C、N、P檢測方法

1、1.有機(jī)質(zhì)測定重鉻酸鉀容量法一稀釋熱法3+5土壤樣話制備取通過1mm孔徑篩的鳳干土樣在牛皮紙上鋪成薄層，劃分成許荔小方格用小勺在每個(gè)方格中提出等雇土樣(總皚不小于2購)于瑪瑙研棒中述-步研瞻使ft全部通過0J49nim孔栓篩混勻后裝入磨口瓶中備用32J重錯(cuò)酸鉀容童一稀釋熱法3.2.2.1方諜原理験木原理、主要步爍與館恪酸那容織法(外加熱法相同.稀釋熱也(水合熱注)是利用濃硫酸和重銘酸鉀迅速淚合吋所產(chǎn)生的熱朮観化冇機(jī)質(zhì)，以代替外加熱法中的油浴加熱*操作更加右便。由于產(chǎn)生的熱，溫度較低,對(duì)有機(jī)質(zhì)氧化程度較低.只有77%.2.Z2試劑1m山L/(l焙血06)溶液準(zhǔn)確稱取險(xiǎn)環(huán)冰分析純*105C烘干04

2、gt溶于水中.柿釋全爲(wèi)0.dniolL(l/6KiCr20)的基準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取K垃門6(分析純)(在130C烘盹)19.6132于笳0譏烽杯中以少繪水溶解，將全部洗入lOOOmL容最瓶中.加入濃比陶釣70mLj拎卻后用水定容至刻度.充甘揺勻備用其中含晞酸濃度約列SniolL1(I./2H,SOl)J；0.5molLFpSO,溶液稱取F翅7H_0MGg溶于水中.加入恢HO.lhmL.眇卻稀釋至1L或稱取Fe(MIJ.(SOi)：-6IL0196.Ig溶醉于含冇ZOOnl濃山弧的800cnL水屮，稀釋至此溶液的準(zhǔn)確液度嘆0.lmolLJ(l/6K2Cr2O?)的坯準(zhǔn)落液標(biāo)走即準(zhǔn)碓分別吸取3份0.l

3、inolL(1.6K2Cr2O7的甚準(zhǔn)溶液各2血L于150mLZft瓶中.加入鄰啡羅附指示劑23滴C或加2竣壊代二苯K1215滴人然后用0.5mobLTeSOj溶液滴迫至終點(diǎn)，并計(jì)算出的準(zhǔn)FeSO：確濃度硫酸業(yè)鐵(FcSOi)S液在空氣中易被氧化需新鮮配制或以林準(zhǔn)的KCdO；溶液毎犬標(biāo)定Za戲他試劑3.2.1.3中(!)、(5).(6L2.2,3作壽騾準(zhǔn)確稱取0.5000ff土壇樣品于500mL的二站帝中.然后準(zhǔn)確加AljwlLJ(l/6K2Cr2O7)溶液1血L?。簛A壤樺品申*轉(zhuǎn)動(dòng)瓶了-便Z混合均勻，然后加沐KSD創(chuàng)必將二角瓶緩緩轉(zhuǎn)動(dòng)lmin.促便混合以慄證試劑與土壤充分作4L并在右棉板上放

4、置絢Omin.加水稀釋至250TBL.如2按甚代苯胺12-15滴.然后用0.5mo卜LFe現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液満定2,苴終點(diǎn)為灰綠色或加34衡鄰呼羅瞄指步刑，用0.5inobL-eSO,準(zhǔn)溶液滴定全近終點(diǎn)吋洛液顏色由綠變股睛綠邑，逐漸加入FeSOLS至生成磚紅色為止.用同樣的方法做空白測定(即不加土樣人如果C吋b彼述愎的帚超過75%,則巍用更少的土壤重做.3.2.Z4結(jié)果計(jì)茸土壤有機(jī)磺(曲gc(Vn-r)10-?x30 x1.1烘干土重X1000上壤冇機(jī)質(zhì)(備號(hào)-上壤有機(jī)碳Cgte1)XL724式中：1.鶉為緞化校正系數(shù)；為0.5iiio3L-FeS0.i標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：其他各代弓和數(shù)字的意義同3.2,

5、1.5.注禪：注1.泥碳稱o.OSgjI：壌育機(jī)質(zhì)含庭低FlOkH1擇稱2,0矗簡版（唐艷萍論文）：準(zhǔn)確稱取0.5000g土壤樣品，置于500ml的錐形瓶中，準(zhǔn)確加入lmol/L重鉻酸鉀10ml混勻。接著加濃硫酸20ml，轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶使其與土壤充分發(fā)生作用。靜置30min后，加水至刻度250m1，然后加入3-4滴鄰啡啰啉指示劑。用0.5mol/LFeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色為止，設(shè)三個(gè)平行樣。用相同的方法測空白（不含土樣），根據(jù)滴定用量計(jì)算有機(jī)物的含量。2.總磷測定-NaOH熔融一鉬銻抗比色法簡版（唐艷萍論文）：準(zhǔn)確稱取0.2500g風(fēng)干土壤，小心置于坩堝底部。加入無水乙醇3-4滴濕潤土壤，接

6、著平鋪2gNaOH于土壤表面。把坩堝放入馬弗爐，升至400度左右時(shí)，關(guān)掉電源。15min后再打開電源加熱至720度，15min后取出冷卻。最后加入10ml的水（80度）并且用水多次洗滌坩堝，將提取液與洗滌液一同并入100ml容量瓶中，冷卻，定容至刻度，過濾。取上述溶液7ml于50ml容量瓶中，用水稀釋到30ml，調(diào)節(jié)PH至微黃色。加入5ml鉬銻抗顯色劑，緩緩轉(zhuǎn)動(dòng)容量瓶使之搖勻，加水定容至刻度線。放置30min后，在700nm處進(jìn)行比色測定。讀取吸光度，從校準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的含磷量。校準(zhǔn)曲線：分別準(zhǔn)確吸取5mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)液0、1、3、7、10ml于容量瓶中，同時(shí)加入2-3滴二硝基酚指示劑，并調(diào)節(jié)

7、溶液pH至微黃色，準(zhǔn)確加入5ml鉬銻抗顯色劑，緩緩轉(zhuǎn)動(dòng)容量瓶使之搖勻，加水定容至刻度線。即得含磷量分別為0.0、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。放置30min后，在波長700nm處進(jìn)行比色測定，讀取吸光度，以磷濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，吸光度（Abs）為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。5.鶴黑6操作步驟（1）熔樣。準(zhǔn)確稱取于樣品0.2鬼.精確到0.0001引小心放入操（或銀）劃坍底部，切勿粘在狀上，加入無水乙醇34滴，濕潤樣品.在樣品上平鋪卷氫氧化刨,將堆坍（處理大批樣品吋，暫放入大干燥器中以防吸潮）族入高溫電爐，升溫當(dāng)溫度升至4001C左右時(shí).切斷電源.暫停ISiiiin

8、.然后繼續(xù)升溫至720+井保持15niim取出冷卻，加入約帥匸的朮10mL和用水多次洗刪S，洗滌液也-并移入該容疑瓶，冷卻*定容用無磷定屋濾紙過濾或離心澄清，同時(shí)做空白試驗(yàn)d）繪制校準(zhǔn)曲線。分別準(zhǔn)確販取5mgL磷（P）標(biāo)準(zhǔn)溶液氛2、4、6.10mL于50mL容星瓶中同吋加入與顯赳測定所用的樣品溶液等體積的空白溶液二硝基酚指示劑23痛,并用100g-L1碳酸鈉溶液或SOmLL1硫酸溶液調(diào)節(jié)溶液至剛呈微黃色，準(zhǔn)確加入鎧錦抗顯色劑盤誕搖勻,加水定容*即得含磷（P）倉分別為0002、0.4.0.8,1.0mgL1的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列口搖勻，于好匸以上溫度放置30min后.在波長TOOnm處，測退苴阪光度，在

9、方格坐標(biāo)紙上以吸光度為縱坐標(biāo)，磷濃度（mgL1）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線3）樣品溶液中磷的定杲。顯色：準(zhǔn)確吸取待測樣品溶液210mL（含磷03于50mL容彊瓶中，用水稀釋至總體稅約躺處.川I入二硝:甚酚指示劑23滴*并用lOOgL1碳陵鈉溶液或SOmLL1硫酸溶液調(diào)節(jié)溶液至剛氈微黃色，準(zhǔn)確加入5皿鉗娣抗顯色Sb搖勻.加水定容，室溫15匸以上，放置30min.比色：顯色的樣品溶液在分光光度計(jì)上，用700nm.1cm）t徑比色皿以空白試驗(yàn)為參比液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)*址行比色測定，瀆取吸光度，從校準(zhǔn)般線匕査得相應(yīng)的禽磷量,錯(cuò)果計(jì)算七壤全酹（F】含呈（彗kg1）=pxx-xlO2x/fi叫100-H戒中:尸一

10、從校準(zhǔn)曲線匕杳得持測樣品溶液中磷的質(zhì)量濃度血稱樣質(zhì):i；（g）：巧一樣品熔后的疋容只5L；工一顯色時(shí)溶液定容的體積如Lh1薩一將m-L1濃度單拉換算成的臨質(zhì)呈的換算因素：100/（100-H）一將風(fēng)干土變換為烘干土的轉(zhuǎn)換因數(shù)；ff-M一任上屮水分會(huì)羽件分?jǐn)?shù)a用兩平行測定的結(jié)果的算術(shù)平均值瀝示k小數(shù)點(diǎn)后保留池3.速效磷測定-005mol/LNaHCO3法簡版任溶溶:參照NaHCO3法稱取過20目篩的風(fēng)干土樣2.5g（精確到O.OOlg）于150mL錐形瓶中，加入0.05mol/LNaHCO3溶液50M1,再加一勺無磷活性炭，塞緊后在震蕩機(jī)上震蕩30min,立即用無磷濾紙過濾，吸取10mL濾液于1

11、50mL錐形瓶中，再加入蒸餾水35mL，然后加入鉬銻抗試劑5mL,搖勻，放置30min后，在700nm波長處測定吸光度。以空白液的吸收值為0，讀出待測液的吸收值（A）。5.33中性和石灰性土壤速效磷的測定一J5molLNaUCOs法5父XI方法原理杠灰性土壤由于大疑游離碳駿鈣存在，不能用酸溶液來提有效磷般用碳酸鹽抽堿溶液。由于碳酸根的同離子效應(yīng)，礁酸鹽的堿溶波降低碳酸鈣的溶解度也就降低了溶液中鈣的濃度.這樣就有利丁磷酸鈣鹽的提取同吋由于礙酸鹽的堿溶液，也降任了鋁和佚離了的活性.冇利干礴酸鋁和磷酸鐵的提取。此外.嵌酸氫鈉堿溶液中存在著OH.CO/等酣離于，有利于阪附態(tài)軸的連換.內(nèi)此適用性土壤，也

12、適應(yīng)r中性利皎性土壤中速效嶙的提耳匚得則液中的磷用詡銳抗試劑顯色，堆行比色測定。5.氛L2主餐儀器往復(fù)振蕩機(jī)、分光光度計(jì)或比色計(jì)。33.久3試剖k式中：P從工作曲線上杳得磷的質(zhì)量濃度跑mL）；冷風(fēng)干土質(zhì)量遼）；V-一顯色吋溶液定容的體積（inL）；103將Pg換算成的噸：is為分取倍數(shù)；（即浸提液總體積與顯色對(duì)吸取浸提液體積Z比）：k將鳳干土換算成烘干土質(zhì)量的系數(shù)：moo換算成每煌舎磷惓。表5-3土填速效磷分霾卜.壌連対磷m區(qū)kg1P10萬4.沉積物中總磷（TP）及各磷形態(tài)的測定（劉勇論文）沉積物磷形態(tài)測定采用歐盟推薦發(fā)展的SMT法分級(jí)提取各形態(tài)磷，主要包括總磷（TP）、無機(jī)磷（IP）、有機(jī)磷

13、（OP）、鐵/鋁磷（Fe/Al-P）及鈣磷（Ca-P）。具體提取步驟為：（1）稱取0.2g沉積物于450C煅燒3h,殘?jiān)?.5mol/LHCl提取，分析總磷（TP）含量；（2）稱取0.2g沉積物，用1mol/LHCl浸取，分析無機(jī)磷（IP）含量，殘?jiān)?50C煅燒3h后用1mol/LHCl提取，分析有機(jī)磷（OP）含量；（3）稱取0.2g沉積物，用1mol/LNaOH提取，離心后取10ml上清液加入4mL3.5mol/LHCl，靜置16h后離心，分析上清液磷含量，即為鐵/鋁磷（Fe/Al-P）含量；剩余殘?jiān)屑尤?mol/LHCl提取，分析其中磷含量，即為鈣磷（Ca-P）含量。提取的各磷形態(tài)采

14、用鉬銻抗比色法測定（如何去配置標(biāo)準(zhǔn)液，操作方法是否如NaOH熔融一鉬銻抗比色法）?？偟獪y定-半微量開氏法（本實(shí)驗(yàn)室畢業(yè)生常用方法）I密.摳住頭慟稱取鞏干土樣【通過禮徑0衛(wèi)妣U1篩l.OOOOg含氮約為1同時(shí)測趣過水分含最匚土樣點(diǎn)沸將土樣送入燥的開氏祖或消煮管）底部加高掘酸鉀溶液擦動(dòng)開氏瓶，緩緩抓入kl2111L,不斷轉(zhuǎn)動(dòng)丹氏甌，然和放豐加im再加入1漓辛胖通過任預(yù)漏斗將0.50.01g）還愎鐵粉送入開氏紐底部，卿口益上小編斗，轉(zhuǎn)動(dòng)開氐瓶，使鐵粉與酸按觸,待劇烈反應(yīng)停止時(shí)（約5mm）.將開氏瓶置于電爐上緩緩加.45minI內(nèi)土血（呆持鍥沸，以不引起人呈水貯上先為立J1亭火，符卄氏祖冷卻厲，通過長

15、預(yù)漏斗加加速劑強(qiáng)和濃確酸5iuL,搖勻.消盍至土液全部變成黃録色在緞續(xù)消點(diǎn)山.消垃完畢.冷卻，待蒸點(diǎn)山消複龍畢，冷卻、待菸懶.在消歪土樣的同時(shí)，做阿份空匚I測定匚氮的莖詡a蒸謂前先檢杳蒸飾裝冒是否漏并通過水的流HJ,液將管適洗凈b待消點(diǎn)液冷卻氐用少最無島了水將消戒液定呈地全部轉(zhuǎn)入燕飾器內(nèi)，用水詵滌幵氏瓶理T次用總水最不趙過30-站mL人若用半幵自動(dòng)氏目動(dòng)迫氮儀f不需要怙移，暫直接將消點(diǎn)管放入定氮儀中蒸情L于150mL錐形瓶中，加入mnLH?B6損示劑混合液血L.放在冷凝管末端.管口置于U酸液面以上”4cm處.然后向蕉懈室內(nèi)緩緩加忑lOmol-LLNsOH溶液20mL,通入蒸鏗蒸謂，待溜出液體50mL時(shí)，即蒸謂完畢口用少呈己調(diào)節(jié)t：pH4.5的水洗滌拎凝管的木末臥c用滴定流出痕山藍(lán)綠色至剛變?yōu)槔w色，包錄所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的程積mL)r空白測疋所件酸杯池溶液的體積，職小超過0.4mLo結(jié)果計(jì)算土壊全氮(N)：(i.k2：1)=(V-Vo)xC(lZ2H2S04)xl4.0 xlO3/njx0(2-14)式中；幟定試液時(shí)所用酸標(biāo)準(zhǔn)洛液的狐枳111L):W滴定空口時(shí)所川酸標(biāo)帶解液的體積CmL)；c0,01moltl(1/2H2S