DB36_T 1131-2019 改性瀝青中SBS、SBR類改性劑含量測定 紅外光譜法(高清無水印-可復(fù)制）

1、ICS 93.080.20R 18DB36江西省地方標(biāo)準(zhǔn)DB 36/T 11312019 改性瀝青中 SBS、SBR 類改性劑含量測定紅外光譜法Standard test method for SBS and SBR content of modified asphalt-FTIR Method2019 - 07 - 03 發(fā)布2020 - 01 - 01 實施江西省市場監(jiān)督管理局發(fā) 布DB36/ T2019DB36/T 11312019I II 目次 HYPERLINK l _bookmark0 前言II HYPERLINK l _bookmark1 1 范圍1 HYPERLINK l _b

2、ookmark2 2 規(guī)范性引用文件1 HYPERLINK l _bookmark3 3 術(shù)語和定義1 HYPERLINK l _bookmark4 4 原理2 HYPERLINK l _bookmark5 5 儀具及材料要求2 HYPERLINK l _bookmark6 6 改性瀝青標(biāo)準(zhǔn)樣品的制作與測試3 HYPERLINK l _bookmark7 7 改性瀝青試驗樣品測試5 HYPERLINK l _bookmark8 8 改性劑含量分析6 HYPERLINK l _bookmark9 9 精 密度6 HYPERLINK l _bookmark10 10 檢測委托6 HYPERLINK

3、 l _bookmark11 11 檢測記錄6 HYPERLINK l _bookmark12 12 檢測報告6 HYPERLINK l _bookmark13 附錄 A（資料性附錄） 檢測委托單樣式7 HYPERLINK l _bookmark14 附錄 B（資料性附錄） 檢測原始記錄表樣式8 HYPERLINK l _bookmark15 附錄 C（資料性附錄） 檢測報告樣式10 前 言本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由江西省交通運輸廳提出并歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：江西省交通建設(shè)工程質(zhì)量監(jiān)督管理局，江西省交通科學(xué)研究院。 主要起草人：彭東領(lǐng)、朱木鋒、俞喜蘭、李強、

4、王超、吳幸華、朱耀庭、尹華杰、王新武、鄒濤、彭水根、劉吉睿、張愷、劉棟、陶敬林。 DB36/ T2019DB36/T 11312019 PAGE 11 PAGE 12 改性瀝青中 SBS、SBR 類改性劑含量測定 紅外光譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紅外光譜法測定改性瀝青中SBS、SBR類改性劑含量的術(shù)語和定義、原理、儀具及材料要求、改性瀝青標(biāo)準(zhǔn)樣品的制作與測試、改性瀝青試驗樣品測試、改性劑含量分析、精密度、檢測委托、檢測記錄和檢測報告。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于公路建設(shè)中改性瀝青SBS、SBR類改性劑含量的測定。 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

5、件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GB/T 6040 紅外光譜分析方法通則GB/T 14666 分析化學(xué)術(shù)語 GB/T 32198 紅外光譜定量分析技術(shù)通則GB/T 32199 紅外光譜定性分析技術(shù)通則 JTG E20 公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程 術(shù)語和定義GB/T 6040、GB/T 14666、GB/T 32198、GB/T 32199界定的，以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。 3.1基質(zhì)瀝青 base asphalt公路建設(shè)中，用于生產(chǎn)改性瀝青的基礎(chǔ)瀝青，一般為石油瀝青。 3.2SBS styrene-butadiene-styrene blo

6、ck copolymer苯乙烯丁二烯苯乙烯嵌段共聚物，一種熱塑性彈性體。 3.3SBR styrene-butadiene rubber苯乙烯丁二烯橡膠，一種由丁二烯和苯乙烯共聚而得的分子組成排列無規(guī)則的橡膠彈性體。 3.4ATR 法 attenuated total reflection method衰減全反射紅外光譜測試方法，通過樣品表面的反射信號獲得樣品表層成分的結(jié)構(gòu)信息，利用紅外光譜儀ATR附件進(jìn)行試驗。 3.5溶液透射法 fourier transform infrared spectroscopy transmission method通過樣品表面的反射信號獲得樣品表層成分的結(jié)構(gòu)信

7、息，將樣品溶解在有機溶劑中形成均質(zhì)溶液， 再將溶液滴加在紅外透射性材料（如溴化鉀）窗片上，待溶劑揮發(fā)后形成樣品薄膜，進(jìn)而利用紅外光譜儀透射附件進(jìn)行試驗。 原理紅外光譜法的定性分析原理為物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)的不同振動形式對紅外光的選擇性吸收。定量分析基于Lambert-Beer定律，即物質(zhì)特征官能團在特定波長（波數(shù)）處的紅外吸收強度與其濃度成正比。本方法選取的改性瀝青定性定量分析的紅外光譜圖中特征峰為 966 cm-1峰（對應(yīng)改性瀝青體系中SBS、SBR類改性劑分子所獨有的反式雙取代C=C基團上碳?xì)滏I的面外變形振動）和1377cm-1峰（對應(yīng)改性瀝青體系基質(zhì)瀝青分子所獨有的CH3基團上C-H的彎曲變形振

8、動）。制作特定的不同改性劑含量的若干改性瀝青標(biāo)準(zhǔn)樣品，分別測量特征吸收峰面積（A966和A1377），并計算兩處峰面積的比值（R），以比值（R）與改性劑含量建立線性標(biāo)準(zhǔn)曲線。通過對待測改性瀝青試樣進(jìn)行紅外光譜檢測、兩處特征峰面積測量以及比值（R） 的計算，對照標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定試樣中改性劑的含量。 儀具及材料要求一般規(guī)定傅里葉變換紅外光譜儀分辨率不低于 0.5cm-1，波數(shù)范圍覆蓋 4000cm-1400cm-1，噪音峰值小于110-5Abs。 傅里葉變換紅外光譜儀工作環(huán)境為溫度 253、濕度不大于 65%。應(yīng)在儀器性能和實驗條件能夠重復(fù)的狀態(tài)下操作儀器，包括儀器預(yù)熱時間、標(biāo)樣和試樣溫度的平衡，以

9、及儀器性能校準(zhǔn)的重現(xiàn)性等。 傅里葉變換紅外光譜儀、天平、恒溫烘箱、溫度計等儀具應(yīng)經(jīng)國家計量部門標(biāo)定合格并在有效期內(nèi)。 高速剪切設(shè)備：不銹鋼工作頭，轉(zhuǎn)速可任意調(diào)節(jié)，最大轉(zhuǎn)速不小于 10000rpm，帶電熱套。 盛樣容器：可加熱的、密封帶蓋的廣口金屬容器，容量 100mL、1000mL 各 5 個以上，用于改性瀝青樣品制作。 恒溫烘箱：加熱溫度為室溫250，精度1。 5.1.7 天平：最大稱量 200g，精度 0.0001g，1 臺；最大稱量 1000g，精度 0.1g，1 臺。 5.1.8 溫度計：測溫范圍 0300，分度值 1。 量筒：25mL。 過濾裝置：漏斗、濾紙、玻璃棒、燒杯（25mL，

10、5 個以上）。 溶液透射法傅里葉變換紅外光譜儀應(yīng)附有透射附件。 溴化鉀：光譜純晶體片。 溶劑：四氫呋喃，純度為分析純。 注： 溶劑應(yīng)為可充分溶解改性瀝青形成溶液，易揮發(fā)且不對實驗產(chǎn)生干擾的溶劑，四氫呋喃被認(rèn)為是一種較合適的溶劑，而其他的有效性經(jīng)證實的溶劑也可以被使用，如二硫化碳等。 其他：滴管，紅外干燥燈，密封帶蓋的玻璃瓶（容量 20mL，5 個以上）。 ATR 法傅里葉變換紅外光譜儀應(yīng)附有 ATR 附件。 溶劑：四氫呋喃，純度為分析純。 注： 溶劑應(yīng)為可充分溶解改性瀝青形成溶液，易揮發(fā)且不對實驗產(chǎn)生干擾的溶劑，四氫呋喃被認(rèn)為是一種較合適的溶劑，而其他的有效性經(jīng)證實的溶劑也可以被使用，如二硫化

11、碳等。 其他：小鋼勺，蠟紙、錫箔或其他與改性瀝青無相互反應(yīng)的襯紙。 改性瀝青標(biāo)準(zhǔn)樣品的制作與測試原料采集標(biāo)樣所用原料需與實際生產(chǎn)中改性瀝青所用原料的種類、型號、來源完全一致。若生產(chǎn)所用原料發(fā)生變化，應(yīng)重新采樣并進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的測算。瀝青取樣方法參照J(rèn)TG E20中T0601瀝青取樣法。 標(biāo)樣制作改性劑含量計算標(biāo)樣中的改性劑含量可按式（1）計算： (1)式中： Cmod標(biāo)樣中SBS或SBR含量，%； mmod標(biāo)樣中SBS或SBR質(zhì)量，g； mbit標(biāo)樣中基質(zhì)瀝青質(zhì)量，g； madd標(biāo)樣中其他添加劑質(zhì)量，g。 標(biāo)樣制作流程應(yīng)制作5組或以上不同改性劑含量的標(biāo)樣，且應(yīng)覆蓋送檢改性瀝青中的改性劑含量，標(biāo)樣

12、制作流程如下： 在容器中盛入精確稱量好的基質(zhì)瀝青 500.0g（精確至 0.1g），用電熱套加熱并保持溫度在180185； 添加 SBS 或 SBR 改性劑（精確至 0.0001 g），使用高速攪拌機以 3000rpm5000rpm 的速率剪切 40min60min； 蓋上容器蓋子后，放入 170180烘箱內(nèi)發(fā)育 1h2h，即得到改性瀝青標(biāo)樣。 注：應(yīng)制作5組或以上不同改性劑含量的標(biāo)樣，且應(yīng)覆蓋送檢改性瀝青中的改性劑含量。例如，當(dāng)所需檢測改性瀝青改性劑含量為4.5%左右時，標(biāo)樣改性劑含量宜選擇3.5%、4%、4.5%、5%、5.5%或2%、3%、4%、5%、6%等。 標(biāo)樣測試標(biāo)樣處理標(biāo)樣處理方

13、法如下： 溶液透射法 將制得的改性瀝青標(biāo)樣趁熱稱取 1.0g0.1g 至帶蓋小玻璃瓶中； 待溫度降至室溫后，加入四氫呋喃 10mL，旋緊蓋子后震蕩至無明顯塊狀物，再靜置 1h 以上。 ATR 法:將制得的改性瀝青標(biāo)樣趁熱取少量均勻涂抹在錫箔或其他襯紙上，厚度宜不小于 0.1 cm，自然冷卻后得到待檢樣品。 標(biāo)樣檢測標(biāo)樣檢測方法如下： 溶液透射法 用滴管從固定高度（如 10cm）滴加改性瀝青標(biāo)樣溶液至溴化鉀片表面，溶液散發(fā)開后呈均勻的黑褐色，等待足夠長時間至溶劑完全揮發(fā)得到標(biāo)樣薄膜（可在紅外燈下加熱）； 依照紅外光譜儀透射測試方法，在測量背景光譜后，將覆蓋標(biāo)樣薄膜的溴化鉀片放入樣品倉內(nèi)進(jìn)行檢測，

14、得到以吸光度 A 為縱坐標(biāo)、波數(shù)為橫坐標(biāo)的光譜曲線。 ATR 法 按紅外光譜儀 ATR 測試方法，先測量背景光譜； 將標(biāo)樣壓在 ATR 晶體上，二者緊密接觸后進(jìn)行檢測。得到以吸光度 A 為縱坐標(biāo)、波數(shù)為橫坐標(biāo)的光譜曲線。 利用紅外光譜處理軟件，測量溶液透射法或 ATR 法所獲得的光譜曲線中 966 cm-1 處吸收峰和1377 cm-1 處吸收峰的峰面積，按式（2）計算 R 值： (2)式中： 966R966 cm-1、1377 cm-1處吸收峰峰面積比值，精確到0.001； A 966 cm-1處吸收峰的峰面積； 1377A 1377 cm-1處吸收峰的峰面積。 標(biāo)準(zhǔn) R 值計算溶液透射法或

15、ATR法均按式（3）計算Rs。 (3)式中： Rs標(biāo)準(zhǔn)R值，即標(biāo)樣經(jīng)平行檢測得到R的算術(shù)平均值； Ri第i次檢測標(biāo)樣得到的R值； 平行檢測次數(shù)，n不小于5。 Ri與Rs間相對偏差不大于5%，若超過5%，應(yīng)重新進(jìn)行測試。 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制以改性劑含量Cmod為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度比值Rs為縱坐標(biāo)，繪制出各標(biāo)樣的坐標(biāo)點，經(jīng)過線性回歸分析得到標(biāo)準(zhǔn)曲線?；貧w分析中相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.99，若不滿足應(yīng)重新進(jìn)行測試。 改性瀝青試驗樣品測試試樣處理不溶物含量測定不溶物含量測定方法如下： 將送檢的改性瀝青試樣在恒溫烘箱中加熱至 140160，標(biāo)樣呈均勻流動、粘稠液體狀時， 稱取 1.0g（記為 ma，精確至 0.

16、0001g）至帶蓋玻璃瓶中； 待溫度降至室溫后，加入四氫呋喃 10mL，旋緊蓋子后震蕩至無明顯塊狀物，然后靜置 1h 以上； 將上述溶液用濾紙過濾，并用四氫呋喃洗至最終滲出濾液為無色，濾液用于下一步測試； 收集不溶物，在 80下干燥 5h，并稱量不溶物質(zhì)量 mb（精確至 0.0001g）； 按式（4）計算不溶物含量。 (4)式中： Cb試樣中不溶物含量，%； ma試樣質(zhì)量，g； mb試樣中不溶物質(zhì)量，g。溶液透射法收集7.1.1中濾液，在60下攪拌至溶劑完全揮發(fā)。待溶質(zhì)自然冷卻后，按每克溶質(zhì)加入10 mL溶劑的比例重新配置改性瀝青溶液。 注：濾液在60 下加熱攪拌后所得溶質(zhì)連續(xù)兩次稱重之差（每

17、次間隔30 min）小于0.2mg時，可視為溶劑完全揮發(fā)。 ATR 法收集7.1.1中濾液，在60下攪拌至溶劑完全揮發(fā)，所得溶質(zhì)加熱后取適量均勻涂抹在錫箔或其他襯紙上，厚度宜不小于0.1cm，自然冷卻后得到改性瀝青試樣。 注：濾液在60下加熱攪拌后所得溶質(zhì)連續(xù)兩次稱重之差（每次間隔30 min）小于0.2 mg時，可視為溶劑完全揮發(fā)。 試樣檢測按照6.3.2所述方法，對試樣進(jìn)行檢測，并按式（2）計算R值。 平均 R 值計算溶液透射法或ATR法均按式（5）計算。 (5)式中： Rm平均R值，即試樣經(jīng)平行檢測得到R的算術(shù)平均值； Rj第j次檢測試樣得到的R值； n 平行檢測次數(shù)，n不小于5； Rj

18、與Rm間相對偏差不大于5%，若超過5%，應(yīng)重新進(jìn)行測試。 校正 R 值計算對試樣平均R值按式（6）進(jìn)行校正，得到校正值Ra。 (6)式中： Ra試樣的校正R值； Rm試樣的平均R值； Cb試樣中不溶物含量，%。 改性劑含量分析按照所選定的溶液透射法或ATR法對改性瀝青試樣進(jìn)行檢測并校正后，可獲得相應(yīng)的Ra值。將試樣Ra與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線比對，通過內(nèi)插計算即可得到試樣中改性劑的含量。 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的相對誤差應(yīng)不超過5%。 注：本標(biāo)準(zhǔn)提出在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的相對誤差應(yīng)不超過5%，這是嚴(yán)格按照本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行的檢測所能實現(xiàn)的誤差水平。 檢測委托檢測委托單宜按附錄

19、A填寫。 檢測記錄對標(biāo)樣的制作和測試、試樣的測試宜按附錄B記錄。 檢測報告檢測報告宜按附錄C編制。 附 錄 A（資料性附錄） 檢測委托單樣式A.1 檢測委托單樣式見表A.1。 表A.1 檢測委托單樣式 檢測委托單 編號 試樣名稱 試樣數(shù)量 委托日期 委托單位 項目名稱 取樣人 取樣地點 取樣日期 送樣人 手機 電話 聯(lián)系地址 檢測項目及要求 試樣信息 基質(zhì)瀝青 廠家/型號 改性劑 廠家/型號 含量 穩(wěn)定劑 廠家/型號 含量 其他添加劑 名稱 含量 名稱 含量 名稱 含量 標(biāo)樣信息 提供制樣原材料 基質(zhì)瀝青 改性劑 穩(wěn)定劑 其他添加劑 委托方提供標(biāo)樣 不同改性劑含量的標(biāo)樣應(yīng)不少于 5 個 試樣保存條件 保存期限 檢測后試樣處理 由檢方處理 由委托方帶走 其他 取樣人簽字 報告領(lǐng)取方式 委 托 方 自 取 郵 寄 其 他 去報告人簽字 備注 附 錄 B（資料性附錄） 檢測原始記錄表樣式檢測原始記錄表樣式見表B.1。 表B.1 標(biāo)樣檢測原始記錄表樣式 檢測單位 標(biāo) 樣 檢 測 原 始 記 錄 第 頁 ， 共 頁 檢測記錄編號 標(biāo)樣名稱 標(biāo)樣編號 基質(zhì)瀝青廠家/型號 改性劑廠家/型號 標(biāo)樣信息 穩(wěn)定劑廠家/型號 其他添加劑廠家/型號/含量 收樣日期 檢測日期 檢測儀器 檢測依據(jù) 環(huán)境條件