分離科學(xué)復(fù)習(xí)資料

1、分離一一利用混合物中各組分在物理或化學(xué)性質(zhì)上 的差異，通過適當(dāng)?shù)难b置或方法，使各組分分配至不 同的空間區(qū)域或在不同的時(shí)間依次分配至同一空間區(qū) 域的過程。.分離是一種假設(shè)狀態(tài)，在這種狀態(tài)下，不同的物 質(zhì)被分開了(isolation)平衡分離過程一使原混合物系形成新的相界面。 利用互不相溶的兩相界面上的平衡關(guān)系使均相混 合物得以分離。如：蒸餾、升華、超臨界萃取、固相萃取、吸附。速度差分離過程一強(qiáng)化特殊梯度場(chǎng)。用于非均相混合物的分離。如：沉降、離心、電泳、透析、反滲透。反應(yīng)分離過程一促進(jìn)化學(xué)反應(yīng)達(dá)到分離。如：沉淀、離子交換、反應(yīng)晶析、反應(yīng)萃取分離方法的評(píng)價(jià)回收率.回收率=分離后組分的含量/分離前組分

2、的含量X100%.對(duì)回收率的一般要求1 %以上的組分：99%痕量組分：95%或90 %根據(jù)分離目的或經(jīng)濟(jì)價(jià)值：靈活確定回收率指標(biāo)沉淀分離利用沉淀劑或者一定的物理化學(xué) 方法使得溶液或者均勻分散體系的溶質(zhì)溶解度 降低而形成無定型固體沉淀從液相中析出的過程在高濃度中性鹽存在的情況下，蛋白質(zhì)等生物大 分子在水溶液中的溶解度降低并沉淀析出的現(xiàn)象 稱為鹽析。鹽析操作方式鹽的加入方式有兩種：直接加入固體(NH4)2SO4粉末 注意：加入速度不能太快，應(yīng)分批加入，并充分?jǐn)嚢?，使其完全溶解和防止局部濃度過高；是加入硫酸銨飽和溶液，注意：加量較多時(shí)，料液會(huì)被稀釋。通常鹽析所用的中性鹽濃度不以百分濃度或摩爾濃度表示

3、，而多用相對(duì)飽和度來表示。相對(duì)飽和度是指飽和硫酸銨溶液的體積占混合后溶液總體積百分?jǐn)?shù)有機(jī)溶劑沉淀分離法的特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：.與鹽析法相比分辨率高；.所用的溶劑（乙醇、丙酮）沸點(diǎn)低，易揮發(fā)，殘 留少；.沉淀物和母液間密度相差大，易分離。有機(jī)沉淀劑的選擇.介電常數(shù)小，沉淀作用強(qiáng)；.對(duì)生物分子的變性作用小；.毒性低，揮發(fā)性適中；.一般要求于水無限混溶最常用的有機(jī)沉淀劑是乙醇（濃度60%）和 丙酮（濃度40-50%）利用物質(zhì)在互不相容的兩相之間溶解度的不 同而使物質(zhì)得到分離純化或濃縮的方法稱為 萃取目標(biāo)物固體：液固萃?。ń。┮后w：液液萃取有機(jī)溶劑萃取雙水相萃取液膜萃取反膠束萃取超臨界萃取一定T、P下，溶質(zhì)在

4、兩個(gè)互不相溶的溶劑中 分配，平衡時(shí)，溶質(zhì)在兩相中活度之比為常數(shù)。 如果是稀溶液，活度可以用濃度來代替，平衡 時(shí)，溶質(zhì)在兩相中濃度之比為常數(shù)，稱為分配 系數(shù)，用KD來表示。水油KD來表示。水油AA在一定條件下，當(dāng)達(dá)到萃取平衡時(shí)，被萃 物質(zhì)在有機(jī)相和在水相的總濃度之比。分配比隨著萃取條件變化而改變，改變萃取條 件，可使分配比按照所需的方向改變，從而 使萃取分離更加完全。D=CoCw分離因于（。）分離因子表示有效成分A與雜質(zhì)B的分離程度。P = Da/ DbP =1 Da= Db分離效果不好；p 1 da db分離效果好；p越大，da越大于db，分離效果越萃取率P% ( Extractability

5、 /Percent Extration）P% =CoVoCoVt+CwVwx 100%Co/CwCo/Cw+ Vw/Vox 100% =D+ RDx 100%相比（兩相體積比）R=Vw/Vo萃取率的大小取決于分配比和相比p%=有機(jī)相溶質(zhì)的量 溶質(zhì)在兩相中的總量X 100%pH的影響影響表觀分配系數(shù)（pHK）pHf氐有利于酸性物質(zhì)分配在有機(jī)相，堿性物質(zhì)分配 在水相。對(duì)弱酸隨pH； Kt,當(dāng)pH pKb時(shí)，K一K0唐南理論（Donnan Theory）.離子交換樹脂是一種具有彈性的凝膠因吸收水分 而溶脹。溶脹后的離子交換樹脂內(nèi)部看作是一滴濃 的電解質(zhì)溶液棚脂顆粒和外部溶液的界看作是 一種半m .棚

6、&內(nèi)部基團(tuán)上電離出來的平衡離子和外部溶液中帶同種電荷的離子可以通過半透膜往來擴(kuò)散進(jìn) .固定離子對(duì)溶液中帶相同電荷的離子產(chǎn)生排斥力， 使之不能進(jìn)入樹脂顆粒內(nèi)部進(jìn)行交換。這種現(xiàn)象稱 為唐南排斥。行交換樹脂骨架上的固定離子是不能擴(kuò)散的。固定離這就是陽離子交換樹脂能交換陽離子，而不能 交換陰離子的原因，陰離子交換樹脂亦然。親和力順序（1）強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂不同價(jià)態(tài)離子，電荷越高，親和力越大。例如：Na+vCa2+vAl3+vTh 4+離子價(jià)態(tài)相同時(shí)，親和力隨著水合離子半徑減小而增大交換容量的測(cè)定方法：稱取1g十樹脂（準(zhǔn)確至0.001g）,置于250mL錐形 瓶中，準(zhǔn)確加入濃度為CNaOH （mol/

7、L）的NaOH標(biāo)準(zhǔn) 溶液VNaOH mL,塞緊后振蕩，放置過夜，移取上層 清液VINaOH mL，加2-3滴酚酞為指示劑，用CHCl mol/L的HCl標(biāo)液滴定至紅色消失，消耗酸V1HCl mL, 計(jì)算樹脂交換容量。_|/r HY.j /JH*K Mr - A.妒, -D r D - y* a f 二 R = 0N京 引A/B Db膈IIfK 二 W* ,皮 5 城仙 一 | M / | 按分離粒子大小分類：透析（Dialysis，DS）微濾（Microfiltration，MF）超濾(Ultrafiltration, UF)納濾(Nanofiltration, NF)反滲透(Reverse osmosis, RO)電滲析(Electrodialysis, ED)(電化學(xué)勢(shì) 電滲透)滲透氣化(Pervaporation, PV)按照截留分子量：微濾00210|j m超濾50 nm10 Onm或500050萬Dalton透析3000 Dalton 幾萬Dalto