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文檔簡介
1、艾譜儀器-色譜技術專家GC-14B氣相色譜儀中文說明書目錄概述1.1.1安裝環(huán)境1.1.2零件號1.2規(guī)格安裝2.1.1拆封后的GC主體外觀2.1.2安裝2.2色譜柱的安裝2.3氣化室單元更換或增加的安裝2.4汽化室的類型2.5輸入輸出系統(tǒng)的連接器操作13.1操作面板的介紹3.2 操作程序的設定步驟操作24.1按鍵的分類4.2個別按鍵的介紹4.3控制參數和默認數值4.4指示燈的提示信息4.5文件功能4.6錯誤信息,其他操作35.1溫度設定5.2檢測器5.3初始和最終溫度的控制5.4分析狀態(tài)下的操作5.5時間程序的設定5.6文件5.7其他操作 附件1 錯誤顯示結構和維護6.1結構6.2柱箱門、后
2、部面板和側面板的拆卸和更換6.3故障檢查和排除6.4維護SPL-14分流/不分流氣化室7.1分流/不分流氣化室7.2安裝流量控制器8.1介紹8.2流量控制器組件8.3規(guī)格8.4結構和零件列表毛細管柱的安裝(可選項)9.1毛細管柱支架CLH-14(P/N 221-32995-91)9.2毛細管柱流量組件9.3毛細管柱流量組件零件號可選的輸出設備10.1連接線10.2 COS-GC14A10.3 GC-14B個人電腦工作站10.4 升溫連接器10.5附加控制單元熱導池檢測器(TCD)11.1簡介11.2結構11.3 TCD的安裝11.4載氣流動圖示11.5操作11.6 TCD的故障檢查氫火焰離子化
3、檢測器(FID)12.1簡介12.2結構12.3 FID安裝12.4操作12.5 FID的故障檢查感謝您購買島津GC-14B氣相色譜儀。微電腦控制的GC-14B是一種多用途、高性能的氣相色譜。GC-14B在設計方面具有與眾不同的的特點,例如:小型安裝區(qū)域的要求和大系統(tǒng)的擴充性。1安裝環(huán)境1.1.1 安裝場地 雖然儀器的操作條件范圍在540相對濕度2085%,但在溫度1030相對濕度5060%范圍內使用能延長儀器使用壽命并獲得更好的分析結果。(操作溫度:540,規(guī)定溫度:1030)安裝場地警告:由于儀器后背會有高溫氣體(400)排出,請勿將易燃物體放置于儀器的后側。嚴禁將儀器置于易燃物體處。儀器
4、安裝場地的空間要求:儀器的外部尺寸H:高 520mmW:寬 400mmD:深 475mmE:流量控制器高 70mmA:儀器后側空余空間 至少300mmB:可選單元 76mmC:C-R7A積分儀 364mmGC-14B主機重:大約40kg注意:樣品一般會經過氣化然后傳送到到分流器、吹掃器和檢測器等等。當分析有毒物質時,通常需要完善的通風裝置,如果必須的話則還需安裝回收裝置。2電磁波和電源噪聲 本儀器不能用于強電磁場中,也不能用于電源噪聲很嚴重的情況下。因為電源噪聲會干擾儀器的分析結果。3電源 115/220/230/240V AC(50/60Hz)額定功率2.2千瓦(無其他外設的情況下)。柱箱1
5、.3千瓦進樣單元150瓦檢測器單元300瓦TCD單元200瓦 氣化室、檢測器、柱箱和輔助設備的功耗總和即為儀器的總功率。電源電壓范圍10%電源電壓要求5%電源線警告:高壓裝完之后在連接電源插頭之前請務必將儀器電源開關置于“OFF”處。供的電源必須安裝漏電保護器在同一個電源插座上不要另外安裝大容量的電器。假設使用115V的電源,則最大電流會超過15A,因此不能使用一般的插座,而要使用特殊電線的大容量電源插座。為了區(qū)分每根電線慶安下表進行標示。主機電源線的顏色極備注黑色相線相對于大地有115/220V電壓白色零線相對于大地有0V電壓綠色地線接地如果使用220/230/240V電壓,可使用普通的電源
6、插座。額定電壓已達印在包裝外殼上了。1.2裝箱單主機1(注1)流量控制器1(注2)附件包1(注3)注1在包裝中,TCD和FID檢測器是和主機儀器安裝的,ECD和FPD通常是分開包裝的 注2檢測器的數量和類型依據訂購單和合同 注3參見附件包的目錄表2規(guī)格 柱箱柱箱組件尺寸:230(寬)140(深)360(高)可容納的規(guī)定長度的色譜柱數量不銹鋼柱10m2玻璃柱3m2毛細管柱100m1溫度的設定范圍:溫度-80 +3991升溫速率040/min0.1溫度保持時間0655min升溫步驟最多5步溫度控制范圍(電源電壓100V)溫度線性增加范圍30/min小于15020/min小于25010/min小于3
7、305/min小于399最低極限溫度:氣化室和檢測器溫度為300時,高于室溫15氣化室和檢測器溫度為150時,高于室溫10增加制冷裝置之后能獲得更低的極限溫度。冷卻速度:室溫25時大約9分鐘從399冷卻到100室溫25時大約14分鐘從399冷卻到50 檢測器溫度設定范圍:室溫399(最小分度1)TCD溫度設定范圍:室溫399(最小分度1) 氣化室溫度設定范圍:室溫399氣化室(以下提供的任何一種) 單氣化室:用于玻璃填充柱,與玻璃襯管和柱上氣化室相連一路 雙氣化室:用于玻璃填充柱,與玻璃襯管和柱上氣化室相連兩路 毛細管柱氣化室:毛細管專用氣化室過熱保護線路3重450獨立過熱保護線路鍵盤設定最高
8、上限溫度保護線路CPU傳感器過熱保護線路檢測器連接主機檢測器艙位最多能同時安裝TCD,FID,ECD,FPD中任意的四個檢測器。但不能同時安裝兩個TCD檢測器。只有同類型的兩個檢測器(除了FTD以外)能夠通過一個控制器來進行控制。如果安裝不同的檢測器需要另外加裝檢測器控制單元或是FTD。2安裝2.1 安裝注意GC-14B中約40公斤,所以搬動時需要兩個人,并且不能有墜落或是碰撞的情況發(fā)生。2.1.1 拆箱檢查主機主機鍵盤流量控制器單通道雙通道標準附件包檢測器TCD與主機一體化FID與主機一體化。對于雙通道,必須對應不同的通道分開安裝其他檢測器獨立裝于各自的檢測器盒,另外加裝。流量控制器流量控制
9、器已包括在主機中。在安裝之前請將其置于如下圖所示的位置。2.1.2 安裝1)至于桌面Remarks圖示1Column oven door柱箱門2Sub door隔層門3Operation panel (keyboard) of the main bodyPower switchHeater switchKeyboard unit cable connector3主機的控制面板(鍵盤)3.1 電源開關3.2加熱開關3.3鍵盤線接口4Detecor control section (normally TCD)4檢測器控制單元(通常是熱導池檢測器)5Detecor control section (
10、normally FID)5檢測器控制單元(通常是氫火焰離子化檢測器)6Capillary split/splitless injection system controller6毛細管分流/不分流進樣控制系統(tǒng)2)安裝鍵盤將鍵盤連接線接口插入主機凹槽中,如下圖所示。將固定螺絲擰緊。7將金屬支架用螺絲固定在圖上箭頭所示位置就能將鍵盤安裝在隔層門上。3)打開柱箱門,檢查并確認柱箱內沒有外來物質8溫度控制感應器9過熱保護熱電偶10門開關(當柱箱門打開時,加熱器自動處于關閉狀態(tài)。)11隔層門的安裝孔4)檢查儀器的后部風扇馬達固定螺絲在操作之前請卸下風扇固定螺絲。這些螺絲的用途僅僅是在運輸過程中起到固定
11、的作用,防止搬動時出現震動,操作錢請務必卸下。用于冷卻的排風管因為此排風口會排出高溫氣體,所以請勿將危險物置于柱箱背后。(請在柱箱后面留出至少30厘米的空間)用于冷卻的進風口電源線(使用的規(guī)格依據當地的電源而定。)在插上電源之前請將電源開關置于“OFF”檔。在電源是115V的情況下進行如下連接黑色連接至交流電源的相線處白色連接至交流電源的零線處綠色接地確保115V 的電源有足夠的容量。當使用的電源是220/230/240V,只需直接插上電源。信號線連接接口將信號線插入所使用的檢測器控制單元的接口中。要卸下信號線,首先用螺絲刀或是專用工具拆下固定鎖,拔下信號線。專用連接線或是RS-232-C信號
12、線外部控制線附屬的外部接口邊緣7)導線8)儀器的頂部2頂蓋3氣化室/檢測器蓋4氣化室單元 當在主機上安裝了一個氣化室之后就如圖上所示(或在插入一根玻璃襯管之后)要更換或是改變氣化室的類型時,請參見第三段。5TCD盒 當購買的主機沒有安裝TCD檢測器時,其表面與頂蓋是連在一起的。6左面板,TCD排氣孔9)FID防護擋板9設定FID防護擋板 在運輸之前FID防護擋板已經與主機安裝在了一起。 如果之后需要再加裝FID,安裝方法如左圖所示。10)連接流量控制器流量控制器定位螺栓管道將管子的出口插入流量控制器背后的輸入口。管子最好以顏色和標示予以區(qū)分。請仔細將管道插入到對應的插口中。區(qū)分管道安裝色譜柱請
13、參見第二段“安裝色譜柱”使用的氣體和流量控制器的細節(jié)請參見儀器使用手冊中的流量控制器。加裝氣化室單元請參見更換、加裝氣化室單元段落加裝檢測器請參見更換、加裝檢測器單元段落注意:在TCD檢測器安裝完之后嚴禁在未設定檢測器載氣之前打開電源。2.2 色譜柱的安裝2.2.1 玻璃填充柱(柱上型)根據左圖所示分別安裝玻璃填充柱的輸入和輸出部件。注意環(huán)5后部的朝向(外徑較小的一端聯(lián)接石墨金屬環(huán)。)用手輕輕擰緊螺帽2,將色譜柱向上退直到色譜柱的底端插入檢測器端口擰緊接頭。準確定位好色譜柱位置之后,用扳手擰緊氣化室端的接頭。注意:螺絲擰過頭會損壞色譜柱,將肥皂水涂在接口處然后逐漸擰緊螺絲,觀察泄漏氣體的程度,
14、直到找到完全密封的螺絲位置。如果在進行此操作時同時觀察載氣的流量表,當載氣是由電子流量計控制時,一旦泄漏完全停止則所示的流量會突然上升。按照相同的方法擰緊檢測器出的接頭。零件號零件名稱1221-15563-91石墨金屬環(huán)螺帽墊圈 玻璃柱接頭彈簧 P/N2251-15561-91Back ring2.2.2 玻璃填充柱(玻璃襯管)色譜柱輸入和輸出端的長度是不相同的。將趁管插到較短的一頭,然后將色譜柱插入氣化室中。擰緊的方法根前面的柱上型的方式是相同的。公司提供兩種適用于玻璃柱內徑的玻璃襯管。標準附件提供的玻璃襯管內徑為3.2玻璃襯管,3.2P/N 221-14093適用柱內徑為33.4玻璃襯管,
15、2.6P/N 221-14094適用柱內徑為2.52.72.2.3 玻璃填充柱連接TCD檢測器TCD檢測器不像其他檢測器有一段通路來清除色譜柱的流出物。例如FID檢測器,色譜柱中氫氣能夠清除死體積。因此對于TCD檢測器而言,石墨金屬環(huán)和背環(huán)是特殊部件用來密封色譜柱和接口的底部,以便降低死體積。TCD檢測器用石墨金屬環(huán)一套 P/N 221-10076-91襯管P/N 221-10073警告:色譜柱的金屬絲是起固定作用,防止由于載氣的壓力而造成色譜柱從接口處脫出。如果色譜柱滑動超過40毫米以上會造成檢測器(FID)處氫氣泄漏,產生危險。警告:O-型環(huán)是作為玻璃填充柱接口的墊圈。因此以下幾點需引起用
16、戶的注意:對于玻璃填充柱O-型環(huán)安裝的方向必須與石墨金屬環(huán)相反。雖然O-型環(huán)簡單易用,但其耐熱性是有限的。根據所分析化合物的性質選用不同類型的O-型環(huán),以免在洗提時出現鬼峰。(硅橡膠材質的O-型環(huán)最大250)2.2.4 不銹鋼填充柱 由于不銹鋼填充柱的接口不能適用,所以必須另外購買專用的連接器。不銹鋼填充柱連接器可適用于島津GC-7A、GC-9A、GC-9M、GC-12A、GC-15A和GC-16A氣相色譜上。1)島津氣相色譜用不銹鋼填充柱連接器(適用于SUS色譜柱)不銹鋼填充柱連接器P/N221-14087-91適用于氣化室不銹鋼填充柱連接器P/N221-08882-91適用于檢測器不銹鋼填
17、充柱連接器P/N221-10079-91適用于TCD檢測器警告:當在不銹鋼填充柱連接器中插入玻璃襯管時,必須如左圖所示加裝環(huán)a(P/N 221-15858)。這樣可以避免由于加熱時金屬和玻璃導熱系數不同而造成玻璃襯管損壞。注意:連接不銹鋼填充柱時,請使用墊圈b加以緊固。(如果提供了鋁制墊圈,請一并疊在一起安裝。)色譜柱墊圈(鋁制)100個/套 P/N 201-35183色譜柱墊圈(硅橡膠)50個/套 P/N 201-35184對于某些不銹鋼柱連接器在氣化室一端會是用不銹鋼管代替玻璃襯管。因此,這種襯管適用于玻璃柱SUS色譜柱連接器(柱上型)P/N 221-17920-912)用于小部分英寸不銹
18、鋼管作為色譜柱的連接器。這種連接器適用于島津具有接頭套管的色譜柱。SUS色譜柱在氣化室一側的連接器(柱上型)色譜柱外徑(d)P/N1/8英寸221-22910-323/16英寸221-22910-331/4英寸221-22910-34SUS色譜柱在氣化室一側的連接器(玻璃襯管)色譜柱外徑(d)P/N1/8英寸221-22910-223/16英寸221-22910-231/4英寸221-22910-24SUS色譜柱在檢測器一側的連接器色譜柱外徑(d)P/N1/8英寸221-22910-723/16英寸221-22910-731/4英寸221-22910-74SUS色譜柱在TCD檢測器一側的連接器
19、色譜柱外徑(d)P/N1/8英寸221-22910-623/16英寸221-22910-631/4英寸221-22910-642.2.5 安裝毛細管柱 一般情況下,如果使用毛細管柱就要用到分流/不分流系統(tǒng)(SPL-14)。GC-14B毛細管色譜系統(tǒng)提供了標準SPL-14配置。對于GC-14B填充柱系統(tǒng),則SPL-14作為可選附件。毛細管系統(tǒng)請詳見第7章。將毛細管柱安裝至SPL-14安裝毛細管柱上的石墨環(huán)將石墨環(huán)滑動到毛細管柱的末端,然后用螺母緊固。螺母請用手充分擰緊。警告:嚴禁使用扳手過度擰緊螺母,以免造成色譜柱的損壞。大口徑毛細管柱的連接器石墨環(huán)距離色譜柱末端的距離進樣器一側 A 35mm檢
20、測器一側 B 75mm如果使用的是FID檢測器,則色譜柱要插到噴嘴的中間,其長度要比B長20mm。檢測器一端的連接器檢測器一側的連接器 P/N 221-33193-913-1 連接器 P/N 221-33193-903-2 Washer WM P/N 201-300513-3 螺母 P/N 201-30008注意:正確安裝,以便色譜柱能夠穿過連接器到達噴嘴。要插到噴嘴,只需將色譜柱的插入距離B加上大約10nn即可。在這種情況下用1.2mm直徑的石英噴嘴代替內徑為0.5mm能夠有利于維持色譜柱和氣體流量器的潔凈。1.2mm直徑的噴嘴 P/N 221-33265-022.2.6 在普通的填充柱用進
21、樣器上安裝毛細管色譜柱和連接器毛細管連接器 CLH-14P/N 2214-32995-91將色譜柱插入帶有石墨環(huán)的玻璃襯管中,然后將這一套部件從柱箱內插到其化室中。用手擰緊連接器。擰緊之后請參見下面的圖示。檢測器一側的連接器使用相同的規(guī)格。2.2.7 安裝作為填充柱使用的大口徑毛細管柱 某些毛細管柱的內徑可以達到0.53mm(大口徑毛細管柱)。這些毛細管柱的分離能力雖然不如小口徑毛細管柱(0.1mm0.3mm)。但卻擁有惰性固定相(通常是硅)的優(yōu)點。大口徑毛細管柱與分流/不分流系統(tǒng)的安裝方式見1)。因而大口徑毛細管柱能夠使用填充柱的進樣器,使得樣品能夠全部進到色譜柱中并且方法簡單成本低。以下的
22、連接器適用于本方法。大口徑毛細管柱連接器(WBC 附件)P/N 221-29992-91P/N配件名稱數量1221-29676WBC連接器,進樣器端12221-29757WBC連接器,檢測器端13221-38107玻璃襯管14201-30051Washer WM15201-30008螺母 MF16221-32126-08石墨環(huán)10個/套17221-32705螺母28221-15563-91石墨環(huán)4個/套19221-15561-91玻璃柱連接器1 2.3 增加或更換進樣器單元的安裝方式GC-14B的進樣器和各種檢測器安裝的位置如下圖所示。檢測器安裝位置是事先確定的,但進樣器的安裝位置則根據需要再
23、行重新定位。上面的圖是從檢測器的俯視圖。安裝孔位用途D1D4除TCD以外的檢測器定位孔T1,T2安裝色譜柱-TCD檢測器連接器T3空閑H柱箱的管道系統(tǒng)I1I4進樣器定位孔2.3.1 進樣器的定位使用玻璃柱如圖所示,玻璃柱的進口和出口之間的距離是40mm。要使用玻璃柱時,進樣器必須安裝在檢測器的前面。如果使用的是TCD檢測器,使用T1和T2(參見第11章節(jié)),T1用來使進樣器連接I1或I2,T2用來和I2或I3起定位作用是用不銹鋼柱或毛細管柱由于這些色譜柱有柔韌性,所以出口和進口的中心位置可以隨便擴展,因而沒有像玻璃色譜柱那樣對進樣器有嚴格的要求。2.3.2 安裝進樣器安裝步驟拆下需要安裝進樣器
24、所在位置的絕緣材料。(根據需要選取前面圖中的德I1I4種的任何一個)將進樣器上的六角部件插入柱箱上的六角孔中,將定位螺絲插入安裝單元法蘭的定位孔中。在以上的個步驟完成之后,將進樣器向下安裝至如圖中所示位置。用絕緣材料(陶瓷纖維)填充進樣器周圍的空隙。(絕緣材料的厚度大約在2040mm。)注意:在使用絕緣材料填充之前,對于那些不使用的定位孔請使用提供的鋁箔封閉。使用玻璃色譜柱時,安裝完進樣器之后,需要檢查玻璃柱是否平穩(wěn)的插入氣化室(拆下時是否順利)。如果將色譜柱固定住,必須進行細微的調節(jié)否則在寧緊連接器時會損壞色譜柱。更換法蘭固定住進樣器。2.4 普通的樣品氣化室氣相色譜都有樣品氣化室,一般安裝
25、在柱箱上方。拆下所有的樣品氣化室之后,柱箱上的空間如圖所示。2.4.1 進樣器進樣器備注雙進樣口單元雙進樣口(填充柱用)電源 115V (P/N 221-29280-92)220V (P/N 221-29280-93)230V (P/N 221-29280-38)單進樣口單進樣口(填充柱用)電源 115V (P/N 221-31222-92)220V (P/N 221-31222-93)230V (P/N 221-31222-38)分流/不分流進樣器單分流/不分流進樣器(毛細管用)電源 115V (P/N 221-32547-92)220V (P/N 221-32547-93)230V (P/
26、N 221-32547-38)2.4.2 進樣器單元的線路 所有進樣器單元的線路引腳配置如下圖所示。 在堵住/疏通連接器之前,安裝或拆卸進樣器單元時必須確保電源開關置于關。如果此時打開電源,中央處理器會檢查到斷路,因而會啟動保護線路自動將加熱器關閉。注意:當任何單元都沒有使用AUX-2的溫度控制功能時,進樣器的溫度控制可以通過這個線路來控制。因此這些部分是必需的。 最重要的是依據線路圖將加熱器、加熱傳感器和熱電偶正確連接至電腦主板上。如果沒有正確連接,溫度控制功能則無法正確運行,造成急劇的升溫和降溫。注意:作為標準,安全線路所使用的熱電偶安裝在整個氣相色譜的4個溫控系統(tǒng)中,另外增加的熱電偶則無
27、法連接。不連接。溫度控制由溫度傳感器進行過熱保護。如果任何安全線路不能同時隨他其他的線路運行,就必須將安全線路上的熱電偶拆下來,換上備用的熱電偶。加裝外部過熱保護裝置(可選)。事實上,溫控功能應該至少有四個區(qū)域。2.5 所有輸入輸出接口如下圖所示這些用戶可拆卸的接口是檢測器的輸出接口。信號線使用其中的一個接口。注意:嚴禁碰觸接口針,否則會影響信號的傳輸。3操作1 本章節(jié)主要介紹開機狀態(tài)下常用的操作和儀器的操作條件設定的方法。3.1 儀器操作面板介紹警告:對于FID、FPD和FTD這一類的檢測器,嚴禁在沒有安裝色譜柱的情況下使用。否則氫氣會泄漏到柱箱中,造成爆炸危險。警惕:觸摸連接器或是電源線的
28、終端會損壞儀器。警惕:當在沒有安裝色譜柱的情況下開機,請務必注意以下幾點:1當使用TCD檢測器時,請將檢測器開關置于“關”,或將檢測器電流調節(jié)到2mA以下,以免損壞檢測器的熱絲。2檢查柱箱的內部。特別是要避免可燃性物質遺留在柱箱內。3.2 設定程序升溫操作方法顯示的信息打開電源注意:確認拆下了用于運輸中固定風扇的螺絲。風扇旋轉檢測器POLARITY的提示燈1或2亮。某個RANGE燈亮顯示CITP設定檢測器溫度 設定進樣器溫度 設定柱初始溫度 設定初始溫度保持時間 設定升溫速率 設定最終溫度 設定最終溫度保持時間 當用其他操作鍵連續(xù)設定柱箱條件時,以上的操作可以省略。設定FID控制器條件 10)
29、設定TCD控制器 按下ENTER后顯示如下信息DETT 200INJT 180CITP 80CTIM 1.0CPR1 10.0CFP1 150CFM1 2.0DIRG 2 FID控制器的RANGE2燈亮。DET 1 NON 如果FID檢測器未安裝或是控制器為打開,則顯示此信息。DIPL 1 控制器的INJ1(+)燈亮。DET 4D4CR 2D4PL 1 TCD控制器的INJ1(+)燈亮。11)監(jiān)測操作想要監(jiān)測檢測器或是柱溫,請分別按下以下鍵。監(jiān)測功能無需按下ENT鍵(除了特別情況)。 或是 12)START 13)按下加熱開關DETT. CITP. 即使打開電源直至按下START,儀器會處于加
30、熱器閑置的待機狀態(tài)。DETT. 25 顯示室溫CITP. 27 由于風扇馬達的緣故,顯示的室溫可能會高于現實的室溫。當打開加熱器之后,監(jiān)視器顯示的溫度會不斷上升。(加熱器的信號燈會亮起。)一旦完成以上操作,各部分的溫控系統(tǒng)開始啟動,升溫至設定值之后“READY”燈亮。當“READY”燈亮之后按下START開始運行程序。當完成最終的恒溫時間(2分鐘),儀器會自動降溫回到初始溫度,等待下一次操作。如果在一系列操作中按下(COOL),則風扇會將柱箱中熱氣從后背的排氣孔中排出。供電時的顯示CITP XX:這是監(jiān)視器顯示柱箱溫度的普通形式。如果供電之后沒有按下START鍵,則系統(tǒng)不會顯示確切的溫度。一旦
31、按下START鍵之后,就會顯示確切的溫度。ERROR CM:在關閉電源時記憶體中的內容會變得不可靠,或是在關閉電源之前更改了設定的條件就會顯示此信息。如果顯示此信息,請關閉儀器電源,10秒之后再開啟即可解決。INITAIL:當記憶體中的內容大幅度更改之后,所有文件中的設定條件就必須初始化,顯示此信息。某些情況下,也可以用來重置條件。FAULT:如果系統(tǒng)程序中有錯誤,就會顯示此信息。如果任何一個單元未能按照設定的條件工作,請聯(lián)系供應商。4操作2在本章節(jié)中,將會根據功能介紹各種對應的操作鍵的設定方法。使用這些功能鍵的操作舉例,請參見第5章,操作3。4.1 鍵的分類4.1.1 數字鍵 按下數字鍵,屏
32、幕上將會顯示所按得數字鍵。如果要將數字輸入,則需要在按下數字鍵之后再按下ENT鍵。 輸入和顯示的數字范圍是小數點之前四位,小數點之后兩位。如果輸入的整數部分超過四位,則會顯示錯誤。同樣的,如果輸入的小數點之后的數字超過2位,也會顯示錯誤。注意:1。零首位在輸入時是可行的。(如果在1234之前輸入0,則由于最多只能輸入四位數,因而真正輸入的是0123。) 2請注意在按鍵時不要無意中重復按下,以免造成輸入的數據錯誤。4.1.2 命令鍵 使用以下11個命令鍵能夠完全實現對應的操作。(按下以下命令鍵時無需加上任何數字鍵。)START STOP ENT CE ESCP HOLD FLM SCAN LOC
33、K SHIFT.D STW4.1.3 功能鍵 以下功能鍵只有在其它按下其他鍵之后才能生效,比如輸入適當的數字(如4.1.1節(jié)所述)和ENT鍵之后才能生效。INIT TEMPINIT TIMEPROG RATE FINAL TIME FINAL TEMPCOL INJ TCD-T AUX1 AUX-2 DET-T(STRK) (REPT ) DETRANGE POL CURR FILE FUNCEFLOW HOLD-T EVENT DEWL COPYRETN STR-T STP-T SLP-T如果按下任何功能鍵之后沒有按下數字鍵而直接按下了ENT鍵,則系統(tǒng)在顯示器上會有所提示。4.1.4 用于監(jiān)
34、視的鍵的意義 當按下MONIT鍵之后,顯示器上會顯示實際溫度。如下所示,按下以下鍵之后再按下MONIT鍵會顯示對應的數值:INIT TEMP柱箱的初始確切溫度。INIT TIME按下START鍵之后初始溫度保持的時間。PROG RATE程序升溫時柱箱的實際溫度。FINAL TIME按下START鍵之后最終溫度保持的時間。FINAL TEMP柱箱的最終確切溫度。COL柱箱的確切溫度。AUX1AUX1的確切溫度。INJ進樣器的確切溫度(樣品進樣單元)TCD-TTCD檢測器的確切溫度。AUX2AUX1的確切溫度(輔助溫度控制單元)DET-T檢測器的確切溫度S-NOAOC的樣品數目PROG程序升溫的數
35、目(時間程序)STR-T按下START鍵之后流逝的時間STP-T按下STOP鍵之后流逝的時間RET-T按下START鍵之后剩余的時間HOLD-T按下START鍵之后持續(xù)的時間只要在按下MONIT鍵之后按下以上的鍵就會在顯示器上顯示所需的參數。DET設定檢測器類型時使用FLOW測定流量(只有連接流量測定儀附件時才能測定。)對于以上兩個健,進行如:MONIT DET 1 ENT 的操作,所需要的數據就會顯示在顯示屏上;也就是先按下MONIT,然后按下DET或FLOW和數字鍵,最后按下ENT進行確認操作。4.1.5 交互式功能鍵一旦按下PROG,顯示屏和其他所有的鍵都會處于時間程序的狀態(tài)下,直到按下
36、ESCP鍵。直到按下SHIFT.D和鍵,DIALOG燈亮顯示屏提示TIME ?,提示時間程序編輯狀態(tài)啟動。要推出此狀態(tài)回到普通狀態(tài),只須按下SHIFT.D和。按下FUNC鍵,就進入了AUX功能編輯程序,顯示屏顯示的是與此相關的設定,推出時只需按下ESCP。如果當前顯示的內容無需改變,可以按下ENT鍵進入下一功能菜單,或按下ESCP推出AUX功能設定程序。如果要改變顯示屏上的信息,只須先按下改變的數字,再按下ENT鍵。顯示屏則會接受修改的數字,然后進入下一個功能菜單(如果有的話)。按順序按下SHIFT.D和(必須為數字),DIALOG燈和所選擇的內容將會顯示出來,進行提示。4.1.6 一些沒有分
37、配特定功能鍵的功能的設定方法 一下功能可以在按下FUNC鍵之后進行選擇。這些功能的意義和相對應的代碼列于下表。代碼功能1選定AOC所需要的參數 *32要求色譜圖列出時間程序 *13要求色譜圖列出AOC的參數 *14要求色譜圖列出氣相色譜的參數 *15設定監(jiān)測器和進樣器的溫度上限 6設定AUX1的溫度上限 *47設定柱箱的溫度上限8設定連接裝置(連接界面) *113啟動子診斷系統(tǒng)(當執(zhí)行此操作之后,所有用戶的設定將會被刪除,儀器回到出廠的設定狀態(tài)。)14設定數值“K”,此常量用于流量的測定。 *215要求色譜圖列出程序升溫參數*1。僅在色譜圖上使用*2。僅在連接了流量測定裝置時使用。但在某些情況
38、下,由于實際所使用的流量測定方法不同可能無法使用此鍵。*3。僅在安裝有自動進樣器的狀態(tài)使用。在某些情況下,由于實際所使用的自動進樣器的類型不同可能無法使用此鍵。分析以下的實例。SHIFT.D 5 ENT 3 5 0 ENT此時檢測器溫度上限設定為350。注意:一旦按下FUNC鍵啟動所需要的功能,DIALOG燈亮起,在對話系統(tǒng)中所有的后來按下的操作間就會生效。按下FUNC鍵啟動的對話狀態(tài)只有在按下ESCP才能退出。當輸入350設定為AUX1的溫度上限,顯示屏將會顯示此信息。然后按下SHIFT.D ENT鍵就能退出FUNC狀態(tài)。如果用戶想要知道某個功能所設定數值,無需反復按下對應的功能代碼。對于如
39、下所示的每一項功能,每次只須按下ENT鍵就能顯示對應功能的參數。如果需要更改參數,只需先按下正確的參數,然后按下ENT鍵。然后顯示屏上將會顯示更改之后的參數。依次按下ENT鍵,顯示屏上將會如下圖所示依次顯示個功能的參數。檢測器溫度上限K常量AOC參數AUX1的溫度上限柱箱箱溫度上限設定連接裝置然而值得注意的是,要求色譜圖列出參數功能和交互式對話功能并不包括在此循環(huán)中,不管用戶按多少次ENT鍵都是無法實現的。如果選中AOC的參數設定功能,則只需按下ENT鍵就能循環(huán)顯示此功能中的所有參數。AOC的參數為以下10項。欲知詳情,請參見儀器手冊中的AOC使用章節(jié)。STRK自動進樣針清洗ISNO初始樣品號
40、碼FSNO最終樣品號碼REPT設定樣品重復進樣次數WASH選擇清洗液體WSHT清洗次數TWTE設定等待時間PROD分析時間IJ1T1號進樣器進樣次數IJ2T2號進樣器進樣次數4.2 個別鍵的定義鍵意義實例START在開機之后首先按下代表啟動各個溫度控制區(qū)域。(在按下這個按鈕之前,各個溫控區(qū)域處于斷電狀態(tài))當啟動GC之后第二次按下次按鈕,表示啟動程序升溫、時間程序和自動進樣器(AOC)STARTSTOP終止上述(2)所述的程序。再次啟動上述程序只需在按一次START鍵。STOPINIT TEMP設定柱箱或是AUX1的初始溫度。如果沒有實用程序升溫,則溫度一只會保持在此設定溫度。(恒溫分析) 柱溫
41、設定為100 AUX1初始溫度設定為100INIT TIME設定柱箱或是AUX1的初始溫度保持時間。如果升溫速率設定為0/min,此時設定方式將會產生錯誤。 柱箱初始溫度保持10min。 設定AUX1的初始時間為10min。PROG RATE設定柱箱或AUX1的升溫速率(/min)(最多可以設定五重)。 . 一階升溫速率為5.2/min。之后輸入的對應的數值將會最為第2,3階升溫速率(如果需要的話)。FIANAL TEMP設定柱溫或AUX1每一次升溫最終達到的溫度。 AUX1一階升溫的最終溫度為210。之后輸入的對應的數值將會最為第2,3階的最終溫度(如果需要的話)。FINAL TIME設定柱
42、溫或AUX1最終溫度的保持時間。(每次程序升溫最終溫度保持的時間) 柱溫一階程序升溫最終溫度保持時間為20min。之后輸入的對應的數值將會最為第2,3階最終溫度保持的時間(如果需要的話)。COL AUX1INIT TEMP、INIT TIME、PROG。RATE、FINAL TIME或FINAL TEMP等以上所提及的名稱都用于柱溫或AUX1。一旦選中隨即存儲在記憶體中,在選中AUX1 之前一直有效。設定程序升溫時,設定好PROG.RATE、FINAL TIME或FINAL TEMP之后將會回到第一步。*任何之后的操作都是對于柱溫而言。SHIFT.D *任何之后的操作都是對于AUX1而言。*操
43、作完之后都會回到程序的第一層菜單。INJ設定汽化室溫度INJ 2 0 5 ENTTCD-T設定TCD檢測器溫度TCD-T 3 0 0 ENTDET設定檢測器參數時(如POL、RANGE或CURR)所輸入的相關數值都是對當前所選中或處于待機狀態(tài)的檢測器而言。DET 2 ENT選中2號檢測器,之后輸入的數值僅對2號檢測器有效。RANGE設定所選檢測器的衰減RANGE 2 ENT設定所選檢測器的衰減為102。POL設定算選檢測器的極性POL 1 ENT設定FLOW1處的檢測器輸出的信號為正極。CURR設定所選檢測器的電流CURR 1 0 ENT使用TCD檢測器時,設定橋電流為10mA。FILE設定的
44、文件號介于09之間。如果設定了一個以前沒有創(chuàng)建過,或是通過DEL鍵刪除的文件號,系統(tǒng)將會打開一個新的僅有初始信息的文件。如果選中的文件號已經存在,儀器將會按照文件的內容來設定條件。因此如果在儀器運行中改變文件號,儀器將會按照改變之后的文件開設定條件。儀器處于分析時要特別注意這一點。FILE 1 ENTSTRK當連接自動進樣器時,設定進樣的位置(僅在使用程序控制自動進樣時才能生效。)REPT連接自動進樣器時,設定同一樣品重復進樣的次數。(僅在使用程序控制自動進樣時才能生效。)FUNC設定安裝的自動進樣器的參數當儀器與實時輸出系統(tǒng)相連時,可以將儀器的參數輸出到顯示器或繪圖儀上。設定每個控溫區(qū)域的溫
45、度上限。自診斷系統(tǒng)通過顯示器上的交互式操作可以實現以上的操作。SHIFT.D FUNC 1 ENTFLM當安裝了一個流量測定儀后,按下此鍵就能測定載氣的流量。需要預先安裝流量測定儀,然后按下FLOW和對應的數字鍵就能測定對應流路的流量。RET-T此鍵的功能只是監(jiān)測按下START犍之后的各種形式的時間。MONIT SHIFT.D RET-THOLD-T當對柱溫或AUX1進行程序升溫時,使用此鍵能夠保持當前的溫度。恒溫時間即為此鍵設定的時間。SHIFT.D HOLD-T 3 ENT此時恒溫時間為3分鐘。STW停止計時功能。第一次按下時,顯示器會自動從0.1秒開始計時,再次按下時,計時會停止。第三次
46、按下時會回到第一次的狀態(tài)。STW STWHOLD停止時間控制。第一次按下時,顯示器上會顯示恒溫的信息。第二次按下時恒溫操作會取消,恒溫時間將不再顯示。一旦HOLD功能生效,以下功能將暫時停止:自動進樣器程序升溫保持時間如果HOLD TIME處于程序升溫狀態(tài)時,HOLD TIME的計算功能將會停止。如果程序升溫時沒有設定保持時間,則溫度會一直上升到終溫。HOLD HOLDPROG進入程序升溫編輯狀態(tài)之后,交互式操作程序啟動。直至按下ESCP鍵之后才能推出編輯狀態(tài)。SHIFT.D PROGESCPEVENT可同時控制兩臺儀器(91,92)加裝PRG電腦板之后,可大大擴展控制信號的范圍、馬達等10個
47、部件。SHIFT.D EVENT 9 1 ENT打開91號。如果處于關閉狀態(tài)的話,在輸入數字之前要加上前綴。(如果在其他狀態(tài)下而不是程序升溫時,此時選中的信號路會立即啟動。)S-NO當安裝了自動進氧器,顯示器上會顯示當前樣品的標號。直接編輯下個樣品的標號MONIT SHIFT.D S-NODEL刪除所選文件。刪除當前程序升溫中的一個步驟。SHIFT.D DEL 3 ENT3號文件的內容將被刪除。RETN只能處于程序升溫時才能使用。當處于程序升溫時,事先編輯的RETURN功能將會使程序升溫的步驟從所選的文件開始直至回到當前的步驟。當完成重復執(zhí)行的次數之后,文件號將會變成下一個要執(zhí)行的文件號碼。S
48、HIFT.D RETN 103 ENT103下一個要執(zhí)行的文件號碼(選擇范圍在09之內)當前文件重復執(zhí)行的次數(選擇范圍在199之內)COPY復制當前文件SHIFT.D COPY 4 ENT如果當前使用的文件是2號,將復制此文件生成新的文件4。STR T設定等待時間,時間延遲完成之后系統(tǒng)將會向各個加熱器供電。剩余時間可以通過此鍵和MONIT組合來進行監(jiān)測。SHIFT.D STR-T 3 ENT設定等待時間為3分鐘。STP-T設定系統(tǒng)向各個加熱器斷電的時間。一旦此時間走完,系統(tǒng)會進入休眠狀態(tài)。SHIFT.D STP-T 3 ENT設定3分鐘之后進入休眠狀態(tài)。SLP-T設定系統(tǒng)休眠的時間。SHIF
49、T.D STP-T 5 ENT設定系統(tǒng)的休眠時間為5分鐘。LOCK限制除START、STOP 、SHIFT.D、LOCK鍵之外所有按鍵的操作。再次按下LOCK鍵之后就能解開鍵盤鎖。SHIFT.D LOCKSCAN循環(huán)顯示各個控溫區(qū)的實時溫度。每個數值顯示兩秒鐘。SHIFT.D SCANESCP按下此鍵能推出處于FUNC或FROG狀態(tài)下的交互式界面。SHIFT.D ESCPMONIT用于監(jiān)測各種參數。MONIT COL顯示柱溫的實際溫度。CE刪除顯示器上顯示的內容。用于糾正按鍵錯誤。(某個部件過熱引起過熱報警,按下此鍵就能關閉報警音。)SHIFT.D使用每個鍵下面的功能。ENT輸入數值或確認每個
50、數值被輸入。4.3 控制參數和默認數值下表列出了用來控制儀器的參數對應的特定字符、參數名稱、可輸入的最大最小值和對應的單位。這些參數能夠通過RS-232C連接的工作站或外部控制面板來進行設定(可選)。參數含義最大/小值單位默認值D1RG檢測器1 線性0,1,2,3102D1PL檢測器1 極性2(-),1(+)D1CR檢測器1 電流mA, nAD2RG檢測器2 線性102D2PL檢測器2 極性D2CR檢測器2 電流mA, nAD3RG檢測器3 線性102D3PL檢測器3 極性D3CR檢測器3 電流mA, nAD4RG檢測器4 線性102D4PL檢測器4 極性D4CR檢測器4 電流0200mA,
51、nAFLW1流量 載氣10999.8ml/min40.0FLW2流量 載氣20999.8ml/min40.0FLW3流量 氫氣 10999.8ml/min30.0FLW4流量 氫氣 20999.8ml/min30.0FLW5流量 空氣0999.8ml/min200.0INJT汽化室 溫度0399200DETT檢測器 溫度0399200AUXTAUX2 溫度0399200CITM柱初溫保持時間0655Min0.0CITP柱初溫-99.0399.0100AITMAUX1初溫保持時間0655Min0.0AITPAUX1初溫-99.0399.0100CPR1程序升溫第一步040.0/min0.0CPR
52、2程序升溫第二步040.0/min0.0CPR3程序升溫第三步040.0/min0.0CPR4程序升溫第四步040.0/min0.0CPR5程序升溫第五步040.0/min0.0CFP1柱終溫1-99.0399.0100CFP2柱終溫2-99.0399.0100CFP3柱終溫3-99.0399.0100CFP4柱終溫4-99.0399.0100CFP5柱終溫5-99.0399.0100CFM1柱終溫保持時間10655Min0.0CFM2柱終溫保持時間20655Min0.0CFM3柱終溫保持時間30655Min0.0CFM4柱終溫保持時間40655Min0.0CFM5柱終溫保持時間50655Mi
53、n0.0APR1AUX1程序升溫第一步0250.0/min0.0APR2AUX1程序升溫第二步0250.0/min0.0APR3AUX1程序升溫第三步0250.0/min0.0APR4AUX1程序升溫第四步0250.0/min0.0APR5AUX1程序升溫第五步0250.0/min0.0AFP1AUX1終溫1-99.0399.0200AFP2AUX1終溫2-99.0399.0200AFP3AUX1終溫3-99.0399.0200AFP4AUX1終溫4-99.0399.0200AFP5AUX1終溫5-99.0399.0200AFM1AUX1終溫保持時間10665Min0.0AFM2AUX1終溫保
54、持時間20665Min0.0AFM3AUX1終溫保持時間30665Min0.0AFM4AUX1終溫保持時間40665Min0.0AFM5AUX1終溫保持時間50665Min0.0TCDTTCD檢測器溫度039930SNO樣品數量0501STRK?108010ISNO起始樣品號0501FSNO最后樣品號05049REPT重復次數1101WASH清洗液體0(樣品)1(溶劑)1WSHT清洗時間1101TWTE等待時間1,2,3,105PROD周期0655Min10IJ1T進樣器1時間0101IJ2T進樣器2時間0101FLWK流量 K0.01999.8500.0DMAX檢測器溫度上限10450450
55、CMAX柱溫上限-99400400AMAXAUX1溫度上限99450400HLDAAUX1保持時間0655Min0.0SLPT休眠時間0.13000Min10STRT啟動時間03000Min10STPT停止時間03000Min10LDVC連接裝置0550STTS狀態(tài)(打印)FILE文件數090STAR啟動STOP停止FLM測定流量AUXFAUX功能(打?。㎝ONT監(jiān)測SSTRSHIFT DOWN啟動SSTPSHIFT DOWN停止DET1檢測器1(打印)RT持續(xù)時間(打?。㏒CAN掃描COPY文件復制09KLOCK鍵盤鎖0(解鎖)1(鎖定)2(反轉)CKSM檢測總和VALU數值(打印)FNC$
56、功能(打?。〥IGN自檢HOLD保持功能0(打開)1(關閉)2(反轉)ESCP退出EVENT結果?0255LPRG列出程序升溫參數LAOC列出自動進樣器參數LPRM列出儀器參數AOC自動進樣器(打?。㏄ROG程序升溫TIME時間DELT刪除RETN返回LTPR列出時間程序注意:柱溫和AUX1溫度設定時間包括恒溫時間和程序升溫時間必須在655分鐘之內。4.4 指示燈代表的意義READY當柱溫穩(wěn)定在設定溫度的1范圍內,此燈亮起。時間程序和程序升溫以及連接的自動進樣器都能使此燈亮起。(START也可能)(FINAL)當柱溫上升到下一階段并且保持在程序升溫所設定的范圍內,此燈亮起。在斜坡升溫時的溫度等
57、價于最終溫度。 (RAISE)柱溫上升時此燈亮起。 (INITIAL)當柱溫在初始設定溫度的1范圍內,或使用時間程序和自動進樣器時,此燈亮起。COOL當柱溫完成程序升溫之后下降回到初始溫度之前,此燈亮起。INITIAL和COOL燈同時亮起時,表示程序升溫結束,自動進樣器或時間程序正在執(zhí)行。DIALOG當按下PROG或FUNC健之后交互式程序啟動時,此燈亮起。S.DOWN此燈亮起時表示此健按下的下一個是SHIFT DOWN模式。LOCK此燈亮起時表示所有鍵盤將被鎖定。注意:當程序升溫結束柱溫開始冷卻時,FINIAL燈熄滅之后COOL燈會立即亮起。但是由于時間延遲的原因也會影響等的正常亮滅,這是由
58、于軟件的時間共享造成的,并不是軟件的錯誤。4.5 文件共能文件號碼的可用范圍是09,其功能主要是各個溫控區(qū)的溫度設定、程序升溫、檢測器條件的設定、流量控制和時間程序。每個文件占用的空間不是固定的,這是因為存儲空間是由文件的大小來決定的。因此如果文件數很多的話,則時間程序將會成長。(比如:將以前打開過的文件都打開的話,大概將近有250步。)當打開一個新文件,所有的內容將被初始化,時間程序將被賦予空白值。刪除當前打開的文件只需按下DEL鍵。值得注意的是如果當前的文件正在使用,則無法立即刪除。如果按下SHIFT.D 3 ENT,文件3將被刪除。如果需要將當前文件的內容復制成另一個文件,可以使用COP
59、Y鍵。如果按下SHIFT.D 4 ENT,原文件內容復制成為文件4。在這種情況下,復制的目標文件不能是已經打開的文件(也就是說,對于原來的文件史沒有任何影響的)。如果要復制到一個已經打開的文件時,需要先刪除此文件的內容,然后再行復制,否則將會對目標文件造成破壞。(比如)復制到一個已經打開的文件(4號文件)的操作如下:SHIFT.D 4 ENTSHIFT.D 4 ENT當保存文件時超過存儲容量時,將會顯示“LIMIT”。在這種情況下,需要刪除一些不用的文件來釋放空間。注意:此時只能指定一個文件。因此要改變文件號碼,儀器將會由改變之后的新文件來控制。當溫控程序啟動了儀器之后,如果用戶選錯了文件號,
60、儀器將會按照選錯的文件來設定溫度。為了避免這種錯誤,文件內容的編輯和瀏覽都必須在按下START鍵之前進行。* 打開儀器電源之后,墨人選中的文件號碼總是為0。4.6 錯誤信息,其他顯示的錯誤信息內容OVER COL柱溫超過溫度上限OVER INJ氣化室或檢測器超過溫度上限OVER AUXAUX1超過溫度上限ERROR CM在電源未打開狀態(tài)下編輯文件內容ERROR CR儀器和數據處理機之間數據傳輸出現錯誤ERROR 1數據傳輸或接受錯誤ERROR 2無法使用外部流量儀測定流量數據(可選項)ERROR 3操作錯誤;所輸入的鍵值沒有對應的功能ERROR 4操作錯誤;輸入值超過容許范圍NON沒有安裝對應
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