聚氯乙烯卷材地板中有害物質(zhì)檢測課件

1、項目七 聚氯乙烯卷材地板中有害物質(zhì)檢測1233子項目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯單體含量測定子項目二 聚氯乙烯卷材地板中重金屬含量測定子項目三聚氯乙烯卷材地板中揮發(fā)物含量測定返回第1頁，共32頁。子項目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯單體含量測定知識鏈接 聚氯乙烯(Polyvinylchloride，PVC)1. PVC的基本性質(zhì)Polvvinvlchloride，主要成分為聚氯乙烯，其實是一種乙烯基的聚合物質(zhì)，其材料是一種非結(jié)晶性材料。PVC材料在實際使用中經(jīng)常加入穩(wěn)定劑、潤滑劑、輔助加工劑、色料、抗沖擊劑及其他添加劑。具有色澤鮮艷、不易燃性、高強度、耐氣候變化性以及優(yōu)良的幾何穩(wěn)定性。PVC對氧

2、化劑、還原劑和強酸都有很強的抵抗力。然而它能夠被濃氧化酸如濃硫酸、濃硝酸所腐蝕并且也不適用與芳香烴、氯化烴接觸的場合。 2. PVC的分類 PVC可分為硬PVC和軟PVC。下一頁返回第2頁，共32頁。子項目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯單體含量測定其中硬PVC大約占市場的2/3，軟PVC占1/3。軟PVC一般應(yīng)用于建材、包裝、醫(yī)藥等諸多行業(yè)，其中建材行業(yè)占的比重最大，為60 %，其次是包裝行業(yè)，還有其他若干小范圍應(yīng)用的行業(yè)。3. PVC有哪些污染PVC內(nèi)一些有毒添加劑和增塑劑，可能滲出或氣化，部分添加劑會干擾生物內(nèi)分泌(影響生殖機能)，部分可增加致癌風(fēng)險，焚化PVC垃圾會產(chǎn)生致癌的二昭英而污染大

3、氣。而且大部分PVC材料中含有Pb(鉛)、Cd(鎘)等多種有害重金屬，會對人體健康造成一定的危害。任務(wù)一儀器與試劑的認知與準備1.儀器上一頁下一頁返回第3頁，共32頁。子項目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯單體含量測定(1)氣相色譜儀:帶氫火焰離子化檢測器(FID)(2)色譜柱:所使用的色譜柱應(yīng)能使試樣中雜質(zhì)與氯乙烯完全分開。每升或每千克含有0. 02 mg氯乙烯的溶液得到的色譜峰高，至少是基線噪聲的5倍.(3)恒溫器:(701)，并有取樣孔。(4)分析天平:分度值為0. 1 mg。(5)醫(yī)用注射器:1mL , 5 mL，若干支。(6)微量注射器:1L, 10 L, 100L，若干支.(7)樣品瓶

4、:(25 0.5) mL，使用溫度90，耐壓4. 9 N/cm2，帶硅橡膠蓋和金屬螺旋密封帽。上一頁下一頁返回第4頁，共32頁。子項目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯單體含量測定(8)秒表:分度值為0. 2s。(9)耐壓氯乙烯容器:50100 mL。(10)磁力攪拌器。(11) 電子計算器。(12)刻度放大鏡或讀數(shù)顯微鏡。2.試劑(1)氯乙烯:純度大于99.5 %. (2) N, N-二甲基乙酞胺(DMAC ):在測試條件下不含有氯乙烯的色譜保留時間相同的任何雜質(zhì)。上一頁下一頁返回第5頁，共32頁。子項目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯單體含量測定 (3)空氣、氮氣、氬氣。(4)氯乙烯標(biāo)準氣的配制:在

5、樣品瓶中放幾顆玻璃珠后，蓋緊密封，在分析天平上稱量。用注射器從氯乙烯容器中取出5 mL氣體。搖勻后靜置10 min，立即使用。該氣體質(zhì)量濃度C1，約為400 g/mL，按下式計算:上一頁下一頁返回第6頁，共32頁。子項目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯單體含量測定(5)氯乙烯標(biāo)準樣的配制:在兩個系列各3個樣品瓶中，用微量注射器分別準確注入3 mLDMAC，再分別準確地注入0. 5L, 5 L, 50 L標(biāo)準氣，搖勻待用。每個標(biāo)準樣中氯乙烯單體(VCM)的含量(g)按下式計算:(6)樣品的貯存與保管:把水分含量合格的試樣，按批號裝滿于廣口瓶中，密封保存。必須在24 h內(nèi)進行測定。凡是超過24 h者，

6、要注明試樣的貯存時間。上一頁下一頁返回第7頁，共32頁。子項目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯單體含量測定任務(wù)二操作訓(xùn)練試樣溶液配備從試樣的聚氯乙烯層中切取0. 30. 5 g(準確到0. 1 mg)，置于樣品瓶中，再放入一根2 mm X 25 mm鍍鋅的鐵絲，立即蓋緊。將上述樣品瓶放在磁力攪拌器上，在緩慢攪拌下，用注射器準確地注入3 mL DMAC，使試樣溶解。試樣平衡依次從平衡后的標(biāo)準樣和試樣瓶中，用注射器迅速取出1 mL上部氣體，注入色譜儀中分析，記錄氯乙烯的峰面積。上一頁下一頁返回第8頁，共32頁。子項目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯單體含量測定任務(wù)三數(shù)據(jù)記錄與分析結(jié)果計算試徉中殘留氯乙烯單

7、體(PVCM)的含量(mg/kg)按下式計算上一頁下一頁返回第9頁，共32頁。子項目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯單體含量測定V與試樣含量相近的標(biāo)準樣的體積，mL ;m試樣的質(zhì)量，g。數(shù)據(jù)記錄數(shù)據(jù)記錄見表7-1-1。判定標(biāo)準卷材地板聚氯乙烯層中氯乙烯單體含量不大于5 mg/kg。操作技能測評表操作技能測評表見表7-1-2。上一頁返回第10頁，共32頁。子項目二 聚氯乙烯卷材地板中重金屬含量測定知識鏈接 原子的特征吸收波長不同原子的基態(tài)能量不同，決定了不同原子的能級不同。原子在兩個能級間躍遷時，需要吸收或放出相應(yīng)波長的光子由于不同原子的能級不同，對應(yīng)的光子波長的分布就不同，對于一種原子來說，這是唯

8、一的，因此可利用這些不同波長的光子分布來確定元素的種類。用分光鏡可以得到不同波長的光的譜線，所以這些譜線的分布與相應(yīng)的元素對應(yīng)，就叫做該元素的特征譜線。本實驗中測定的鉛和鎘的特征吸收波長分別為283. 3 nm1和228. 8 nm。下一頁返回第11頁，共32頁。子項目二 聚氯乙烯卷材地板中重金屬含量測定任務(wù)一儀器與試劑的認知與準備1.儀器(1)火焰原子吸收光譜儀:配備鉛、鎘、鉻空心陰極燈，并裝有通入空氣和乙炔的燃燒器。(2)分析天平。(3)容量瓶:100 mL。2.試劑所用試劑均為分析純，所用水均符合GB/T6682中三級水的要求。(1)鹽酸:1.0 mol/L。(2)鹽酸溶液:0. 07

9、mol/L。上一頁下一頁返回第12頁，共32頁。子項目二 聚氯乙烯卷材地板中重金屬含量測定(3)去離子水。(4)硝酸鉛、金屬鎘。任務(wù)二操作步驟訓(xùn)練試樣制備使干凈的卷材地板處于平展?fàn)顟B(tài)，沿產(chǎn)品寬度方向均勻截取2塊1 0mm X 1 00 mm的長方形試樣，將其分為10塊1 0mmX10mm，分別加入25 mL的1 mol/L鹽酸溶液，浸泡后，用去離子水定容至50 mL，將浸泡液過濾，待測，同時制備空白溶液。標(biāo)準溶液配制上一頁下一頁返回第13頁，共32頁。子項目二 聚氯乙烯卷材地板中重金屬含量測定1.鉛標(biāo)準儲備液的配制鉛標(biāo)準儲備溶液(1. 00 mg/mL ):準確稱取1.5980g的硝酸鉛溶解于

10、20 mL濃度為0. 07 mol/L鹽酸中，并用去離子水稀釋至標(biāo)線，充分搖勻。2.鎘標(biāo)準儲備液的配制準確稱取1. 000 g的金屬鎘溶解于少量的(1 +1)鹽酸中，用1%體積比的鹽酸溶液稀釋至標(biāo)線，并充分搖勻。3.混合標(biāo)準過濾溶液的配制分別移取10 mL鉛標(biāo)準儲備液、10 mL鎬標(biāo)準儲備液于100 mL容量瓶中，用1%體積比的鹽酸溶液稀釋至標(biāo)線。4.混合標(biāo)準系列溶液的配制上一頁下一頁返回第14頁，共32頁。子項目二 聚氯乙烯卷材地板中重金屬含量測定分別移取過濾溶液0 mL , 1 mL , 2 mL , 3 mL , 4 mL加入100 mL容量瓶中，用0. 07 mol/L的鹽酸溶液稀釋至

11、標(biāo)線，此標(biāo)準系列溶液中分別含鉛鎘濃度為試樣測定采用空氣-乙炔火焰(或無火焰)在氧化氣氛中于283.3nm, 228.8nm處分別測定鉛鎬標(biāo)準系列溶液、空白溶液和樣品溶液的吸光度，然后繪制鉛鎘工作曲線，并在曲線上查出相對應(yīng)的試樣溶液中鉛鎘的濃度。任務(wù)三數(shù)據(jù)記錄與分析結(jié)果計算上一頁下一頁返回第15頁，共32頁。子項目二 聚氯乙烯卷材地板中重金屬含量測定重金屬的含量用下式計算:式中X(鉛、鎘)可溶性含量，mg/m2；M-試樣溶液的定容體積，mL;S試樣的面積，m2.上一頁下一頁返回第16頁，共32頁。子項目二 聚氯乙烯卷材地板中重金屬含量測定數(shù)據(jù)記錄數(shù)據(jù)記錄見表7-2-1。判定標(biāo)準卷材地板中不得使用

12、鉛鹽助劑;作為雜質(zhì)，卷材地板中可溶性鉛含量應(yīng)不大于20 mg/ m2 ;卷材地板中可溶性鎬含量不應(yīng)大于20 mg/ m2 。操作技能測評表操作技能測評表見表7 -2-2。上一頁返回第17頁，共32頁。子項目三 聚氯乙烯卷材地板中揮發(fā)物含量測定知識鏈接 揮發(fā)性有機物VOC1. VOC的定義關(guān)于VOC的定義有多種形式，例如美國ASTM D3960-1998標(biāo)準將VOC定義為任何能參加大氣光化學(xué)反應(yīng)的有機化合物;美國聯(lián)邦環(huán)保署(EPA)將VOC定義除CO, CO2, H2CO3、金屬碳化物、金屬碳酸鹽和碳酸銨外任何參加大氣光化學(xué)反應(yīng)的碳化合物;世界衛(wèi)生組織對VOC的定義為熔點低于室溫而沸點在5026

13、0的揮發(fā)性有機化合物的總稱。2. VOC的危害VOC在太陽光和熱的作用下能參與氧化氮反應(yīng)并形成臭氧。臭氧可導(dǎo)致空氣質(zhì)量變差并且是夏季煙霧的主要組分。下一頁返回第18頁，共32頁。子項目三 聚氯乙烯卷材地板中揮發(fā)物含量測定VOC對人體的影響可分為三種類型:一是氣味和感官，包括感官刺激，使人感覺干燥。二是鉆膜刺激和其他系統(tǒng)毒性導(dǎo)致的病態(tài)，如VOC很容易通過血液一大腦的障礙，從而導(dǎo)致中樞神經(jīng)系統(tǒng)受到抑制，因此當(dāng)VOC達到一定濃度時，會引起頭痛、惡心、嘔吐、乏力等癥狀，嚴重時甚至引發(fā)抽搐、昏迷，傷害肝臟、腎臟、大腦和神經(jīng)系統(tǒng)，造成記憶力減退等嚴重后果。三是具有基因毒性和致癌性(當(dāng)然，VOC對人的影響與

14、其濃度有關(guān))。任務(wù)一儀器的認知1.儀器上一頁下一頁返回第19頁，共32頁。第20頁，共32頁。子項目三 聚氯乙烯卷材地板中揮發(fā)物含量測定(1)電熱鼓風(fēng)干燥箱(2)分析天平任務(wù)二操作訓(xùn)練試樣制備使卷材地板處于平展?fàn)顟B(tài)，沿產(chǎn)品寬度方向均勻裁取形狀為100 mm x 100 mm的試樣3塊.試樣稱量稱量試樣，精確至0.0001g ，記錄質(zhì)量m1。上一頁下一頁返回第21頁，共32頁。子項目三 聚氯乙烯卷材地板中揮發(fā)物含量測定試樣測定 調(diào)節(jié)電熱鼓風(fēng)干燥箱至(1002)，將試樣水平置于金屬網(wǎng)或多孔板上，6 h 10 min后取出試樣，冷卻后，將試樣稱量，記錄質(zhì)量m2。任務(wù)三數(shù)據(jù)記錄與分析結(jié)果計算揮發(fā)物的含量用下式計算:上一頁下一頁返回第22頁，共32頁。第23頁，共32頁。子項目三 聚氯乙烯卷材地板中揮發(fā)物含量測定數(shù)據(jù)記錄數(shù)據(jù)記錄見表7-3-1。判定標(biāo)準判定標(biāo)準見表7 -3 -2。操作技能測評表操作技能測評表見表7 -3