北方魏家峁煤電有限責(zé)任公司化學(xué)化驗(yàn)規(guī)程

1、中國(guó)華能北方魏家峁煤電有限責(zé)任公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)一期工程2660MW超臨界間接空冷機(jī)組化學(xué)化驗(yàn)規(guī)程2016-05-09發(fā)布 2016-06-09實(shí)施中國(guó)華能北方魏家峁煤電有限責(zé)任公司 發(fā) 布 V目錄 TOC o 1-3 h z u HYPERLINK l _Toc426645771 第二篇 油質(zhì)試驗(yàn)規(guī)程 PAGEREF _Toc426645771 h 96 HYPERLINK l _Toc426645772 1 總則 PAGEREF _Toc426645772 h 96 HYPERLINK l _Toc426645773 1.1 油務(wù)監(jiān)督的要求與任務(wù) PAGEREF _Toc426645773 h

2、96 HYPERLINK l _Toc426645774 1.2 油樣采集 PAGEREF _Toc426645774 h 97 HYPERLINK l _Toc426645775 1.3 庫(kù)存油的技術(shù)管理與安全要求 PAGEREF _Toc426645775 h 99 HYPERLINK l _Toc426645776 1.4 油質(zhì)監(jiān)督周期及項(xiàng)目 PAGEREF _Toc426645776 h 100 HYPERLINK l _Toc426645777 1.5 試驗(yàn)方法采用標(biāo)準(zhǔn) PAGEREF _Toc426645777 h 102 HYPERLINK l _Toc426645778 2 試

3、驗(yàn)方法 PAGEREF _Toc426645778 h 102 HYPERLINK l _Toc426645779 2.1 開口閃點(diǎn)測(cè)定儀 PAGEREF _Toc426645779 h 102 HYPERLINK l _Toc426645780 2.2 閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀 PAGEREF _Toc426645780 h 104 HYPERLINK l _Toc426645781 2.3 測(cè)定破乳化度 PAGEREF _Toc426645781 h 106 HYPERLINK l _Toc426645782 2.4 石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定（GB/T26588） PAGEREF _Toc4266457

4、82 h 107 HYPERLINK l _Toc426645783 2.5 ZTGC-2000D氣相色譜分析系統(tǒng)儀 PAGEREF _Toc426645783 h 110 HYPERLINK l _Toc426645784 2.6 汽輪機(jī)油酸值測(cè)定法(BTB法) PAGEREF _Toc426645784 h 115 HYPERLINK l _Toc426645785 2.7 水溶性酸測(cè)定法(酸度計(jì)法) PAGEREF _Toc426645785 h 116 HYPERLINK l _Toc426645786 2.8 水分含量測(cè)定法 PAGEREF _Toc426645786 h 117 H

5、YPERLINK l _Toc426645787 3 運(yùn)行油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)督與維護(hù) PAGEREF _Toc426645787 h 118 HYPERLINK l _Toc426645788 3.1 總則 PAGEREF _Toc426645788 h 118 HYPERLINK l _Toc426645789 3.2 運(yùn)行中變壓器油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)督與維護(hù) PAGEREF _Toc426645789 h 119 HYPERLINK l _Toc426645790 3.3 運(yùn)行中汽輪機(jī)油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)督與維護(hù) PAGEREF _Toc426645790 h 120 HYPERLINK l _Toc42664

6、5791 3.4 運(yùn)行中抗燃油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)督與維護(hù) PAGEREF _Toc426645791 h 122 HYPERLINK l _Toc426645792 3.5 主要用油設(shè)備的檢修檢查及驗(yàn)收 PAGEREF _Toc426645792 h 122 HYPERLINK l _Toc426645793 3.6 油防劣的處理措施 PAGEREF _Toc426645793 h 123 HYPERLINK l _Toc426645794 3.7 油中溶解氣體監(jiān)督 PAGEREF _Toc426645794 h 125 HYPERLINK l _Toc426645795 4 新油的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) PAGE

7、REF _Toc426645795 h 126 HYPERLINK l _Toc426645796 4.1 L-TSA 汽輪機(jī)油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（#32，GB11120-89） PAGEREF _Toc426645796 h 126 HYPERLINK l _Toc426645797 4.2 新抗燃油（ZR881G）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) PAGEREF _Toc426645797 h 126 HYPERLINK l _Toc426645798 4.3 新變壓器油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) PAGEREF _Toc426645798 h 127 HYPERLINK l _Toc426645799 第三篇 垢、鹽樣試驗(yàn)規(guī)程 PAGER

8、EF _Toc426645799 h 127 HYPERLINK l _Toc426645800 1 總則 PAGEREF _Toc426645800 h 127 HYPERLINK l _Toc426645801 1.1 一般規(guī)定 PAGEREF _Toc426645801 h 127 HYPERLINK l _Toc426645802 1.2 試樣的采集 PAGEREF _Toc426645802 h 129 HYPERLINK l _Toc426645803 1.3 分析試樣的制備 PAGEREF _Toc426645803 h 130 HYPERLINK l _Toc426645804

9、 1.4 試樣的分解 PAGEREF _Toc426645804 h 130 HYPERLINK l _Toc426645805 2 試驗(yàn)方法 PAGEREF _Toc426645805 h 132 HYPERLINK l _Toc426645806 2.1 水分的測(cè)定 PAGEREF _Toc426645806 h 132 HYPERLINK l _Toc426645807 2.2 灼燒減(增)量的測(cè)定 PAGEREF _Toc426645807 h 133 HYPERLINK l _Toc426645808 2.3 氧化鐵的測(cè)定 PAGEREF _Toc426645808 h 133 HY

10、PERLINK l _Toc426645809 2.4 氧化鋁的測(cè)定 PAGEREF _Toc426645809 h 135 HYPERLINK l _Toc426645810 2.5 氧化銅的測(cè)定 PAGEREF _Toc426645810 h 137 HYPERLINK l _Toc426645811 2.6 鈣、鎂氧化物的測(cè)定 PAGEREF _Toc426645811 h 139 HYPERLINK l _Toc426645812 2.7 二氧化硅的測(cè)定 PAGEREF _Toc426645812 h 142 HYPERLINK l _Toc426645813 2.8 磷酸酐的測(cè)定 P

11、AGEREF _Toc426645813 h 144 HYPERLINK l _Toc426645814 2.9 硫酸酐的測(cè)定-硫酸鋇光度法 PAGEREF _Toc426645814 h 146 HYPERLINK l _Toc426645815 2.10 氧化鋅的測(cè)定 PAGEREF _Toc426645815 h 147 HYPERLINK l _Toc426645816 2.11 鹽垢試樣溶液的制備 PAGEREF _Toc426645816 h 149 HYPERLINK l _Toc426645817 2.12 鹽垢中堿性物質(zhì)的測(cè)定 PAGEREF _Toc426645817 h

12、149 HYPERLINK l _Toc426645818 2.13 鹽垢中氯化物的測(cè)定 PAGEREF _Toc426645818 h 150 HYPERLINK l _Toc426645819 2.14 鹽垢中氧化鈉的測(cè)定 PAGEREF _Toc426645819 h 151 HYPERLINK l _Toc426645820 2.15 鹽垢中其它成分的測(cè)定 PAGEREF _Toc426645820 h 153 HYPERLINK l _Toc426645821 第四篇 停（備）用熱力設(shè)備防銹蝕規(guī)程 PAGEREF _Toc426645821 h 154 HYPERLINK l _To

13、c426645822 1 總則 PAGEREF _Toc426645822 h 154 HYPERLINK l _Toc426645823 1.1 一般規(guī)定 PAGEREF _Toc426645823 h 154 HYPERLINK l _Toc426645824 1.2 各方法適用范圍和停用期限 PAGEREF _Toc426645824 h 155 HYPERLINK l _Toc426645825 1.3 各方法監(jiān)督項(xiàng)目和控制標(biāo)準(zhǔn) PAGEREF _Toc426645825 h 155 HYPERLINK l _Toc426645826 2 停（備）用鍋爐防銹蝕 PAGEREF _Toc

14、426645826 h 155 HYPERLINK l _Toc426645827 2.1 熱爐放水余熱烘干法 PAGEREF _Toc426645827 h 155 HYPERLINK l _Toc426645828 2.2 給水壓力法 PAGEREF _Toc426645828 h 156 HYPERLINK l _Toc426645829 2.3 氨聯(lián)氨法 PAGEREF _Toc426645829 h 156 HYPERLINK l _Toc426645830 2.4 鄰爐熱風(fēng)烘干法 PAGEREF _Toc426645830 h 156 HYPERLINK l _Toc4266458

15、31 2.5 負(fù)壓余熱烘干法 PAGEREF _Toc426645831 h 157 HYPERLINK l _Toc426645832 3 停（備）用汽輪機(jī)防銹蝕 PAGEREF _Toc426645832 h 157 HYPERLINK l _Toc426645833 3.1 負(fù)壓余熱烘干法 PAGEREF _Toc426645833 h 157 HYPERLINK l _Toc426645834 3.2 熱風(fēng)烘干法 PAGEREF _Toc426645834 h 158 HYPERLINK l _Toc426645835 3.3 其它停（備）用設(shè)備防銹蝕 PAGEREF _Toc4266

16、45835 h 158 HYPERLINK l _Toc426645836 第五篇 機(jī)組檢修化學(xué)技術(shù)診斷規(guī)程 PAGEREF _Toc426645836 h 159 HYPERLINK l _Toc426645837 1 總則 PAGEREF _Toc426645837 h 159 HYPERLINK l _Toc426645838 1.1 檢查目的和要求 PAGEREF _Toc426645838 h 159 HYPERLINK l _Toc426645839 1.2 機(jī)組大修化學(xué)檢查總報(bào)告包括以下內(nèi)容（小修、臨修參照?qǐng)?zhí)行） PAGEREF _Toc426645839 h 160 HYPER

17、LINK l _Toc426645840 1.3 擬定檢修時(shí)化學(xué)檢查計(jì)劃 PAGEREF _Toc426645840 h 160 HYPERLINK l _Toc426645841 1.4 管樣的處理 PAGEREF _Toc426645841 h 160 HYPERLINK l _Toc426645842 1.5 垢的沉積量的測(cè)定（洗垢法） PAGEREF _Toc426645842 h 160 HYPERLINK l _Toc426645843 1.6 監(jiān)視管的制作 PAGEREF _Toc426645843 h 161 HYPERLINK l _Toc426645844 1.7 評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)

18、 PAGEREF _Toc426645844 h 161 HYPERLINK l _Toc426645845 1.8 鍋爐化學(xué)清洗標(biāo)準(zhǔn) PAGEREF _Toc426645845 h 162 HYPERLINK l _Toc426645846 1.9 腐蝕指示片制作 PAGEREF _Toc426645846 h 162 HYPERLINK l _Toc426645847 2 鍋爐檢查的部位及內(nèi)容 PAGEREF _Toc426645847 h 162 HYPERLINK l _Toc426645848 2.1 水冷壁管 PAGEREF _Toc426645848 h 162 HYPERLIN

19、K l _Toc426645849 2.2 過熱器 PAGEREF _Toc426645849 h 163 HYPERLINK l _Toc426645850 2.3 再熱器 PAGEREF _Toc426645850 h 163 HYPERLINK l _Toc426645851 2.4 省煤器檢查 PAGEREF _Toc426645851 h 163 HYPERLINK l _Toc426645852 3 汽輪機(jī)檢查部位及內(nèi)容 PAGEREF _Toc426645852 h 163 HYPERLINK l _Toc426645853 3.1 汽輪機(jī)本體 PAGEREF _Toc42664

20、5853 h 163 HYPERLINK l _Toc426645854 3.2 加熱器 PAGEREF _Toc426645854 h 164 HYPERLINK l _Toc426645855 3.3 除氧器 PAGEREF _Toc426645855 h 164 HYPERLINK l _Toc426645856 3.4 凝汽器 PAGEREF _Toc426645856 h 164 HYPERLINK l _Toc426645857 3.5 油系統(tǒng) PAGEREF _Toc426645857 h 165 HYPERLINK l _Toc426645858 4 電氣設(shè)備檢查部位及內(nèi)容 P

21、AGEREF _Toc426645858 h 165 HYPERLINK l _Toc426645859 4.1 電氣設(shè)備 PAGEREF _Toc426645859 h 165 HYPERLINK l _Toc426645860 4.2 內(nèi)冷水系統(tǒng) PAGEREF _Toc426645860 h 165 HYPERLINK l _Toc426645861 第七篇 脫硫分析規(guī)程 PAGEREF _Toc426645861 h 166 HYPERLINK l _Toc426645862 1 試樣的采集與制備 PAGEREF _Toc426645862 h 166 HYPERLINK l _Toc

22、426645863 1.1 分析項(xiàng)目 PAGEREF _Toc426645863 h 166 HYPERLINK l _Toc426645864 1.2 試樣采集 PAGEREF _Toc426645864 h 166 HYPERLINK l _Toc426645865 1.3 試樣溶液的制備 PAGEREF _Toc426645865 h 166 HYPERLINK l _Toc426645866 2 分析方法 PAGEREF _Toc426645866 h 167 HYPERLINK l _Toc426645867 2.1 pH PAGEREF _Toc426645867 h 167 HY

23、PERLINK l _Toc426645868 2.2 電導(dǎo)率 PAGEREF _Toc426645868 h 167 HYPERLINK l _Toc426645869 2.3 密度的測(cè)定： PAGEREF _Toc426645869 h 167 HYPERLINK l _Toc426645870 2.4 固含量的測(cè)定（適合于各種漿液中固含量的測(cè)定） PAGEREF _Toc426645870 h 167 HYPERLINK l _Toc426645871 2.5 粒徑分布 PAGEREF _Toc426645871 h 167 HYPERLINK l _Toc426645872 2.6 鹽

24、酸不溶物含量的測(cè)定 PAGEREF _Toc426645872 h 168 HYPERLINK l _Toc426645873 2.7 氯含量的測(cè)定 PAGEREF _Toc426645873 h 168 HYPERLINK l _Toc426645874 2.8 氧化鈣、氧化鎂的測(cè)定 PAGEREF _Toc426645874 h 168 HYPERLINK l _Toc426645875 2.9 CaCO3 的測(cè)定 PAGEREF _Toc426645875 h 169 HYPERLINK l _Toc426645876 2.10 二氧化硅的測(cè)定 PAGEREF _Toc426645876

25、 h 170 HYPERLINK l _Toc426645877 2.11 三氧化二鐵的測(cè)定 PAGEREF _Toc426645877 h 171 HYPERLINK l _Toc426645878 2.12 三氧化二鋁的測(cè)定 PAGEREF _Toc426645878 h 172 HYPERLINK l _Toc426645879 2.13 SO2 含量的測(cè)定 PAGEREF _Toc426645879 h 173 HYPERLINK l _Toc426645880 2.14 CaSO42H2O 含量的測(cè)定 PAGEREF _Toc426645880 h 174 HYPERLINK l _

26、Toc426645881 2.15 氟的測(cè)定 PAGEREF _Toc426645881 h 175 HYPERLINK l _Toc426645882 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定（電位滴定儀法） PAGEREF _Toc426645882 h 176 HYPERLINK l _Toc426645883 3.1 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/2H2SO4)0.1mol/L 的配制與標(biāo)定 PAGEREF _Toc426645883 h 176 HYPERLINK l _Toc426645884 3.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c（NaOH）0.1mol/L 的配制和標(biāo)定 PAGEREF _Toc426645884

27、h 176 HYPERLINK l _Toc426645885 3.3 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c（HCL）1mol/L 的配制和標(biāo)定 PAGEREF _Toc426645885 h 176 HYPERLINK l _Toc426645886 3.4 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(NaOH)1mol/L 的配制和標(biāo)定 PAGEREF _Toc426645886 h 176 HYPERLINK l _Toc426645887 3.5 0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液的配置與標(biāo)定 PAGEREF _Toc426645887 h 177 HYPERLINK l _Toc426645888 3.6 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/2I2

28、)0.1mol/L 的配制與標(biāo)定 PAGEREF _Toc426645888 h 177 HYPERLINK l _Toc426645889 3.7 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mol/L 的配制與標(biāo)定 PAGEREF _Toc426645889 h 177第八篇 附錄前言范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了中國(guó)華能北方魏家峁煤電有限責(zé)任公司化水專業(yè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、外圍電氣設(shè)備操作技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于電力行業(yè)火電廠水質(zhì)分析儀器實(shí)驗(yàn)室（以下簡(jiǎn)稱“實(shí)驗(yàn)室”）質(zhì)量管理體系的建立并控制其運(yùn)作。是運(yùn)行、試驗(yàn)人員正確運(yùn)行操作的指導(dǎo)規(guī)范。規(guī)范性引用文件本規(guī)程是依據(jù)火電廠水質(zhì)分析儀器實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理導(dǎo)則化學(xué)監(jiān)督制度、超臨界機(jī)組水汽質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、火

29、力發(fā)電廠化學(xué)水處理設(shè)計(jì)技術(shù)規(guī)定、電力建設(shè)施工及驗(yàn)收技術(shù)規(guī)范（火力發(fā)電廠化學(xué)篇）、電力工業(yè)技術(shù)管理法規(guī)、電業(yè)安全工作規(guī)程、國(guó)家電網(wǎng)公司電力安全工作規(guī)程（變電站和發(fā)電廠電氣部分）、防止電力生產(chǎn)重大事故的二十五項(xiàng)重點(diǎn)要求、電力安全知識(shí)參考各設(shè)備生產(chǎn)廠家提供的說明書、控制系統(tǒng)邏輯圖、西安電力設(shè)計(jì)院的設(shè)計(jì)圖紙與系統(tǒng)說明，中國(guó)華能北方魏家峁煤電有限責(zé)任公司管理標(biāo)準(zhǔn)等，同時(shí)借鑒了同類型機(jī)組的運(yùn)行經(jīng)驗(yàn)編寫而成。下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 6907-2005 鍋爐用水和冷卻

30、水分析方法水樣的采集方法GB/T 7595-2000 運(yùn)行中變壓器油的常規(guī)檢驗(yàn)周期和檢驗(yàn)項(xiàng)目GB/T 7596-2000 運(yùn)行中汽輪機(jī)、小機(jī)油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7597-2007 電力用油的取樣方法取綜合樣并分析DL/T 5712007 電廠用磷酸酯抗燃油運(yùn)行與維護(hù)導(dǎo)則DL/T 7222000 運(yùn)行中變壓器油氣體組分含量正常檢測(cè)周期 HYPERLINK /201012/dl_2153.html o Permanent Link to DL/T 912-2005 超臨界火力發(fā)電機(jī)組水汽質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) DL/T 912-2005 超臨界火力發(fā)電機(jī)組水汽質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)DL/T 9562005 火力發(fā)電廠停（備）

31、用熱力設(shè)備防銹蝕導(dǎo)則使用本規(guī)程適用于值長(zhǎng)，化驗(yàn)班組成員、化學(xué)運(yùn)行崗位參照?qǐng)?zhí)行。全廠各部門、各級(jí)人員都必須熟悉并嚴(yán)格遵守本規(guī)程，各級(jí)領(lǐng)導(dǎo)必須熟悉本規(guī)程。本規(guī)程由中國(guó)華能北方魏家峁煤電有限責(zé)任公司提出。本規(guī)程由生產(chǎn)準(zhǔn)備部歸口并負(fù)責(zé)解釋。本規(guī)程主要起草人：本規(guī)程審核： 本規(guī)程審定：本規(guī)程審批：下列人員應(yīng)熟悉本規(guī)程：總經(jīng)理、副總經(jīng)理、總工程師、副總工程師 、各生產(chǎn)部門的部長(zhǎng)、副部長(zhǎng)及主管、專工。下列人員應(yīng)掌握并執(zhí)行本規(guī)程:發(fā)電運(yùn)行部部長(zhǎng)、副部長(zhǎng)、總值長(zhǎng)、專工、值長(zhǎng)、機(jī)長(zhǎng)，化學(xué)主值、副值、巡檢員。第一篇 水、汽監(jiān)督規(guī)程總則實(shí)驗(yàn)室要求儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備與檢驗(yàn)/校準(zhǔn)相適應(yīng)的儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，儀

32、器設(shè)備與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購(gòu)置、驗(yàn)收、流轉(zhuǎn)應(yīng)受控，配備要求見附錄B。當(dāng)使用實(shí)驗(yàn)室永久控制范圍以外的特種項(xiàng)目?jī)x器設(shè)備時(shí)，應(yīng)保證其符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求。不應(yīng)使用未經(jīng)定型的專用檢驗(yàn)儀器設(shè)備。用于檢驗(yàn)/校準(zhǔn)的最高計(jì)量器具應(yīng)有國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門提供的有效檢定證書或相關(guān)報(bào)告，并能溯源到國(guó)家基準(zhǔn)或國(guó)際基準(zhǔn)。對(duì)于不能或不適宜溯源到國(guó)家基準(zhǔn)的儀器設(shè)備（含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)），實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定特殊的程序和有效的方法來保證檢驗(yàn)/校準(zhǔn)結(jié)果的可靠性，一般采用以下方法：a）使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)給出的可能材料特性；b）由有關(guān)方面一致同意并明確規(guī)定的協(xié)議、標(biāo)準(zhǔn)或方法；c）參加實(shí)驗(yàn)室之間比對(duì)或能力驗(yàn)證。應(yīng)在儀器設(shè)備的明顯部位設(shè)有表明其技術(shù)狀態(tài)的標(biāo)志，包

33、括檢定（或檢驗(yàn)/校準(zhǔn)，以下同）結(jié)論、檢定日期、下次檢定日期、檢定單位，并按以下顏色標(biāo)識(shí)：a）具有有效檢定合格證的用綠色標(biāo)識(shí)，表明合格。b）經(jīng)檢定整體計(jì)量性能不合格，但實(shí)際使用量程或參數(shù)是合格的或暫無檢定規(guī)程，經(jīng)三臺(tái)以上儀器比對(duì)，確認(rèn)其比對(duì)結(jié)果在允許誤差范圍的用黃色標(biāo)識(shí)，應(yīng)標(biāo)明在限定量程或參數(shù)范圍內(nèi)可用。c）無檢定合格證書或經(jīng)檢驗(yàn)/校準(zhǔn)不合格的用紅色標(biāo)識(shí)，表明不準(zhǔn)使用。一臺(tái)主機(jī)多通道測(cè)量且有互換性的成套設(shè)備應(yīng)分別粘貼標(biāo)志，對(duì)于不便粘貼標(biāo)志的各類傳感器探頭，應(yīng)分別掛有表明其技術(shù)狀態(tài)（合格、限用、停用）的標(biāo)志牌。水質(zhì)分析儀器設(shè)備應(yīng)有DL/T 913規(guī)定的質(zhì)量檢查驗(yàn)收?qǐng)?bào)告及其作業(yè)指導(dǎo)書。人員資質(zhì)實(shí)驗(yàn)室

34、應(yīng)有足夠的人員，工作人員應(yīng)經(jīng)過與其承擔(dān)任務(wù)相適應(yīng)的教育、培訓(xùn)并取得電力行業(yè)核發(fā)的水質(zhì)分析儀器檢驗(yàn)員資質(zhì)證書。實(shí)驗(yàn)室工作人員應(yīng)掌握以下知識(shí)與技能：a）基礎(chǔ)知識(shí)：我國(guó)有關(guān)計(jì)量法律、法規(guī)，工業(yè)計(jì)量、計(jì)量確認(rèn)體系所依據(jù)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和本實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量管理體系和程序文件。b）專業(yè)知識(shí)：水質(zhì)分析儀器測(cè)量原理、儀器結(jié)構(gòu)、性能、檢驗(yàn)項(xiàng)目、技術(shù)要求與檢驗(yàn)/校準(zhǔn)方法、量值溯源與量值傳遞。c）計(jì)量知識(shí)：標(biāo)準(zhǔn)知識(shí)、質(zhì)量控制和監(jiān)督管理知識(shí)、誤差理論、數(shù)據(jù)處理、數(shù)理統(tǒng)計(jì)、抽樣方法等知識(shí)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保存工作人員的有關(guān)資質(zhì)證書、培訓(xùn)、技能和經(jīng)歷等技術(shù)業(yè)績(jī)檔案。儀器校正實(shí)驗(yàn)室使用的各種儀器原則上都要校正。分析天平及

35、砝碼每年進(jìn)行一次校正；儀器分析使用的儀器，如分光光度計(jì)的波長(zhǎng)刻度、PH計(jì)或離子計(jì)的毫伏刻度、高溫爐的熱電偶等可根據(jù)說明書要求進(jìn)行校驗(yàn)；容量?jī)x器的容積校正，可根據(jù)試驗(yàn)室的要求進(jìn)行校正?；?yàn)室制度化驗(yàn)室首先要建立完整的、能夠滿足生產(chǎn)需要的組織機(jī)構(gòu)。此外，還應(yīng)建立和健全能保證化驗(yàn)室正常工作的秩序和分析數(shù)據(jù)可靠性的各種制度。如取樣制度、化學(xué)監(jiān)督制度、分析數(shù)據(jù)的校驗(yàn)和審核制度、各種儀器的維修和使用制度、各類分析結(jié)果的記錄、報(bào)表、資料檔案的保管制度?；?yàn)室環(huán)境為保證分析數(shù)據(jù)的可靠性和精密儀器的靈敏度、準(zhǔn)確度不降低，對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境應(yīng)有一定要求。普通實(shí)驗(yàn)室要求環(huán)境整潔、安靜，并裝設(shè)有良好的通風(fēng)設(shè)備。精密化驗(yàn)室的

36、環(huán)境符合普通化驗(yàn)室要求之外，還應(yīng)采取防塵、防震動(dòng)的措施。視實(shí)驗(yàn)要求，可加裝恒溫和空調(diào)設(shè)備。使用有毒試劑時(shí)的防護(hù)和保健措施使用對(duì)人體有害的化學(xué)試劑,應(yīng)采取嚴(yán)格的防護(hù)措施。對(duì)含有毒害物質(zhì)的廢液，應(yīng)進(jìn)行處理后才能排放。一般規(guī)定試劑純度使用的試劑應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。其純度應(yīng)滿足水、汽質(zhì)量分析得需要。本規(guī)程在使用中凡未標(biāo)注試劑級(jí)別者，系指分析純?cè)噭?。試劑配制?guī)程中所使用的溶液，除明確規(guī)定外，均為水溶液。試劑加入量規(guī)程中試劑加入量一般以毫升表示。如以滴數(shù)表示者，其加入量應(yīng)按在常溫下每20 滴相當(dāng)于1ml 計(jì)算?？瞻自囼?yàn)規(guī)程中的空白試驗(yàn)有兩種：第一種：在一般的測(cè)定方法中，為提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，以試劑水代

37、替水樣，用測(cè)定水樣的方法和步驟進(jìn)行測(cè)定，其測(cè)定值為空白值。然后，對(duì)水樣測(cè)定結(jié)果進(jìn)行空白值校正。第二種：在微量成分的比色分析中，為校正試劑水中待測(cè)成分含量，需要進(jìn)行單倍試劑和雙倍試劑的空白試驗(yàn)。單倍試劑空白試驗(yàn)，與一般的空白試驗(yàn)相同。雙倍試劑空白試驗(yàn)是指試劑加入量為測(cè)定水樣所用試劑的2 倍（若酸、堿數(shù)量加倍后會(huì)改變反應(yīng)條件，則酸、堿數(shù)量可不加倍），用測(cè)定水樣的步驟進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)單、雙倍試劑空白試驗(yàn)的結(jié)果，對(duì)水樣測(cè)定結(jié)果進(jìn)行空白校正。由于單、雙倍試劑加入量的不一致，校正時(shí)還應(yīng)作體積因素校正。或者采用少加試劑水的方法，使單、雙倍試劑空白試驗(yàn)最終體積一致。恒重規(guī)程中規(guī)定的恒重是指在灼燒（烘干）和冷卻條

38、件相同的情況下，連續(xù)兩次稱量之差不大于0.4mg，標(biāo)準(zhǔn)中另有規(guī)定的不在此限。溶液濃度的表示方法質(zhì)量百分濃度（%）：是指在100g溶液中所含溶質(zhì)的克數(shù)。體積百分濃度（%）：是指在100ml溶液中所含溶質(zhì)的克數(shù),符號(hào)為（W/V）。這種濃度的表示方法通常適用于溶質(zhì)為固體時(shí)溶液的配制。體積比濃度：是指液體試劑與溶劑按一定的體積關(guān)系配制而成的溶液，符號(hào)為（m+n）。如硫酸溶液（1+4）是指1 體積的濃硫酸與4 體積的試劑水混合配而成的硫酸溶液。物質(zhì)的量濃度：是指在1L 溶液中所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量，單位為mol/L。滴定度：是指1ml 溶液相當(dāng)于水樣中待測(cè)成分的重量，符號(hào)為T。通常表示滴定度的單位為毫克/毫

39、升(mg/ml)、微克/毫克(ug/mg)。試劑水試劑水系指配制溶液、洗滌儀器、稀釋水樣以及做空白試驗(yàn)所使用的水。根據(jù)試劑水的質(zhì)量和制備方法不同，試劑水分為三種：級(jí)試劑水：電導(dǎo)率（25）0.2s/cm，高錳酸鉀試驗(yàn)合格；級(jí)試劑水：電導(dǎo)率（25）1s/cm，高錳酸鉀試驗(yàn)合格；級(jí)試劑水：電導(dǎo)率（25）3s/cm，高錳酸鉀試驗(yàn)合格。注：高錳酸鉀試驗(yàn)按如下方法進(jìn)行：取500ml 試劑水，加0.002mol/L 高錳酸鉀溶液0.2ml，混勻，放置1h 以上不退色即為合格。若微量有機(jī)物不影響測(cè)定，高錳酸鉀不退色時(shí)間可縮短為10min 即為合格。級(jí)試劑水供微量成分（ppb）測(cè)定使用，、級(jí)試劑水供一般分析測(cè)定

40、使用，規(guī)格中有特殊要求者不在此限?？瞻姿瞻姿侵赣脕砼渲迫芤骸⑾礈靸x器、稀釋水樣以及做空白試驗(yàn)所使用的水。對(duì)空白水的要求：空白水是指用來配制試劑和作空白試驗(yàn)用的水。對(duì)空白水的質(zhì)量要求規(guī)定如下：蒸餾水的電導(dǎo)率小于0.00005s/m0.0002s/m(25)。除鹽水的電導(dǎo)率小于0.00001s/m0.0001s/m(25)。高純水的Cu、Fe、Na含量小于0.002mg/L;SiO2含量小于0.003mg/L。干燥器干燥器內(nèi)一般用氯化鈣或變色硅膠作干燥劑。當(dāng)氯化鈣干燥劑表面有潮濕現(xiàn)象或變色硅膠顏色變紅時(shí)，表明干燥劑失效，應(yīng)進(jìn)行更換。分析結(jié)果的表示方法分析結(jié)果的單位要使用國(guó)家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)單位。一個(gè)

41、分析數(shù)據(jù)只允許最后一位是可疑數(shù)字，對(duì)可疑數(shù)字的一位數(shù)字應(yīng)根據(jù)數(shù)字修約規(guī)則，一次修約成只保留一位可疑數(shù)字的分析結(jié)果數(shù)據(jù)。關(guān)于試驗(yàn)室取樣化驗(yàn)的規(guī)定在異常情況下，按實(shí)際情況增加取樣化驗(yàn)次數(shù)，不受定期工作限制。當(dāng)化學(xué)監(jiān)督運(yùn)行設(shè)備或運(yùn)行化驗(yàn)數(shù)據(jù)有異常，且運(yùn)行人員找不到問題時(shí)，化運(yùn)班長(zhǎng)聯(lián)系試驗(yàn)室班長(zhǎng)，試驗(yàn)室立即組織人員取樣化驗(yàn)，查找原因，重大問題立即匯報(bào)化學(xué)專業(yè)負(fù)責(zé)人、化學(xué)監(jiān)督專責(zé)人或總工程師。銅鐵查定取樣，化運(yùn)班長(zhǎng)配合試驗(yàn)室人員沖洗取樣管（沖洗5分鐘），沖洗后40分鐘取樣。當(dāng)?shù)谝淮稳踊?yàn)超標(biāo)時(shí)，應(yīng)再取樣復(fù)查超標(biāo)水汽樣。銅鐵超標(biāo)要查找原因，并采取措施處理。電氣設(shè)備停電檢修取樣，由電氣通知試驗(yàn)室取樣。75

42、0KV開關(guān)除大修后第一次雨后測(cè)定微水外，其它依電氣絕緣監(jiān)督要求臨時(shí)通知取樣化驗(yàn)。充油設(shè)備的色譜分析和微水測(cè)定數(shù)據(jù)有異常時(shí)，取樣檢驗(yàn)時(shí)間與次數(shù)根據(jù)電氣絕緣監(jiān)督要求和實(shí)際情況而定。設(shè)備異常時(shí)，取樣測(cè)定數(shù)據(jù)出來，立即匯報(bào)有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)。分析結(jié)果的表示方法分析結(jié)果的單位要使用國(guó)家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)單位。一個(gè)分析數(shù)據(jù)只允許最后一位是可疑數(shù)字，對(duì)可疑數(shù)字后的一位數(shù)字應(yīng)根據(jù)數(shù)字修約規(guī)則，一次修約成只保留一位可疑數(shù)字的分析結(jié)果數(shù)據(jù)。水質(zhì)監(jiān)督周期及項(xiàng)目樣水名稱監(jiān)測(cè)項(xiàng)目監(jiān)測(cè)周期循環(huán)水 DD、pH、YD 、JD、CL、有機(jī)磷、聚合物、濃縮倍率每天污水廠來中水DD、pH、YD 、JD、CL-、NH3-N、COD、BOD5、總磷 、

43、余氯、ZD一次/每周凈化站出水DD、pH、ZD、YD 、JD、CL-、COD一次/每周來黃河水DD、pH、ZD、YD 、JD、CL-一次/每月機(jī)組排水回用水槽DD、pH、ZD、YD 、JD、CL、COD、含油量一次/每月工業(yè)廢水及生活污水回用水DD、pH、ZD、YD 、CL、COD、BOD5、懸浮物、石油類、硫化物、氟化物、總砷一次/每月EDI出水DD、Na+、SiO2一次/每周除鹽水箱DD、Na+、SiO2一一次/每周生水箱DD、pH、ZD、YD 、JD、CL-一次/每周自清洗出口母管ZD、余氯一次/每周超濾出口ZD一次/每周反滲透入口母管SDI、ZD、余氯一次/每周反滲透出水DD、pH一次

44、/每周深井水水質(zhì)DD、pH、ZD、YD 、JD、CL-一次/每周發(fā)電機(jī)定冷水DD、pH 、YD、Cu一次/每周凝結(jié)水CC、pH、 YD 、CL 、Na+、SiO2、溶氧、Fe、Cu一次/每周給水CC、pH、 YD 、SC、Na+、聯(lián)氨、SiO2、溶氧、Fe、Cu一次/每周爐水SC、Cl-、磷酸根、SiO2、pH、Fe、Cu、總含鹽量一次/每周飽和蒸汽CC、Na+、SiO2、Fe、Cu一次/每周過熱蒸汽CC、Na+、SiO2、Fe、Cu一次/每周再熱蒸汽CC、Na+、SiO2、Fe、Cu一次/每周凝結(jié)水精處理出水DD、PH、Na+、SiO2、Fe、Cu、YD、CL-一次/每周分析項(xiàng)目及采用方法標(biāo)

45、準(zhǔn)分析項(xiàng)目使用方法引用標(biāo)準(zhǔn)備注DD 電極法GB6908-1986PH 玻璃電極法GB6904.1-1986Na+ 靜態(tài)法GB12156-1989SiO2 鉬藍(lán)比色法GB12149-1989SiO2 含量10500ug/L或0.550mg/L的鍋爐用水硅鉬藍(lán)光度法 GB12150-1989SiO2 含量050ug/L 的鍋爐用水氫氟酸轉(zhuǎn)化分光光度法 GB12148-1989SiO2 含量0.55mg/L的天然水YD EDTA法GB6909.1-1986 GB6906.2-1986高硬度低硬度N2H4 對(duì)二甲氨基苯甲醛分光光度法GB6906-1986適于鍋爐給水和蒸汽溶氧銀鋅內(nèi)電解法GB12157

46、89NH3 氏試劑分光光度法SS-10-2-84Cu 雙環(huán)己酮草酰二腙分光光度法SS-8-1-84Fe鄰菲羅啉分光光度法SS-C-1-84DL422.3-1991工業(yè)鹽酸中鐵含量的測(cè)定PO43-釩鉬酸分光光度法GB-6913.4-93CL-硝酸銀摩爾法GB6905.1-86總磷分光光度法GB6913.3-86總無機(jī)磷分光光度法GB6913.2-86CaEDTA 絡(luò)合滴定法GB6910-86HCl容量法DL422.2-1991NaOH滴定法DL425.5-1991JD容量法GB14419-93SD容量法SS-6-1-84氯化鈉硝酸銀容量法DL425.6-1991工業(yè)NaOH 中NaCI 含量的測(cè)

47、定COD重鉻酸鉀法SS-30-2-84COD高錳酸鉀法SS- 30-3-84實(shí)驗(yàn)方法工業(yè)鹽酸含量的測(cè)定(容量法)方法概要本方法以甲基橙為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣來測(cè)定鹽酸含量，反應(yīng)式如下:HCl+NaOHNaCl+H2O試劑氫氧化鈉（NaOH）:分析純，C(NaOH ) = 1.0mol/L。甲基橙指示劑：0.1%溶液。測(cè)定方法吸取3mL 試樣，置于內(nèi)裝30mL 二級(jí)試劑水、并以稱重的（稱準(zhǔn)至0.001g） 錐形瓶中，稱重（稱準(zhǔn)至0.001g），小心混勻，加12 滴甲基橙指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。溶液由紅色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。記錄所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V。計(jì)算及允許誤差鹽酸

48、含量x（已知量百分?jǐn)?shù)表示）按下式計(jì)算：式中：C(NaOH)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V(NaOH)滴定待測(cè)試液所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；M(HCl)氯化氫的摩爾質(zhì)量，M=36.46g/mol；m試樣質(zhì)量，g。允許誤差：鹽酸含量平行測(cè)定的允許誤差不大于0.2%。工業(yè)鹽酸中鐵含量的測(cè)定（鄰菲羅啉光度法）方法概要本方法基于再PH 為45 的條件下，用鹽酸羥胺把高鐵還原成亞鐵，亞鐵與鄰菲羅啉生成桔紅色絡(luò)合物，用分光光度法測(cè)定。試劑鹽酸羥胺溶液10；鄰菲羅啉溶液0.1；乙酸乙酸銨緩沖溶液；鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml 含0.01mg 鐵）；氨水（11）溶液。儀器可見分光光度計(jì)分析步驟吸取8ml

49、 試樣，用相對(duì)密度換算成質(zhì)量或稱重。移入內(nèi)裝50ml 二級(jí)試劑水的100ml 容量瓶中，稀釋至滿刻度，搖勻。從中吸取10ml 試液于50ml 容量瓶中（事先加少量的溫度為35左右的二級(jí)試劑水），加入1ml 鹽酸羥胺溶液，搖勻靜置5min，加5ml 鄰菲羅啉溶液，搖勻后，加入一片剛果紅試紙，慢慢滴加氨水至剛果紅試紙由藍(lán)色變?yōu)樽霞t色（PH=3.84.1）。再加5ml 乙酸乙酸銨緩沖溶液，搖勻，用35左右的二級(jí)試劑水稀釋至滿刻度，搖勻。放置15min 后，在波長(zhǎng)510nm 處用1cm（或2cm）比色皿，以空白溶液為參比，測(cè)定各顯色液的吸光度值。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得出鐵含量值。計(jì)算及允許誤差鐵的含量x 按下

50、式計(jì)算：式中：m1試樣鐵含量，mg；m試樣質(zhì)量，g。鐵的含量平行測(cè)定的允許誤差不大于0.0005。工業(yè)氫氧化鈉中氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測(cè)定(容量法)方法概要?dú)溲趸c的測(cè)定原理為在試樣溶液中，以酚酞為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅色變?yōu)闊o色即為終點(diǎn)。反應(yīng)如下：NaOH+HClNaCl+H2O碳酸鈉的測(cè)定原理為在試樣溶液中，以甲基橙為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。試劑0.1%甲基橙溶液（m/V）.1%酚酞乙醇溶液（m/V）。1mol/L 鹽酸（優(yōu)級(jí)純）標(biāo)準(zhǔn)溶液。方法試樣溶液的制備用已知質(zhì)量的稱量瓶迅速稱取固態(tài)氫氧化鈉351g 或液態(tài)氫氧化鈉50g（稱準(zhǔn)至0.01g）

51、，放入1000mL 容量瓶中，加二級(jí)試劑水溶解，冷卻到室溫后稀釋至刻度，搖勻。氫氧化鈉含量的測(cè)定吸取50.0mL 試樣溶液，注入250mL 錐形瓶中，加入23 滴酚酞指示劑溶液，充分搖勻，用1mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅色變?yōu)闊o色為終點(diǎn)，記錄所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V）。 氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測(cè)定吸取50.0mL 試樣溶液，注入250mL 錐形瓶中，加入23 滴甲基橙指示劑溶液，充分搖勻，用1mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由黃色變?yōu)槌壬珵榻K點(diǎn)，記錄所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V1）。計(jì)算和允許誤差 氫氧化鈉含量x1（以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示）按下式計(jì)算：式中：c 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，m

52、ol/L；V 以酚酞為指示劑滴定時(shí)，所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V1以甲基橙為指示劑滴定時(shí)，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；M(NaOH) 氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量，M(NaOH)=40g/moL；m 試樣質(zhì)量，g。碳酸鈉含量x2（以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示）按下式計(jì)算：式中：c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V以酚酞為指示劑滴定時(shí)，所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V1以甲基橙為指示劑滴定時(shí)，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；M(1/2Na2CO3) 1/2 碳酸鈉摩爾質(zhì)量，M(1/2Na2CO3)=52.99g/moL；m 試樣質(zhì)量，g。允許誤差：氫氧化鈉含量平行測(cè)定的允許誤差為0.10%；碳酸鈉（液態(tài)）含量

53、平行測(cè)定的允許誤差為0.03%.工業(yè)氫氧化鈉中氯化鈉含量的測(cè)定（硝酸銀容量法）方法概要在PH值為7 左右的中性溶液中，氯化物與硝酸銀作用生成氯化銀沉淀，過量的硝酸銀與鉻酸鉀作用，生成鉻酸銀沉淀，使溶液顯橙色，即為反應(yīng)終點(diǎn)（試樣中如氯化物含量高，則應(yīng)對(duì)試樣溶液進(jìn)行稀釋）。試劑氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml 含1mgCl）；硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml 含1mg Cl）；10鉻酸鉀指示劑；1酚酞指示劑（乙醇溶液）；0.05mol/L 硫酸溶液（優(yōu)級(jí)純）。測(cè)定方法吸取試樣溶液25.0ml 置于250ml 錐形瓶中，加50ml 二級(jí)試劑水，搖勻。加23 滴1酚酞指示劑，用硫酸溶液中和至無色。再加入1ml10鉻酸鉀指

54、示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色。記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V）， 同時(shí)作空白試驗(yàn)記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（V0）。計(jì)算及允許誤差氯化鈉含量x 按下式計(jì)算：式中： V 滴定試樣消耗硝酸銀溶液的體積，ml；V0 滴定空白消耗硝酸銀溶液的體積，ml；1 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度，1ml 相當(dāng)于1mgCL；Vc 試樣的體積，ml；1.6490 氯離子換算成氯化鈉的系數(shù)；m 試樣質(zhì)量，單位g。硬度的測(cè)定(高硬度)概要在pH 為10.00.1 的水溶液中，用鉻黑T 作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽(簡(jiǎn)稱EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗EDTA 的體積，即可算出硬度值。為提高終點(diǎn)指示的靈敏度

55、，可在緩沖溶液中加入一定量的EDTA 二鈉鎂鹽。如果用酸性鉻藍(lán)K 作指示劑，可不加EDTA 二鈉鎂鹽。鐵大于2mg、鋁大于2mg、銅大于0.01mg、錳大于0.1mg 對(duì)測(cè)定有干擾，可在加指示劑前用2ml1% L-半胱胺酸鹽酸鹽溶液和2ml 三乙醇胺溶液(1+4) 進(jìn)行聯(lián)合掩蔽消除干擾。測(cè)定范圍：0.15mmol/L 硬度。超過5mmol/L 時(shí)，可適當(dāng)減少取樣體積，稀釋到100ml 后測(cè)定。試劑氨氯化銨緩沖溶液：稱取67.5g 氯化銨，溶于570ml 濃氨水中，加入1gEDTA二鈉鎂鹽，并用I 級(jí)試劑水稀釋至1L。0.5%的鉻黑T 指示劑(乙醇溶液)：稱取4.5g 鹽酸羥胺，加入18ml 水

56、溶解，另在研缽中加0.5g 鉻黑T(C20H12O7N3SNa)磨勻，混合后，用95%乙醇定容至100ml，貯存于棕色滴瓶中備用。使用期不應(yīng)超過一個(gè)月。5%氫氧化鈉溶液。鹽酸溶液(1+4)。EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液(c(1/2EDTA)=0.1mol/l。分析步驟取100ml 水樣，注入250ml 錐形瓶中，如果水樣渾濁，取樣前應(yīng)過濾?！咀⑨尅克畼铀嵝曰驂A性很高時(shí)，可用5%氫氧化鈉或鹽酸溶液(1+4)中和后再加緩沖溶液。加5ml 氨氯化銨緩沖溶液，加23 滴鉻黑T 指示劑?！咀⑨尅刻妓猁}硬度較高的水樣，在加入緩沖溶液前應(yīng)先稀釋或先加入所需EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液量的80%90%(記入滴定體積內(nèi))，否則緩沖

57、溶液加入后，碳酸鈣析出，終點(diǎn)延長(zhǎng)。在不斷搖動(dòng)下，用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定，溶液由酒紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點(diǎn)。全部過程應(yīng)在5min 內(nèi)完成，溫度不應(yīng)低于15。另取100mlI 級(jí)試劑水，按、 操作步驟測(cè)定空白值。計(jì)算水樣硬度x(1/2Ca2+1/2Mg2+)，（ mmol/L)按下式計(jì)算：式中：a 滴定水樣消耗EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；b 滴定空白溶液消耗EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；c EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/l；V 水樣體積，ml。硬度的測(cè)定(低硬度)概要在pH 為10.00.1 的水溶液中，用酸性鉻藍(lán)K，以乙二胺四乙酸二鈉鹽(簡(jiǎn)稱EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

58、至藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗EDTA 的體積，即可算出硬度值。鐵大于2mg、鋁大于2mg、銅大于0.01mg、錳大于0.1mg 對(duì)測(cè)定有干擾，可在加指示劑前用2ml1%L-半胱胺酸鹽酸鹽溶液和2ml 三乙醇胺溶液(1+4) 進(jìn)行聯(lián)合掩蔽消除干擾。測(cè)定范圍：1100mol/L 硬度。試劑硼砂緩沖溶液：稱取40g 硼砂(Na2B4O710H2O)，加10g 氫氧化鈉，溶于I級(jí)試劑水中，并稀釋至1L。貯于塑料瓶中?！咀⑨尅颗鹕熬彌_溶液也可用氨氯化銨緩沖溶液代替使用。配制方法為67.5g 氯化銨溶于570ml 濃氨水中，用I 級(jí)試劑水稀釋至1L。0.5%的酸性鉻藍(lán)指示劑：稱取0.5g 酸性鉻藍(lán)K(C16H9

59、O12N2S3Na3)與4.5g鹽酸羥胺，在研缽中研勻，加10ml 硼砂緩沖溶液，溶于40mlI 級(jí)試劑水中，用95%乙醇稀釋至100ml，貯于棕色瓶中。使用期不應(yīng)超過一個(gè)月。5%氫氧化鈉溶液。鹽酸溶液(1+4)。EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液(c(1/2EDTA)=0.001mol/l)。分析步驟取100ml 水樣，注入250ml 錐形瓶中?！咀⑨尅克畼铀嵝曰驂A性很高時(shí)，可用5%氫氧化鈉或鹽酸溶液(1+4)中和后再加緩沖溶液。加1ml 硼砂緩沖溶液，加23 滴0.5%酸性鉻藍(lán)K 指示劑。在不斷搖動(dòng)下，用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，溶液由紅轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點(diǎn)。全部過程在5min 內(nèi)完成，溫度不低于15。另取

60、100mlI 級(jí)試劑水，按2.3.2、2.3.3 操作步驟測(cè)定空白值。水樣硬度小于25mol/L 時(shí)，應(yīng)采用5ml 微量滴定管滴定。計(jì)算水樣硬度x(1/2Ca2+1/2Mg2+)，mol/L)按下式計(jì)算：式中：a滴定水樣消耗EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；b滴定空白溶液消耗EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；cEDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度， mol/l；V水樣體積，ml。鈣的測(cè)定（EDTA滴定法）概要在強(qiáng)堿性溶液中（pH12.5），使鎂離子生成氫氧化鎂沉淀后，用乙二胺四乙酸二鈉鹽（簡(jiǎn)稱EDTA）單獨(dú)與鈣離子作用生成穩(wěn)定的無色絡(luò)合物。滴定時(shí)用鈣紅指示劑指示終點(diǎn)。儀器微量滴定管：酸式，10ml。錐形瓶：25