ICP前處理五大法寶

1、ICP前處理五大法寶ICP-OES和ICP-MS實驗試劑1、無機酸無機酸包括硝酸、鹽酸、硫酸、氫氟酸、磷酸、雙氧水、高氯酸等，在樣品消解過程中，各種無機酸都是混合使用，單一使用某一種酸往往難以達到消解的目的。HNO,6%120C消解樣品的首選酸，高純度，低粘度円能消解大多數(shù)常見樣品常用于貴金墟分析，可以通過蒸發(fā)馳趕或HNO3吸收來去除Cl的干擾，但一些揮發(fā)性元素（As,$b.Sm沁Ge.Hg）在驅(qū)氯過程中容易以揮發(fā)性氯牝物的形式揚矢:HF例130CH3PO485%210t*H25O4Wi330C在ICP-MS樣品制備的過程中很少使用因為其沸點高、粘度大很難蒸干去除，且容易形成硫酸鹽而使待測元素

2、發(fā)生沉降盡岸避免使用（HF有莓）、消解含硅材料時需叢用到，若使用HF消解*應(yīng)便用配套的惰性進樣系統(tǒng)g.用于沸石，鐵氧體*石英等的消解高粘度.高沸點，容易形威磷酸鹽沉降.H2O2叭110C在HNOj；肖解后，用作有機物的氧化劑。HC1O470%200C由于其気化能力過強，所以很少使用.一愎主要用千溶解鋼鐵。2、堿性試劑堿性試劑包括氫氧化鈉、過氧化鈉、碳酸鈉等，通常作為堿熔融試劑使用。氫氧化鈉溶液也可用來溶解樣品，例如鉬酸銨中鎢，硅和鋁的測定：將鉬酸銨樣品用水濕潤，加入過氧化氫溶解，再加氫氧化鈉溶液微熱煮沸。3、其它試劑硼酸、偏硼酸鋰、四硼酸鋰等也都是堿熔融試劑ICP-OES和ICP-MS常用前處

3、理方法1、濕法消解濕法消解是利用鹽酸、硝酸、氫氟酸、硫酸、磷酸、氫氧化鈉、雙氧水等試劑單獨使用或組合使用，在常壓下與樣品相互作用達到消解樣品的目的通常通過電熱板加熱。鋼鐵及合金、純物質(zhì)等無機樣品均可用濕法消解的方法。濕法消解還經(jīng)常用到高氯酸冒煙，即在鹽酸、硝酸體系下消解不完全的樣品，加入少量高氯酸在高溫下冒煙，與不溶物作用后，再加入相應(yīng)的鹽酸、硝酸等，達到溶解的目的，碳含量較高的合金類樣品經(jīng)常需要高氯酸冒煙。2、堿金屬熔融分解熔融法是通過熔劑，常用的有偏硼酸鋰、四硼酸鋰、氫氧化鈉、過氧化鈉、碳酸鈉等，在高溫下與樣品熔融，形成熔體，再通過無機酸作用達到溶解的目的，常用于地質(zhì)樣品、冶金原材料、陶瓷

4、樣品等。熔融的缺點是處理完樣品溶液中鹽含量較高，使用的熔劑易引入污染和干擾。3、酸溶回渣酸溶回渣是將濕法酸消解與熔融消解結(jié)合使用，用于特殊樣品的溶解。例如測定硅鐵中總鋁，硅鐵中鋁有酸溶鋁和酸不溶鋁，首先使用酸處理樣品，溶解出酸溶鋁，不溶殘渣用堿金屬的硫酸氫鹽或硼酸和碳酸鈉混合熔劑熔融處理。4、加壓消解加壓消解即使用高壓反應(yīng)釜進行消解，在高壓條件下進行樣品反應(yīng)，可用于普通濕法消解反應(yīng)較慢或不反應(yīng)的樣品。5、微波消解微波消解就是在微波場的作用下，樣品和酸的混合物吸收微波能量后，酸的氧化反應(yīng)活性增加，使樣品表面層攪動、破裂，不斷產(chǎn)生新的樣品表面與酸溶劑接觸直至樣品溶解完全。常用于地質(zhì)、環(huán)境、食品等樣

5、品的分析，易揮發(fā)元素測定也推薦使用微波消解法。樣品的分解方法有很多種，即使同一種樣品，測的元素不同，也有幾種不同的分解方法；用的試劑、器皿設(shè)備也是有很多類型。而我們所面對的分析樣品更是品種繁多，包括農(nóng)業(yè)樣品、植物、動物組織、地質(zhì)樣品、環(huán)境樣品、金屬樣品、食品樣品、食品飲料、化工產(chǎn)品、礦石、礦渣、化工產(chǎn)ICP-OES和ICP-MS方法應(yīng)用1、地質(zhì)樣品地質(zhì)樣品最常見的是礦石、土壤、水系沉積物等，其成份是各種礦物的混合物。采用HF/HCIO4來分解樣品，測定其痕量元素。HF溶樣的作用主要是“打開”礦樣中的硅酸鹽，使Si成為SiF4蒸發(fā)，這樣就不能測定Si元素，但是用HF/HCIO4來分解樣品對樣品中

6、的氧化礦、硫化礦則不能有效地溶解。（1）測定通常元素的樣品：稱取0.25g樣品（樣品在105C下干燥）于50mlPTFE燒杯中，用少量水潤濕，加入15mlHCI,蓋上PTFE表面皿。在電熱板上，加熱煮沸20-30分鐘。在燒杯中加入5mlHNO3,蓋上蓋子，加熱煮沸1小時。用水吹洗并取去表面皿，繼續(xù)加熱，蒸發(fā)至10ml左右。在燒杯中加入15mlHF、1mlHCI04,蓋上PTFE表面皿，加熱分解1-2小時，用水吹洗并取下表面皿繼續(xù)加熱2小時，蒸至白煙冒盡。用水吹洗杯壁再加5滴HCI04，蒸至白煙冒盡。在燒杯中加入7ml（1+1）HCI，加熱浸取。冷卻，移入50ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻（此溶

7、液為7%的鹽酸溶液）。注意點：用酸分解的優(yōu)點是：操作簡便；大量的硅被除去，與堿熔相比TDS大為降低。但對一些礦物如剛玉、鋯石、鋯英石、錫石、鉻鐵礦、金紅石、獨居石等不能為上述酸類溶解，需用堿熔方法予以熔樣。樣品酸分解后仍有少量殘渣。如果仍需要測定其中的成份，可以將殘渣過濾，將濾紙（定量濾低）與殘渣一起放入一小坩堝中，干燥，灰化（500-600C）,冷卻。然后放入少量Na2O2和NaOH,（Na2O2、NaOH用量盡量少），馬弗爐中480C熔融，用酸中和熔塊的提取液，將此溶液與原酸溶液合并，進行測定。此分解樣品的方法不能用來分析Hg、Se、As、Ge、Sn、Te等元素，因為它們的氯化物將會揮發(fā)。

8、用分解樣品時，Cr和將會以CrOCl3的形式揮發(fā)損失10%左右。（2）測定Hg、As、Sb、Bi、Se等元素的樣品這類元素在分解過程中易成氯化物揮發(fā)，主要用王水來分解。稱取0.5-1.0g樣品于50ml比色管中（樣品為自然空氣風干）。加入10-50ml新配制的（1+1）王水。放入沸水浴中搖碎樣品，加熱煮沸1小時，在此過程中，需要經(jīng)常搖動。取下冷卻，用水加至刻度，備用。（3）測量Se、Te時，可采用HN03、HF、HCI04溶解樣品。2、環(huán)境樣品環(huán)境樣品包括水、土壤、沉積物、污水、淤泥、工業(yè)煙塵、粉煤炭等等。在一般情況下，土壤、沉積物、淤泥、煙塵、，煤灰素都可以用溶解地質(zhì)樣品的方法與以溶解。但很

9、多環(huán)境樣品中的有機雜質(zhì)比較高，因此在加HCI04/HF之前，先加濃HN03在長時間加溫情況下予以分解（100C,24小時，然后在150C下再加熱10小時），以氧化那些不穩(wěn)定的有機物質(zhì)。在有油類或脂類存在時更為重要。3、金屬樣品（1）黑色金屬溶樣方法：方法一：稱取0.2克樣品置于100mI兩用瓶中，加入30mI稀王水（1+2）低溫加熱，至完全溶解，用少量水沖洗瓶壁，加熱煮沸，冷卻至室溫，稀釋至刻度，搖勻后干過濾，待測。如工業(yè)純鐵、碳鋼、中低合金鋼等。方法二：稱取0.2克樣品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中，加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好，于60-70C的水浴中加熱，直到完全溶解，然

10、后流水冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至100ml聚乙烯容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻后干過濾，待測。如高合金鋼、不銹鋼、高溫合金等。方法三：稱取0.2克樣品置于200ml錐形杯中，加入10ml王水加熱至溶解，然后加入14ml硫磷混合酸（1+1+2），繼續(xù)加熱直冒白煙，滴加硝酸直至碳化物被氧化完全，稍冷，沿杯壁加入30-40ml水，搖勻，加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻后干過濾，待測。如高鉻鑄鐵或測合金中的W、Mo等元素。（2）有色金屬溶樣方法：方法一：稱取一定量的樣品（視樣品含量高低而定），置于100ml兩用瓶中，加入20ml硝酸（1+1）低溫加熱，至完全溶解，用少量水沖洗瓶

11、壁，加熱煮沸，冷卻至室溫，稀釋至刻度，搖勻，（若有不溶物干過濾）待測。（如純銅）方法二：稱取一定量的樣品（視樣品含量高低而定），置于100ml兩用瓶中，加入20ml混合酸（3份硝酸+1份鹽酸+4份水）低溫加熱，至完全溶解，用少量水沖洗瓶壁，加熱煮沸，冷卻至室溫，稀釋至刻度，搖勻（，若有不溶物干過濾）待測。（如銅合金、鉛合金、鎳合金等）方法三：稱取一定量的樣品（視樣品含量高低而定），置于100ml兩用瓶中，加入20ml混合酸（6份鹽酸+1份硝酸+7份水）低溫加熱，至完全溶解，用少量水沖洗瓶壁，加熱煮沸，冷卻至室溫，稀釋至刻度，搖勻（，若有不溶物干過濾）待測。（如純鋁）方法四：稱取一定量的樣品（視

12、樣品含量高低而定），置于100ml兩用瓶中，加入20ml硝酸（1+1）低溫加熱，至完全溶解，用少量水沖洗瓶壁，加熱煮沸，冷卻至室溫，稀釋至刻度，搖勻，（若有不溶物干過濾）待測。（如錫合金）方法五：稱取一定量的樣品（視樣品含量高低而定）于100ml聚四氟乙烯燒杯中，加入10ml硝酸加熱溶解，滴加數(shù)滴HF酸直至反應(yīng)完全，用少量水沖洗杯壁，搖勻，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到100ml聚四氟乙烯容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻后待測。（如鈦合金、鋯合金等）（3）堿金屬熔融分解堿金屬熔融分解法主要用于地質(zhì)硅酸鹽、陶瓷、耐火材料、金屬、合金等領(lǐng)域。主要的熔劑有偏硼酸鋰（LiBO2）、四硼酸鋰（Li2B4O7）、碳酸鈉（Na2CO3）氫氧化鈉（NaOH）過氧化鈉（Na2O2）等。樣品經(jīng)熔融后，熔塊用水提取并用酸酸化。以下介紹幾種熔融分解的方法。偏硼酸鋰熔融分解試樣稱取0.1g試樣于石墨或鉗金坩埸中，加0.5gLiBO2，于1000馬弗爐中熔融5-10分鐘。冷卻后用50ml5%HNO3提取。用5%HNO3定容至100ml。用碳酸鈉熔融分解試樣稱取0.1g樣品（硅酸鹽）于鉑金坩堝中，與1g無水碳酸鈉充分攪拌，面