的常見故障及排除方法二、分光光度計(jì)的常見故障及排除方法(表8-2和表8-3)表8-2721型分光光度計(jì)的常見故障及排除方法二、分光光度計(jì)的常見故障及排除方法(表8-2和表8-3)表8-2721型分光光度計(jì)的常見故障及排除方法二、分光光度計(jì)的常見故障及排除方法(表8-2和表8-3)表8-2721型分光光度計(jì)的常見故障及排除方法二、分光光度計(jì)的常見故障及排除方法(表8-2和表8-3)表8-2

2、721型分光光度計(jì)的常見故障及排除方法二、分光光度計(jì)的常見故障及排除方法(表8-2和表8-3)表8-2721型分光光度計(jì)的常見故障及排除方法二、分光光度計(jì)的常見故障及排除方法(表8-2和表8-3)表8-2721型分光光度計(jì)的常見故障及排除方法二、分光光度計(jì)的常見故障及排除方法(表8-2和表8-3)表8-2721型分光光度計(jì)的常見故障及排除方法二、分光光度計(jì)的常見故障及排除方法(表8-2和表8-3)表8-3751G型分光光度計(jì)的常見故障及排除方法二、分光光度計(jì)的常見故障及排除方法(表8-2和表8-3)表8-3751G型分光光度計(jì)的常見故障及排除方法二、分光光度計(jì)的常見故障及排除方法(表8-2和表

3、8-3)表8-3751G型分光光度計(jì)的常見故障及排除方法二、分光光度計(jì)的常見故障及排除方法(表8-2和表8-3)表8-3751G型分光光度計(jì)的常見故障及排除方法二、分光光度計(jì)的常見故障及排除方法(表8-2和表8-3)表8-3751G型分光光度計(jì)的常見故障及排除方法二、分光光度計(jì)的常見故障及排除方法(表8-2和表8-3)表8-3751G型分光光度計(jì)的常見故障及排除方法二、分光光度計(jì)的常見故障及排除方法(表8-2和表8-3)表8-3751G型分光光度計(jì)的常見故障及排除方法第二節(jié)儀器的使用及維護(hù)一、性能測試設(shè)備的使用及維護(hù)1.WZX1型光學(xué)度盤旋光儀2.阿貝折光儀3.閃點(diǎn)測定儀4.恩氏粘度計(jì)1.WZ

4、X1型光學(xué)度盤旋光儀1)儀器應(yīng)放在通風(fēng)和干燥及溫度適宜的地方，以免受潮發(fā)霉。2)儀器連續(xù)使用時(shí)間不宜超過4h，若使用時(shí)間過長，則中間應(yīng)關(guān)熄1015min，待鈉光燈冷卻后，再繼續(xù)使用，或用電風(fēng)扇吹冷，減少燈管受熱程度，以免亮度下降和壽命降低。3)試管用后要及時(shí)將溶液倒出，用蒸餾水洗滌干凈，擦干藏好，所有光學(xué)元件不能用手直接擦拭，應(yīng)用柔軟的絨布擦拭。4)儀器停用時(shí)，應(yīng)用塑料套保護(hù)；裝箱時(shí)，應(yīng)按固定位置放入箱內(nèi)并壓緊。2.阿貝折光儀(1)阿貝折光儀的校準(zhǔn)及使用方法1)校正方法：通常用測定蒸餾水折射率的方法進(jìn)行校準(zhǔn)，在20下折光儀應(yīng)表示出折射率為1.33299或可溶性固形物含量為0%。2)使用方法 分

5、開兩面棱鏡，以脫脂棉球蘸取酒精擦凈，揮干乙醇，滴滴樣液于下面的棱鏡平面中央，迅速閉合兩棱鏡，調(diào)節(jié)反光鏡，使兩鏡筒內(nèi)視野最亮。 由目鏡觀察，轉(zhuǎn)動棱鏡旋鈕使視野中出現(xiàn)明暗兩部分。 旋轉(zhuǎn)色散補(bǔ)償器旋鈕，使視野中只有黑白兩色。 旋轉(zhuǎn)棱鏡旋鈕，使明暗分界線處于十字線交叉點(diǎn)。 從讀數(shù)鏡筒中讀取折射率或質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 測定樣液溫度。2.阿貝折光儀 打開棱鏡，用水、乙醇或乙醚擦凈棱鏡表面及其他各機(jī)件。(2)維護(hù)與保養(yǎng)1)儀器應(yīng)置放于干燥、空氣流通的室內(nèi)，以免光學(xué)零件受潮后生霉。2)當(dāng)測試腐蝕性液體時(shí)應(yīng)及時(shí)做好清洗工作(包括光學(xué)零件、金屬零件以及油漆表面)，防止侵蝕損壞。3)被測試樣中不應(yīng)有硬性雜質(zhì)，當(dāng)測試固體試樣

6、時(shí)，應(yīng)防止折射棱鏡表面拉毛或產(chǎn)生壓痕。4)經(jīng)常保持儀器清潔，嚴(yán)禁用油手或裸手觸及光學(xué)零件。5)儀器應(yīng)避免強(qiáng)烈振動或撞擊，以防止光學(xué)零件損傷及影響精度。3.閃點(diǎn)測定儀(1)閉口杯法1)使用要求：儀器應(yīng)按使用說明書的規(guī)定操作。2)注意事項(xiàng) 為便于觀察閃火并有效地避免氣流和光線的影響，閃點(diǎn)測定儀應(yīng)置于避風(fēng)和較暗的地點(diǎn)，并在四周加防護(hù)屏。 測定閉口閃點(diǎn)時(shí)，高粘度難蒸發(fā)的潤滑油中若混入微量(千分之幾)的任何低沸點(diǎn)產(chǎn)品，如汽油或煤油，則閃點(diǎn)會急劇降低數(shù)十度。因此，用汽油洗過的油杯要烤干或用空氣吹干，取樣用的容器勿帶入低沸點(diǎn)餾分的石油產(chǎn)品。 測定閃點(diǎn)的方法可根據(jù)潤滑油在使用時(shí)所處的條件不同而定。例如，對粘度

7、大和用于封閉機(jī)構(gòu)的潤滑油，以及粘度小的輕油(重柴油、高速機(jī)械油、變壓器油、縫紉機(jī)油等)，可采用閉口杯法。3.閃點(diǎn)測定儀(2)開口杯法1)使用要求：儀器應(yīng)按使用說明書的規(guī)定操作。2)注意事項(xiàng) 油液中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.1%時(shí)，其脫水方法可參見“閉口杯法”。閃點(diǎn)高于100的油液，可加熱至5080后，用脫水劑進(jìn)行脫水。 測定中若發(fā)現(xiàn)閃火現(xiàn)象不明顯，則應(yīng)注意觀察，勿將油液蒸氣的閃火與點(diǎn)火器火焰的閃火混淆。遇此情況時(shí)，應(yīng)待油溫升高2后再點(diǎn)火證實(shí)。3.閃點(diǎn)測定儀 測定閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的方法可根據(jù)潤滑油使用時(shí)所處條件而定。用來潤滑敞開部位的潤滑油，如燃料油，機(jī)械油、專用錠子油、氣缸油、冷凍機(jī)油等，可采用開口杯法測

8、定其閃點(diǎn)和燃點(diǎn)。若技術(shù)條件中有特殊規(guī)定，則應(yīng)按規(guī)定選擇測定方法。4.恩氏粘度計(jì)1)儀器應(yīng)按GB/T 2661988石油產(chǎn)品恩氏粘度測定法的規(guī)定使用。2)使用中對儀器的水值應(yīng)定期較正，符合規(guī)定方可使用。3)內(nèi)鍋、內(nèi)壁清洗后應(yīng)用空氣吹干或用潔凈的濾紙吸干。4)在使用儀器的過程中，內(nèi)鍋上面的座口與內(nèi)鍋蓋座口的相應(yīng)部分蓋合時(shí)，均應(yīng)保證干燥。二、自動電位滴定儀的使用及維護(hù)1.操作方法2.自動滴定3.手動滴定4.酸度或電極電位的控制1.操作方法1)儀器的組裝：將ZD2型自動電位滴定儀放在左面，ZD1型自動電位滴定儀放在右面，用雙頭連接插頭連接兩儀器，然后安裝金屬滴定架，裝好電磁閥、滴定夾和電極夾，將電磁閥

9、接線插頭插入電磁控制閥座。2)滴定管、玻璃毛細(xì)管及電極的安裝：將裝入滴定劑的滴定管用滴定夾夾住，將其出口與電磁閥上的乳膠管的上端連接，將乳膠管的下端與玻璃毛細(xì)管連接，將毛細(xì)管夾在電極夾的小夾口內(nèi)，將指示電極和參比電極接到儀器上，將指示電極夾在電極夾右夾上，參比電極夾在左夾上，并將電極夾升至一定高度。2.自動滴定1)打開ZD2型自動電位滴定儀的電源開關(guān)，預(yù)熱后按下讀數(shù)開關(guān)，旋動校正器，使電表指針恰好指在pH=7處，或者左面零位或右面零位處。2)若進(jìn)行酸堿滴定，此時(shí)應(yīng)將選擇器置于“pH測量”擋，將溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至被測溶液的溫度位置上，然后將兩電極插入標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，按下讀數(shù)開關(guān)，旋動校正器，使電表指

10、針恰好指在該標(biāo)準(zhǔn)液的pH值上，松開讀數(shù)開關(guān)，指針應(yīng)指在pH=7上，再按下讀數(shù)開關(guān)時(shí)，指針應(yīng)指在標(biāo)準(zhǔn)液pH值上。3)將ZD2型自動電位滴定儀上的選擇器置于“終點(diǎn)”位置，旋轉(zhuǎn)預(yù)定終點(diǎn)調(diào)節(jié)器，使電表指針恰好指在終點(diǎn)電動勢或pH值上，此旋鈕調(diào)好后不得再動，然后將選擇器置于“pH滴定”或“mV滴定”擋。2.自動滴定4)滴定選擇開關(guān)的調(diào)節(jié)：滴定選擇開關(guān)的位置取決于滴液的性質(zhì)及電極連接的位置，通?？砂幢?-4調(diào)節(jié)開關(guān)的位置。表8-4開關(guān)位置與滴液性質(zhì)及電極極性的關(guān)系5)預(yù)控制調(diào)節(jié)器的調(diào)節(jié)：將預(yù)控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)在適當(dāng)位置上，以使滴定劑流速適當(dāng)并保證滴定的準(zhǔn)確度。6)打開ZD1型自動電位滴定儀的電源開關(guān)，先將工作

11、開關(guān)置于“手動”位置，再將毛細(xì)管放入另一空燒杯中，按下“滴定開始”開關(guān)，滴定劑流出，調(diào)節(jié)滴定管液面零點(diǎn)。2.自動滴定7)將電極和毛細(xì)管插入盛有試液的燒杯中，注意電極位置要適當(dāng)，防止攪拌棒轉(zhuǎn)動時(shí)碰破電極。8)打開攪拌器開關(guān)，旋動轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)器，使攪拌棒轉(zhuǎn)速從慢逐漸加快。9)按下ZD2型自動電位滴定儀上的讀數(shù)開關(guān)，電表指示出滴定前的電池電動勢或pH值，然后按下ZD1型自動電位滴定儀上的“滴定開始”開關(guān)，此時(shí)自動滴定開始，終點(diǎn)指示燈亮，滴定指示燈亮或時(shí)亮?xí)r暗，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，指示燈熄滅，滴定劑停止加入，滴定完成。10)測定完畢，依次將攪拌器電源開關(guān)、ZD1型自動電位滴定儀的電源開關(guān)、ZD-2型自動電位滴定儀

12、的電源開關(guān)關(guān)閉，將攪拌器轉(zhuǎn)速旋鈕和預(yù)控制調(diào)節(jié)旋鈕逆時(shí)針旋到底，最后將電極抬起沖洗干凈。3.手動滴定1)進(jìn)行手動滴定時(shí)，不必調(diào)節(jié)預(yù)定終點(diǎn)調(diào)節(jié)器，可直接將選擇器置于“mV滴定”或“pH滴定”擋，將工作開關(guān)置于“手動”位置，其他各步驟的操作與自動滴定相同。2)按下讀數(shù)開關(guān)，記下初始mV值或pH值，然后按下“滴定開始”開關(guān)，滴定開始。4.酸度或電極電位的控制三、分光光度計(jì)的使用及維護(hù)1.721B型分光光度計(jì)的維護(hù)2. 752C型紫外-可見分光光度計(jì)的維護(hù)1.721B型分光光度計(jì)的維護(hù)1)測定過程中若波長改變，則應(yīng)重新將透光度調(diào)為零(機(jī)械零點(diǎn))，并用空白溶液將儀器的“100%T”調(diào)為100，將A調(diào)為0。

13、2)儀器連續(xù)測定時(shí)間太長時(shí)，光電管易發(fā)生疲勞效應(yīng)，此時(shí)應(yīng)將儀器關(guān)閉一段時(shí)間，然后再繼續(xù)使用。3)儀器靈敏度擋的選擇原則：在保證用空白溶液能較好調(diào)到100%透光度的情況下，應(yīng)盡可能采用靈敏度較低的擋，這樣儀器穩(wěn)定性高。2. 752C型紫外-可見分光光度計(jì)的維護(hù)1)儀器使用完畢后，用隨機(jī)提供的塑料套置住，在套子內(nèi)應(yīng)放數(shù)袋硅膠，以免燈室受潮，反射鏡發(fā)霉或沾污而影響儀器質(zhì)量。2)經(jīng)常注意儀器左側(cè)干燥筒內(nèi)的防潮硅膠是否變色，若發(fā)現(xiàn)硅膠顏色變紅，則應(yīng)將其取出調(diào)換或烘干至藍(lán)色，待冷卻后再置入。3)每套儀器所配套的比色皿不能與其他儀器上的比色皿單個(gè)調(diào)換。4)儀器工作數(shù)月后要校正一下波長，用鐠汝濾光片測529nm和808nm處的兩個(gè)吸收峰。5)光源燈的更換與調(diào)整：更換和調(diào)換光源燈時(shí)，應(yīng)戴上手套，以防沾污燈的玻璃殼。