DB23-T 3307-2022 建設(shè)用地土壤揮發(fā)性有機(jī)物監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范

1、ICS 13.080CCS Z 10DB23黑龍江省地方標(biāo)準(zhǔn)DB23/T 33072022 2022-07-07 發(fā)布2022-08-06 實(shí)施黑龍江省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā) 布建設(shè)用地土壤揮發(fā)性有機(jī)物監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范前言本文件按照GB/T 1.12020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定起草。 請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由黑龍江省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。 本文件起草單位：黑龍江省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、黑龍江省哈爾濱生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、黑龍江省雞西生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、黑龍江省天潤(rùn)檢驗(yàn)檢測(cè)研究院 本文件主要起草人：馬玉坤、

2、陳威、劉蕊、李博、崔捷璇、韓繼珍、王曉燕、李慧、王國(guó)梁、馬倩、賈立明、張春華、崔澤虎、王鵬杰、顧平、蘇曉慧、姜鵬。 建設(shè)用地土壤揮發(fā)性有機(jī)物監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范范圍本文件規(guī)定了建設(shè)用地土壤揮發(fā)性有機(jī)物監(jiān)測(cè)中的人員、儀器與設(shè)備、采樣、實(shí)驗(yàn)室分析、質(zhì)量監(jiān)督等質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)要求。 本文件適用于建設(shè)用地土壤調(diào)查監(jiān)測(cè)過程中土壤揮發(fā)性有機(jī)物的監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件， 僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GB 17378.5海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范

3、第五部分 沉積物分析GB/T 32722土壤質(zhì)量 土壤樣品長(zhǎng)期和短期保存指南GB 36600土壤環(huán)境質(zhì)量 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)（試行）HJ 25.1建設(shè)用地土壤污染狀況調(diào)查技術(shù)導(dǎo)則HJ 25.5污染地塊風(fēng)險(xiǎn)管控與土壤修復(fù)效果評(píng)估技術(shù)導(dǎo)則HJ/T 166土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ 168環(huán)境監(jiān)測(cè) 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則HJ 605土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ 613土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定 重量法HJ630環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則HJ 642土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ 735土壤和沉積物 揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定 吹掃捕集/

4、氣相色譜-質(zhì)譜法HJ 736土壤和沉積物 揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ 741 土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空/氣相色譜法HJ 742 土壤和沉積物 揮發(fā)性芳香烴的測(cè)定 頂空/氣相色譜法HJ 1019 地塊土壤和地下水中揮發(fā)性有機(jī)物采樣技術(shù)導(dǎo)則HJ 1185 區(qū)域性土壤環(huán)境背景含量統(tǒng)計(jì)技術(shù)導(dǎo)則（試行）3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。 人員現(xiàn)場(chǎng)采樣人員HJ 25.2建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控和修復(fù)監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則經(jīng)過技術(shù)培訓(xùn)，通過能力確認(rèn)，掌握土壤揮發(fā)性有機(jī)物采樣質(zhì)量要求及布點(diǎn)原則，清楚揮發(fā)性有機(jī)物土壤樣品的采樣深度、采樣方式、樣品重量、樣品標(biāo)簽填寫規(guī)則和樣品保存

5、條件等。 實(shí)驗(yàn)室分析人員經(jīng)過技術(shù)培訓(xùn)，通過能力確認(rèn)，掌握土壤揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)技術(shù)，能正確處理和判斷檢測(cè)結(jié)果。大型儀器設(shè)備管理員/使用人應(yīng)熟悉儀器設(shè)備原理、構(gòu)造、性能、用途、使用方法和管理要求，并有任命文件。 報(bào)告審核人員具有檢測(cè)土壤揮發(fā)性有機(jī)物相關(guān)專業(yè)背景或教育培訓(xùn)經(jīng)歷，熟悉相關(guān)法律法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)規(guī)范， 具備對(duì)檢測(cè)結(jié)果符合性判定的能力。報(bào)告簽發(fā)人員熟悉報(bào)告審核簽發(fā)程序，熟悉相關(guān)法律法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)規(guī)范，具備對(duì)土壤揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)結(jié)果做出評(píng)價(jià)的判斷能力，具有相關(guān)專業(yè)背景或教育培訓(xùn)經(jīng)歷，具備中級(jí)及以上專業(yè)技術(shù)職稱或同等能力， 且具有從事生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)相關(guān)工作3年以上經(jīng)歷。 儀器與設(shè)備現(xiàn)場(chǎng)儀器 現(xiàn)場(chǎng)

6、監(jiān)測(cè)土壤揮發(fā)性有機(jī)物的儀器按照HJ1019 的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。 使用前、維修后恢復(fù)使用前應(yīng)按照設(shè)備說明書和設(shè)計(jì)要求校準(zhǔn)或核查儀器。 實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備對(duì)檢測(cè)土壤揮發(fā)性有機(jī)物結(jié)果有顯著影響的儀器設(shè)備，包括輔助測(cè)量設(shè)備應(yīng)制定檢定或校準(zhǔn)計(jì)劃。 檢測(cè)土壤揮發(fā)性有機(jī)物的設(shè)備在投入使用前，應(yīng)采用核查、檢定或校準(zhǔn)等方式，確認(rèn)其滿足檢驗(yàn)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范。檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)在設(shè)備定期核查、檢定或校準(zhǔn)后應(yīng)進(jìn)行確認(rèn)。 檢測(cè)土壤揮發(fā)性有機(jī)物的大型儀器應(yīng)授權(quán)專人管理，明確操作規(guī)程，定期做好使用和維護(hù)記錄， 保證儀器設(shè)備狀態(tài)。 采樣設(shè)備采集土壤揮發(fā)性有機(jī)物的工具應(yīng)符合 HJ1019 的相關(guān)規(guī)定。土壤揮發(fā)性有機(jī)物采樣瓶使用棕色密封樣

7、品瓶（廣口磨口棕色玻璃瓶或帶聚四氟乙烯密封墊的螺口棕色玻璃瓶）。運(yùn)輸使用的車載便攜式冷藏箱能保持揮發(fā)性有機(jī)物的土壤樣品溫度低于 4C 以下。采樣采樣計(jì)劃土壤揮發(fā)性有機(jī)物點(diǎn)位的布設(shè)應(yīng)具有代表性，能夠真實(shí)反映實(shí)際情況。土壤揮發(fā)性有機(jī)物采樣計(jì)劃內(nèi)容應(yīng)符合HJ 25.1、HJ 25.2、HJ 630、HJ 1019 的相關(guān)規(guī)定?，F(xiàn)場(chǎng)采樣優(yōu)先采集用于測(cè)定揮發(fā)性有機(jī)物的土壤樣品。土壤揮發(fā)性有機(jī)物采樣應(yīng)在無雨雪大風(fēng)天氣下進(jìn)行，防止惡劣天氣對(duì)樣品造成影響。土壤揮發(fā)性有機(jī)物現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試和采樣應(yīng)至少有 2 名監(jiān)測(cè)人員在場(chǎng)。使用地理信息定位、照相或錄音錄像等輔助手段，保證現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試或采樣過程客觀、真實(shí)和可追溯。土壤揮發(fā)性

8、有機(jī)物樣品采集按照 HJ 25.2、HJ 630、HJ 1019、HJ 1185 的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。樣品篩查選擇目標(biāo)化合物讀數(shù)相對(duì)較高的揮發(fā)性有機(jī)物土壤樣品送實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)分析。土壤揮發(fā)性有機(jī)物樣品篩查按照 HJ605、HJ1019 的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。樣品管理樣品外包裝 盛裝土壤揮發(fā)性有機(jī)物樣品后，單獨(dú)密封在自封袋（聚乙烯材質(zhì)）中，避免交叉污染。樣品標(biāo)簽 測(cè)定土壤揮發(fā)性有機(jī)物的樣品標(biāo)簽上應(yīng)含有：樣品編號(hào)、分析項(xiàng)目、采樣人員和采樣日期等必要信息。宜機(jī)器打印，避免手寫。樣品保存和流轉(zhuǎn) 土壤揮發(fā)性有機(jī)物樣品保存應(yīng)符合GB/T 32722、HJ 25.1、HJ 25.2、HJ/T 166 的相關(guān)規(guī)定。 土壤揮

9、發(fā)性有機(jī)物樣品流轉(zhuǎn)（計(jì)劃）包含：樣品份數(shù)、樣品質(zhì)量、樣品狀態(tài)、檢測(cè)項(xiàng)目、交接人員、交接時(shí)間和地點(diǎn)等。明確是否拆分平行樣品和插入質(zhì)控樣品等信息。 樣品交接與存放接收樣品時(shí)，應(yīng)對(duì)檢測(cè)土壤揮發(fā)性有機(jī)物樣品的時(shí)效性、完整性和保存條件等進(jìn)行檢查并記錄。 對(duì)不符合土壤揮發(fā)性有機(jī)物樣品檢測(cè)要求的應(yīng)拒收，或明確告知有關(guān)樣品偏離情況。 檢測(cè)揮發(fā)性有機(jī)物的土壤樣品應(yīng)分區(qū)存放，并有明顯標(biāo)識(shí)，避免混淆或交叉污染。 實(shí)驗(yàn)室分析設(shè)施和環(huán)境條件根據(jù)揮發(fā)性有機(jī)物實(shí)驗(yàn)區(qū)域功能和控制要求，配置排風(fēng)、防塵、避震和溫濕度等控制設(shè)備或設(shè)施。 實(shí)驗(yàn)區(qū)域應(yīng)合理分區(qū)，將與揮發(fā)性有機(jī)物不相容的區(qū)域進(jìn)行有效隔離。 避免環(huán)境或交叉污染對(duì)揮發(fā)性有機(jī)

10、物樣品檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響。 分析方法初次使用揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)方法前，應(yīng)進(jìn)行方法驗(yàn)證。驗(yàn)證內(nèi)容按照HJ 168 的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。 根據(jù)土壤揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍，選取不少于一種實(shí)際樣品進(jìn)行方法驗(yàn)證。 土壤揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)方法驗(yàn)證的過程及結(jié)果應(yīng)形成報(bào)告，并附全過程原始記錄及譜圖。 及時(shí)跟蹤土壤揮發(fā)性有機(jī)物方法的變化，并重新進(jìn)行驗(yàn)證，必要時(shí)制定作業(yè)指導(dǎo)書。 測(cè)定土壤揮發(fā)性有機(jī)物的分析方法應(yīng)符合 GB36600 的相關(guān)規(guī)定。 樣品制備土壤揮發(fā)性有機(jī)物的樣品制備按照HJ/T166的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑和材料土壤揮發(fā)性有機(jī)物使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)溯源到國(guó)際單位制（SI）單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。土壤揮發(fā)性

11、有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)與樣品同步測(cè)定，進(jìn)行質(zhì)量控制時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不應(yīng)與繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液來源相同。測(cè)定土壤揮發(fā)性有機(jī)物的試劑和材料使用前需通過實(shí)驗(yàn)，確認(rèn)無目標(biāo)化合物或目標(biāo)化合物濃度低于方法檢出限。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制空白試驗(yàn)土壤揮發(fā)性有機(jī)物空白試驗(yàn)與測(cè)試樣品前處理和分析條件應(yīng)相同?？瞻自囼?yàn)的方法和空白樣品數(shù)應(yīng)符合HJ605、HJ630、HJ 642 、HJ 735、HJ 736、HJ741、HJ 742的相關(guān)規(guī)定。分析測(cè)試方法中無規(guī)定時(shí)， 每批次樣品至少應(yīng)分析測(cè)試2個(gè)空白樣品。 校準(zhǔn)曲線檢查土壤揮發(fā)性有機(jī)物校準(zhǔn)曲線應(yīng)使用至少包括 5 個(gè)濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)系列（不含空白）。曲線最低點(diǎn)應(yīng)接近分析

12、測(cè)試方法測(cè)定下限。 精密度控制土壤揮發(fā)性有機(jī)物分析測(cè)試方法中無規(guī)定的，當(dāng)批次樣品數(shù)20個(gè)時(shí)，應(yīng)隨機(jī)抽取不少于5%的樣品進(jìn)行平行雙樣分析；當(dāng)批次樣品數(shù)20個(gè)時(shí)，應(yīng)至少隨機(jī)抽取1個(gè)樣品進(jìn)行平行雙樣分析。平行雙樣的精密度以相對(duì)偏差表示，當(dāng)測(cè)定結(jié)果10倍檢出限時(shí)，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)50%，當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于10倍檢出限時(shí)，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)20%。準(zhǔn)確度控制準(zhǔn)確度控制包括： 土壤有證標(biāo)準(zhǔn)樣品 土壤揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)與被測(cè)樣品污染物含量水平相當(dāng)、基質(zhì)盡量相近。 加標(biāo)回收率 無揮發(fā)性有機(jī)物土壤有證標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，應(yīng)采用基體加標(biāo)試驗(yàn)對(duì)準(zhǔn)確度進(jìn)行控制?；w加標(biāo)試驗(yàn)應(yīng)在樣品前處理前開始，加標(biāo)樣品

13、與測(cè)試樣品應(yīng)在相同的前處理和分析條件下進(jìn)行分析測(cè)試。含量高的可加入被測(cè)組分含量的0.5倍1倍，含量低的可加2倍3倍。加標(biāo)后被測(cè)組分的總量不得超出分析方法的測(cè)定上限，加標(biāo)后樣品體積應(yīng)無顯著變化。 準(zhǔn)確度控制圖 土壤揮發(fā)性有機(jī)物的準(zhǔn)確度控制圖按照HJ630的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。 實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制土壤揮發(fā)性有機(jī)物的實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制按照HJ630的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。 檢測(cè)結(jié)果、記錄與報(bào)告分析測(cè)試結(jié)果應(yīng)按照土壤揮發(fā)性有機(jī)物分析測(cè)試方法規(guī)定的有效數(shù)字和法定計(jì)量單位表示，有效數(shù)字位數(shù)不得超過方法檢出限的保留位數(shù)。分析測(cè)試結(jié)果低于方法檢出限時(shí)，用“ND”表示，同時(shí)給出本實(shí)驗(yàn)室的方法檢出限值。應(yīng)保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的完整性，不得

14、選擇性地舍棄數(shù)據(jù)或人為干預(yù)檢測(cè)和評(píng)價(jià)結(jié)果。土壤揮發(fā)性有機(jī)物樣品含水率按照 GB 17378.5 和 HJ 613 的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。由儀器設(shè)備直接輸出的數(shù)據(jù)和譜圖應(yīng)以紙質(zhì)或電子介質(zhì)的形式完整保存，電子介質(zhì)儲(chǔ)存的記錄應(yīng)采取適當(dāng)措施備份保存，保證可追溯和可讀取,防止記錄丟失、失效或篡改。檢測(cè)人員對(duì)發(fā)現(xiàn)的可疑數(shù)據(jù)或報(bào)告，應(yīng)對(duì)照原始記錄進(jìn)行校核。原始記錄上，應(yīng)有檢測(cè)人員和審核人員的手寫簽名。檢測(cè)報(bào)告實(shí)行三級(jí)審核制度。質(zhì)量監(jiān)督質(zhì)量監(jiān)督計(jì)劃建設(shè)用地土壤揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)量監(jiān)督計(jì)劃至少應(yīng)包括質(zhì)量監(jiān)督范圍、內(nèi)容、監(jiān)督組組成、監(jiān)督對(duì)象、監(jiān)督頻次和時(shí)間、結(jié)果評(píng)價(jià)方法等。質(zhì)量監(jiān)督范圍和內(nèi)容應(yīng)涵蓋檢測(cè)各環(huán)節(jié)。質(zhì)量監(jiān)督結(jié)果建設(shè)用地土壤揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)量監(jiān)督結(jié)果應(yīng)盡可能可