2012物化實(shí)驗(yàn)競(jìng)賽輔導(dǎo)題

1、題號(hào)12345678910選項(xiàng)CCADDCBABD)。實(shí)驗(yàn)一恒溫槽恒溫性能的測(cè)試、選擇題1.欲裝配一個(gè)恒溫性能良好的恒溫槽，需要一些必要的儀器，但不包括(A)溫度計(jì)(B)接觸溫度計(jì)(C)貝克曼溫度計(jì) (D)溫度控制器2.接觸溫度計(jì)的作用是用來(lái)(A)測(cè)定恒溫槽的溫度(C)設(shè)定恒溫槽的恒溫度計(jì)(B )測(cè)量恒溫槽的溫度波動(dòng)(D)提高恒溫槽的靈敏度3.下面四條曲線(xiàn)分別代表 A、B、C、D四個(gè)恒溫槽的靈敏度曲線(xiàn)，其中恒溫效果最好的是()?？販仂`敏度曲線(xiàn)4.欲提高恒溫槽的靈敏度，下面說(shuō)法錯(cuò)誤的是(A)(B)(C)(D)攪拌速率要足夠大，保證恒溫槽內(nèi)溫度均勻 恒溫介質(zhì)的流動(dòng)性和傳熱性要好 加熱器的功率要適當(dāng)

2、指示恒溫槽溫度的溫度計(jì)要精確5.某恒槽的靈敏度曲線(xiàn)如下圖所示。對(duì)于該恒溫槽的性能，下面描述正確的是(T(A )恒溫槽各部件配置合理(C)加熱功率過(guò)大(B )恒溫槽散熱太快(D)攪拌器的攪拌效果不好6.對(duì)恒溫槽控溫過(guò)程的描述，有下列四種說(shuō)法：接觸溫度計(jì)兩引出線(xiàn)導(dǎo)通，加熱器加熱; 接觸溫度計(jì)兩引出線(xiàn)導(dǎo)通，加熱器不加熱；接觸溫度計(jì)兩引出線(xiàn)斷開(kāi)，加熱器加熱；接觸 溫度計(jì)兩引出線(xiàn)斷開(kāi)，加熱器不加熱。上述四種說(shuō)法中正確的是()。(A)和(B)和(C)和(D)和7.欲使貝克曼溫度計(jì)的水銀柱液面在 溫水浴的溫度大約為()。(A) 25 C( B) 29.5C25 C時(shí)停在2.5刻度位置，則調(diào)節(jié)貝克曼溫度計(jì)所用

3、恒(C) 215C(D) 18C8.欲將恒溫槽的溫度調(diào)節(jié)到30C,位置處。調(diào)節(jié)時(shí)最好使接觸溫度計(jì)標(biāo)鐵的()處于刻度板的30 C（A）上端面（B ）中間部位（C）下端面（D ）任何部位9. 對(duì)貝克曼溫度計(jì)的描述，下面說(shuō)法正確的是（A）。B)C)用于測(cè)量溫度的絕對(duì)值，精確讀至0.01 C用于測(cè)量溫差，精確讀至0.01 C用于測(cè)量溫度的絕對(duì)值，精確讀至0.002C用于測(cè)量溫差，精確讀至0.002 C10. 某同學(xué)在調(diào)節(jié)貝克曼溫度計(jì)時(shí)，欲使水銀液面在1.5刻度位置上，可能的原因是（ ）。在調(diào)節(jié)用的恒溫水浴中放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng) 從恒溫水浴中取出貝克曼溫度計(jì)后，用手腕擊的操作太慢 調(diào)節(jié)貝克曼溫度計(jì)所用的恒溫水浴

4、溫度略低 調(diào)節(jié)貝克曼溫度計(jì)所用的恒溫水浴溫度略高A)B)C)D)30C停在2.5刻度位置上，結(jié)果卻停在二、思考題恒溫槽的原理是什么？答： 接通電源后，加熱器恒溫槽內(nèi)的水度升高達(dá)到預(yù)設(shè)時(shí)銀膨脹上與面的金屬絲接通，繼電 器線(xiàn)圈內(nèi)產(chǎn)生磁場(chǎng)，加熱線(xiàn)路彈簧片被吸下，加熱電路短路停止加熱。等溫度降低離開(kāi)金屬絲的 時(shí)候，彈簧片還原，加熱電路閉合開(kāi)始加熱。這樣往復(fù)地間斷加熱，使水溫維持在一定的范圍內(nèi)。恒溫槽內(nèi)各處的溫度是否相等？為什么？答：不相等。因?yàn)榧訜崞骷訜崦娣e小，只能加熱與它接觸的液體。通過(guò)攪拌器攪拌加快液體對(duì)流，從而快速地把熱量傳遞給附近的液體。所以說(shuō)，離加熱器近，并且在液體流動(dòng)方向上的溫 度較高；在

5、遠(yuǎn)離加熱器，在加熱器上游的液體溫度較低。怎樣提高恒溫槽的靈敏度？答：影響恒溫槽靈敏度的原因有：（1）恒溫介質(zhì)：介質(zhì)流動(dòng)性好，熱容大，則精度高；（2）定溫計(jì)：定溫計(jì)的熱容小，與恒溫介質(zhì)的接觸面積大，水銀與鉑絲和毛細(xì)管壁間的粘附 作用小，則精度好；（3） 加熱器： 在功率足以補(bǔ)充恒溫槽單位時(shí)間內(nèi)向環(huán)境散失能量的前提下，加熱器功率愈小， 精度愈好。另外，加熱器本身的熱容越小，加熱器管壁的導(dǎo)熱效率越高，則精度越好。（ 4）繼電器：電磁吸引電鍵，后者發(fā)生機(jī)械運(yùn)動(dòng)所需時(shí)間越短，斷電時(shí)線(xiàn)圈中的鐵芯剩磁越 小，精度越好。（6） 各個(gè)部分。 斷地沖向攪拌器：攪拌速度需足夠大，使恒溫介質(zhì)各部分溫度能盡量一致。 部

6、件的位置：加熱器需放在攪拌器附近，以使加熱器發(fā)出的熱量能迅速傳到恒溫介質(zhì)的1/10 C溫度計(jì)要放在加熱器附近，并且讓恒溫介質(zhì)的旋轉(zhuǎn)能使加熱器附近的恒溫介質(zhì)不 1/10 C溫度計(jì)的水銀球。被研究體系一般要放在槽中精度最好的區(qū)域。測(cè)定溫度的溫度計(jì)應(yīng)放置在被研究體系的附近。為什么在開(kāi)動(dòng)恒溫裝置前， 要將接觸溫度計(jì)的標(biāo)鐵上端面所指的溫度調(diào)節(jié)到低 于所需溫度處？如果高了會(huì)產(chǎn)生什么后果？答：避免設(shè)定由于加熱器余熱引起的超溫現(xiàn)象，不適用冷卻系統(tǒng)是應(yīng)逐步接近，防止超溫。-水體系）作冷卻介質(zhì)進(jìn)冷卻（設(shè)備一般應(yīng)有使用冰水混合物或溶解較大的固液混合物（如氯化銨 盤(pán)管等換熱裝置）對(duì)于提高恒溫裝置的靈敏度，可從哪些方面

7、進(jìn)行改進(jìn)?恒溫介質(zhì)流動(dòng)性好，傳熱性能好，控制靈敏度高;答：a加熱器功率要適宜；攪拌器速度要足夠大；繼電器電磁吸引電鍵，后者發(fā)生機(jī)械作用的時(shí)間愈短，斷電時(shí)線(xiàn)圈中的鐵芯剩磁愈小,控制靈敏度就高；e電接點(diǎn)溫度計(jì)熱容小，對(duì)溫度的變化敏感，則靈敏度高；f環(huán)境溫度與設(shè)定溫度差值越小，控溫效果越好。影響恒溫浴靈敏度的因素主要有哪些 ？試作簡(jiǎn)要分析.答：影響靈敏度的因素與所采用的工作介質(zhì)、感溫元件、攪拌速度、加熱器功率大小、繼電 器的物理性能等均有關(guān)系。實(shí)驗(yàn)差熱分析2.克服基線(xiàn)漂移，可以采取哪些措施？答：基線(xiàn)漂移主要是由于試樣和參比物的熱學(xué)性質(zhì)不同造成的。因此克服基線(xiàn)漂移有三個(gè)方 是減小試樣和參比物的熱學(xué)性質(zhì)

8、差異；二是減小這種差異造成的影響；三是數(shù)據(jù)處測(cè)量參比物中心溫度還是爐內(nèi)溫度等。就可以在數(shù)據(jù)處理時(shí)減去基線(xiàn)漂移的影響。 =kT。通過(guò)作圖可以求出斜率 k，進(jìn)而求出 。1.為什么差熱峰有時(shí)向上，有時(shí)向下？答：差熱峰的方向由兩個(gè)因素決定。一是試樣變化的熱學(xué)性質(zhì)，是放熱還是吸熱變化。二是 儀器是正接還是反接，即 T=Ts-Tr還是 T=Tr-Ts。在兩個(gè)因素影響下峰的方向如下表：峰的方向吸熱放熱正接向下向上反接向上向下面的方法。 理方法。1）減小試樣和參比物的熱學(xué)性質(zhì)差異：（1）選擇合適的參比物，要求在實(shí)驗(yàn)溫區(qū)的熱學(xué)性質(zhì)與試樣相似并且穩(wěn)定。（2）采用試樣稀釋方法，在填入試樣前，先加參比物墊底約0.5M

9、M，填入后再用參比物覆蓋，混合物與參比物的熱學(xué)性質(zhì)差異變小。但要求試樣與參比物不反應(yīng)。2 ）減小熱學(xué)性質(zhì)差異造成的影響：（1）降低升溫速率，使系統(tǒng)更接近準(zhǔn)平衡狀態(tài)，可以減少溫度傳導(dǎo)過(guò)程的影響。（2）對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，并使用小量樣品，也可以增加分辨率，減少基 線(xiàn)漂移。（3）適當(dāng)選擇均溫塊，增大系統(tǒng)的熱慣性，降低對(duì)這種差異的敏感度。（4）適當(dāng)選擇熱電偶位置，選擇測(cè)量試樣的中心溫度或者表面溫度，3）數(shù)據(jù)處理方法：如果我們已知基線(xiàn)漂移規(guī)律， 假設(shè)基線(xiàn)漂移是線(xiàn)性的，隨溫度而變化。則漂移量 于是修改后 T= T- 。影響峰高度和峰面積的因素有哪些？如在誤差分析中舉出的因素：即裝填密度和空隙氣體會(huì)影響峰的高

10、度和面積。一）樣品因素：1、試樣性質(zhì)。試樣顆粒線(xiàn)度，空隙少，導(dǎo)熱率dQ/dt大，峰高度增高，變窄，但面積不變。如果有氣體參與反應(yīng)，則空隙少，擴(kuò) 散差，反應(yīng)受阻，峰向高溫移動(dòng)，峰高減小，變寬。2、參比物性質(zhì)。3、惰性稀釋劑性質(zhì)。惰性稀釋劑濃度大，反應(yīng)試樣量少，峰向低溫移動(dòng)，峰高減小，面積減小。4、2、升溫速率。升溫速率二）實(shí)驗(yàn)條件影響：1、試樣量。試樣量大，峰高增高，面積增大?？欤逑蚋邷匾苿?dòng)，峰高增高，面積不變。3、爐內(nèi)氣氛。靜態(tài)較動(dòng)態(tài)，峰向高溫移動(dòng)，變寬。試樣預(yù)處理。粉末比固體塊導(dǎo)熱效果好，峰向低溫移動(dòng)，高度增高，寬度變窄，面積不變。三）儀器因素：1、加熱方式、爐子形狀和大小。2、樣品支持器

11、。3、溫度測(cè)量和熱電偶。電子儀器的工作狀態(tài)。4、選擇題實(shí)驗(yàn)三金屬相圖題號(hào)12345678910選項(xiàng)DBCADBAACD）。1.對(duì)定壓下的二組分固液體系的（A）（B）(D)步冷曲線(xiàn)”，下列闡述不正確的是（步冷曲線(xiàn)”是熔融物在均勻降溫過(guò)程中，體系溫度隨時(shí)間的變化曲線(xiàn)步冷曲線(xiàn)”上出現(xiàn)拐點(diǎn)”或平階”轉(zhuǎn)折變化時(shí)，說(shuō)明有相變化發(fā)生步冷曲線(xiàn)”上出現(xiàn)拐點(diǎn)”時(shí)體系處于兩相平衡，出現(xiàn)平階”時(shí)為三相平衡每條 步冷曲線(xiàn)”都是先出現(xiàn) 拐點(diǎn)”，再出現(xiàn) 平階”2.在金屬相圖繪制的實(shí)驗(yàn)中，選擇了具有低共熔點(diǎn)的鉛錫體系，已知純鉛和純錫和熔點(diǎn)分別為327 C和232 C，則比較合適的測(cè)溫元件為（A ）鉑-鉑銠熱電偶（B）鎳鉻-鎳

12、硅熱電偶（C）玻璃水銀溫度計(jì)（D ）銅-康銅熱電偶F圖是Bi Cd二組分相圖，若將 Cd質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的熔融混合物冷卻，則步冷曲線(xiàn)”上3.將出現(xiàn)Cd的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（A）只出現(xiàn)一個(gè)拐點(diǎn)”(B)只出現(xiàn)一個(gè)平階”(C)先出現(xiàn)一個(gè)拐點(diǎn)”，后出現(xiàn)一個(gè)平階”(D)先出現(xiàn)一個(gè)平階”，后出現(xiàn)一個(gè)拐點(diǎn)”4.錫混合物的步冷曲線(xiàn)，其步冷曲線(xiàn)”變形。下圖是鉛）。根據(jù)步冷曲線(xiàn)”確定體系的相變溫度時(shí)，經(jīng)常因過(guò)冷現(xiàn)象而使 拐點(diǎn)”和 平階”所對(duì)應(yīng)的溫度點(diǎn)分別是（A）a 和 d（ B）a 和 c（ C）b 和 c （ D）b 和5.二組分合金體系的 步冷曲線(xiàn)”上的 平階”長(zhǎng)短與下列哪個(gè)因素?zé)o關(guān)（A）樣品的質(zhì)量（B）樣品的組成（C

13、）樣品的降溫速率（D）樣品開(kāi)始降溫的溫度6.Bi Cd二組分固液體系相圖，圖中”所在相區(qū)的相態(tài)是（Cd的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(A)熔液L(B)熔液 L+Bi (s)7.(C)熔液 L+Cd (s)(D) Bi (S) +Cd (s)關(guān)于二組分體系 步冷曲線(xiàn)”上的 拐點(diǎn)”和 平階”，所呈現(xiàn)的相數(shù)分別是（A）()。(B)(C)拐點(diǎn)”處為兩相， 平階”處為三相 拐點(diǎn)”處為一相， 平階”處為二相 拐點(diǎn)”和 平階”處均為二相拐點(diǎn)”和平階”處均為三相熱分析法”繪制相圖是根據(jù) 原因是，從熔液中析出固相時(shí)（A）體系放熱，降溫速率減慢（C）體系放熱，降溫速率增加步冷曲線(xiàn)”的轉(zhuǎn)折變化來(lái)確定體系的相變溫度。發(fā)生轉(zhuǎn)折變化的（B）

14、體系吸熱，降溫速率減慢（D）體系吸熱，降溫速率增加9.對(duì)PbSn二組分固液體系，數(shù)分別為20%、30%、50%的樣品各100克，在其它條件均相同的條件下，其其低共熔組成為61.9%（ Sn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)）?，F(xiàn)配制Sn質(zhì)量分步冷曲線(xiàn)”上平階”長(zhǎng)度由大到小的順序是（）。20% 30% 50%30% 50% 20%50% 30% 20%50%20% 30%10. 在“步冷曲線(xiàn) ”上， “拐點(diǎn) ”不如“ 出現(xiàn) “拐點(diǎn) ”時(shí)的溫度比較高 有 “拐點(diǎn) ”的 “步冷曲線(xiàn) ”所對(duì)的樣品都是二組分體系 有過(guò)冷現(xiàn)象存在 在“拐點(diǎn) ”處只析出一種固相，所產(chǎn)生的相變熱較少B)D)平階 ”明顯，其原因是（）。二、思考題是否

15、可用加熱曲線(xiàn)來(lái)做相圖？為什么？答：不能。加熱過(guò)程中溫度難以控制，不能保持準(zhǔn)靜態(tài)過(guò)程。為什么要緩慢冷卻合金做步冷曲線(xiàn)？答：使溫度變化均勻，接近平衡態(tài)。為什么坩堝中嚴(yán)防混入雜質(zhì)？答：如果混入雜質(zhì)，體系就變成了另一多元體系，使繪制的相圖產(chǎn)生偏差。金屬熔融體冷卻時(shí)為什么會(huì)出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)？低共熔金屬及合金轉(zhuǎn)折點(diǎn)有幾個(gè)， 線(xiàn)形狀為什么不同？答：系統(tǒng)在冷卻的過(guò)程中，固相析出要放出凝固熱，系統(tǒng)與環(huán)境傳熱速度基本不變，溫度的 下降速度要降低，因此步冷曲線(xiàn)上就要有突變，出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)。低共熔金屬有一轉(zhuǎn)折點(diǎn)、一平臺(tái)。合金有兩個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)。如果兩接點(diǎn) T 、熱電偶的測(cè)溫原理是什么？熱電偶與記錄儀如何接線(xiàn)？怎樣調(diào)整使用記錄儀 試用

16、相律分析低共熔點(diǎn)、熔點(diǎn)曲線(xiàn)、各區(qū)域內(nèi)的相和自由度數(shù)； 答：熱電偶的測(cè)溫原理： 兩種不同材質(zhì)的金屬導(dǎo)體首尾相接組成一個(gè)閉合回路，t 溫度不同，回路中就會(huì)產(chǎn)生電流，電流的大小與兩種導(dǎo)體材料性質(zhì)及接點(diǎn)溫度有關(guān),這就是熱電效應(yīng)。熱電偶就是將上述兩種不同材料導(dǎo)體連接在一起構(gòu)成的熱電元件，并根據(jù)熱電效應(yīng)來(lái)測(cè)溫 的。解釋步冷曲線(xiàn)上的過(guò)冷現(xiàn)象？ 答：當(dāng)液體的溫度降到熔點(diǎn)，應(yīng)當(dāng)有晶體析出，但由于新生成的晶粒極微小熔點(diǎn)較低，此時(shí) 對(duì)微小晶體尚未達(dá)到飽和狀態(tài)，所以不會(huì)有微小晶體的析出，溫度必須繼續(xù)下降到正常熔點(diǎn)以下， 液體才能達(dá)到微小晶體的飽和狀態(tài)而開(kāi)始凝固，這種按照相平衡的條件，應(yīng)當(dāng)凝固而未凝固成液 體的現(xiàn)象，稱(chēng)

17、為過(guò)冷現(xiàn)象。如何確定未知樣品的組成？答：做該樣品的步冷曲線(xiàn)，和相圖數(shù)據(jù)相對(duì)照。對(duì)于不同成分的混合物的步冷曲線(xiàn) ,其水平段有什么不同 ?答 :純物質(zhì)的步冷曲線(xiàn)在其熔點(diǎn)處出現(xiàn)水平段 ,混合物在共熔點(diǎn)時(shí)出現(xiàn)水平段。解釋一個(gè)經(jīng)典的步冷曲線(xiàn)的每一部分的含義 ? 答:對(duì)于簡(jiǎn)單的低共熔混合物，當(dāng)將體系緩慢而均勻的冷卻時(shí)如果體系內(nèi)不發(fā)生相的變化，則 溫度將隨時(shí)間而線(xiàn)性的改變，當(dāng)其中一種物質(zhì)的晶體開(kāi)始析出時(shí)，由于相變熱的出現(xiàn)，步冷曲線(xiàn) 出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)，直到另一種晶體開(kāi)始析出，此時(shí)兩種物質(zhì)同時(shí)析出，二者同時(shí)放出凝固熱，步冷曲 線(xiàn)上出現(xiàn)水平段。對(duì)于含有粗略相等的兩組分混合物，步冷曲線(xiàn)上的每一個(gè)拐點(diǎn)將很難確定， 而其低共

18、熔溫度卻可以準(zhǔn)確測(cè)定。相反。對(duì)于一個(gè)組分含量很少的樣品。第一個(gè)拐點(diǎn) 將可以確定。而第二個(gè)拐點(diǎn)則難以確定測(cè)定，為什么 ?答：固體析出時(shí)放出凝固熱，使步冷曲線(xiàn)發(fā)生折變，折變是否明顯決定于放出的凝固熱能抵 消多少的散失熱量，若放出的凝固熱能抵消散失熱量的大部分，折變就明顯，否則就不明顯。對(duì) 于含有粗略相等的兩組分混合物，當(dāng)有一種組分析出時(shí)，其凝固熱難以抵消另一種組分及其自身 的散失熱量，所以第一個(gè)拐點(diǎn)很難測(cè)定，但由于其兩組分含量相當(dāng)，兩種晶體同時(shí)析出時(shí)，受前 一種析出的晶體放出的凝固熱的影響較小，因此低共熔溫度可準(zhǔn)確測(cè)定；反之，對(duì)于一個(gè)組分含 量很少的樣品 ,第一個(gè)拐點(diǎn)將可以確定 ,而第二個(gè)拐點(diǎn)則難

19、以確定測(cè)定。對(duì)于不同成分混合物的步冷曲線(xiàn)，其水平段有什么不同？答：純物質(zhì)的步冷曲線(xiàn)在其熔點(diǎn)處出現(xiàn)水平段，混合物在共熔溫度時(shí)出現(xiàn)水平段。而平臺(tái)長(zhǎng) 短也不同。作相圖還有哪些方法？答：作相圖的方法還有溶解度法、沸點(diǎn)法等。通常認(rèn)為， 體系發(fā)生相變時(shí)的熱效應(yīng)很小， 則用熱分析法很難測(cè)得準(zhǔn)確相圖， 為什么？ 在含Bi30%和80%的二個(gè)樣品的步冷曲線(xiàn)中第一個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)哪個(gè)明顯？ 什么？（斜答：因?yàn)闊岱治龇ㄊ峭ㄟ^(guò)步冷曲線(xiàn)來(lái)繪制相圖的，主要是通過(guò)步冷曲線(xiàn)上的拐點(diǎn)和水平段 率的改變 ）來(lái)判斷新相的出現(xiàn)。如果體系發(fā)生相變的熱效應(yīng)很小，則用熱分析法很難產(chǎn)生拐點(diǎn)和水 平段。 30%樣品的步冷曲線(xiàn)中第一個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)明顯，熔化熱

20、大的Sn 先析出，所以當(dāng)發(fā)生相變時(shí)可以提供更多的溫度補(bǔ)償，使曲線(xiàn)斜率改變較大。有時(shí)在出現(xiàn)固相的冷卻記錄曲線(xiàn)轉(zhuǎn)折處出現(xiàn)凹陷的小彎，是什么原因造成 的？此時(shí)應(yīng)如何讀相圖轉(zhuǎn)折溫度？答：這是由于出現(xiàn)過(guò)冷現(xiàn)象造成的，遇到這種情況可以通過(guò)做延長(zhǎng)線(xiàn)的方式確定相圖的轉(zhuǎn)折 溫度。金屬熔融系統(tǒng)冷卻時(shí)，冷卻曲線(xiàn)為什么出現(xiàn)折點(diǎn)？純金屬、低共熔金屬、及 合金等轉(zhuǎn)折點(diǎn)各有幾個(gè)？曲線(xiàn)形狀為何不同？答：因?yàn)榻饘偃廴谙到y(tǒng)冷卻時(shí)，由于金屬凝固放熱對(duì)體系散熱發(fā)生一個(gè)補(bǔ)償，因而造成冷卻 曲線(xiàn)上的斜率發(fā)生改變，出現(xiàn)折點(diǎn)。純金屬、低共熔金屬各出現(xiàn)一個(gè)水平段，合金出現(xiàn)一個(gè)折點(diǎn) 和一個(gè)水平段。由于曲線(xiàn)的形狀與樣品熔點(diǎn)溫度和環(huán)境溫度、樣品相變

21、熱的多少、保溫加熱爐的 保溫性能和樣品的數(shù)量均有關(guān)系，所以樣品的步冷曲線(xiàn)是不一樣的。對(duì)于純金屬和低共熔金屬來(lái) 說(shuō)只有一個(gè)熔點(diǎn)，所以只出現(xiàn)平臺(tái)。而對(duì)于合金來(lái)說(shuō)，先有一種金屬析出，然后2 種再同時(shí)析出，所以會(huì)出現(xiàn)一個(gè)折點(diǎn)和一個(gè)平臺(tái)。有一失去標(biāo)簽的 SnBi 合金樣品，用什么方法可以確定其組成？答：可以通過(guò)熱分析法來(lái)確定其組成。首先通過(guò)熱分析法繪制Sn Bi 的二組分相圖，然后再繪制該合金樣品的步冷曲線(xiàn)，與 Sn Bi 的二組分相圖對(duì)照即可得出該合金的組成。實(shí)驗(yàn)四 三氯甲烷-醋酸-水三液系相圖的繪制、思考題為什么試驗(yàn)中用到的玻璃器皿需要干燥？答：因?yàn)樗鶞y(cè)定的體系含有水的組成。23分在滴加水的過(guò)程中須

22、一滴滴加入，且不斷振搖錐形瓶，待出現(xiàn)渾濁并在 鐘內(nèi)不消失，即為終點(diǎn)。為什么在接近終點(diǎn)時(shí)要多加振搖？答：接近終點(diǎn)時(shí)，這時(shí)溶液已近飽和，溶解平衡需要較長(zhǎng)的時(shí)間。3如果結(jié)線(xiàn)不通過(guò)物系點(diǎn)，其原因可能是什么？，多振蕩，讓醋酸水溶答：實(shí)驗(yàn)所得的連接線(xiàn)未通過(guò)物系點(diǎn)，原因主要是溶液振蕩分層平衡不夠 液與醋酸氯仿溶液充分分層。4在用水滴定溶液n的最后，溶液由清到渾的終點(diǎn)不明顯，這是為什么？答：因?yàn)檫@時(shí)溶液已經(jīng)接近飽和，溶解的平衡需要較長(zhǎng)的時(shí)間。5從測(cè)量的精密度來(lái)看，體系的百分組成能用幾位有效數(shù)字？答：四位有效數(shù)字。若滴定過(guò)程中不小心超過(guò)終點(diǎn)，是否需要重做？，至剛由渾變清作為答：滴定過(guò)程中若不小心超過(guò)終點(diǎn)，可以再

23、滴加幾滴醋酸(記錄加入量)終點(diǎn)，記錄實(shí)際各組分的用量。無(wú)需返工。不同溫度時(shí)各物質(zhì)的密度：dT =ds(T -Ts)咒 10； + P(T -Ts)2 咒 10+ Y(T Ts)3%104Ts = 273.2K如果連接線(xiàn)不通過(guò)物系點(diǎn)，其原因可能是什么？答：實(shí)驗(yàn)所得的連接線(xiàn)未通過(guò)物系點(diǎn)，原因主要是溶液振蕩分層平衡不夠，多振蕩，讓醋酸 水溶液與醋酸氯仿溶液充分分層。在用水滴定溶液二的最后，溶液由清到渾的終點(diǎn)不明顯，這是為什么？答：在水和氯仿組成的兩相混合物中加入醋酸，能增大水和氯仿間的互溶度，醋酸增多，互 溶度越大，當(dāng)加入醋酸到某一數(shù)量時(shí)，水和氯仿能完全互溶，原來(lái)由兩相組成的混合體系由混變 清。在用

24、水滴定溶液二的最后，醋酸的量很大，所以溶液由清到渾的終點(diǎn)不明顯。為什么說(shuō)具有一對(duì)共軛溶液的三組分體系的相圖對(duì)確對(duì)各區(qū)的萃取條件極為 重要？答：(如下圖)將組成為N的混合溶液加入 B后，體系沿NB線(xiàn)向B方向變化，當(dāng)總組成為0 點(diǎn)時(shí)，此時(shí)體系為兩相 XI, yi。如果把這兩層溶液分開(kāi)，分別除去B，得由S、F點(diǎn)代表的兩個(gè)溶A和C。液(S在Bx的反向延長(zhǎng)線(xiàn)上，F(xiàn)在By的反向延長(zhǎng)線(xiàn)上)。這就是說(shuō)經(jīng)過(guò)一次萃取除去溶劑后，能 把原來(lái)組成為N的原溶液分成S和F兩個(gè)溶液，其中 S含C較多、F含A較多。如果對(duì)濃度為 X 的溶液再加入溶劑 B進(jìn)行第二次萃取，此時(shí)物系點(diǎn)將沿xS向S方向變化，設(shè)達(dá)到o點(diǎn)時(shí)，體系為 兩相

25、，組成為X和y點(diǎn)。除去X和y點(diǎn)中的溶劑B，到S和F點(diǎn)，其中S中C的含量比S高、F 中A的含量比F的高。如此反復(fù)多次，最終可以得到純7.9.配制乙酸乙酯-四氯化碳溶液是用（。方法精確量取四氯化碳。萃取過(guò)程示意圖實(shí)驗(yàn)五偶極矩的測(cè)定、選擇題1.偶極矩是度量分子A.極性。的量。B.磁性C.旋光性D.導(dǎo)電性偶極矩的定義是（i=q d偶極矩的方向是（C. jim q從正到負(fù)從負(fù)到正C.從左到右D.從右到左4.具有永久偶極矩的是A.非極性。分子。B.極性C.非極性和極性D.中性題號(hào)12345678910選項(xiàng)AAABABACDD無(wú)論是極性分子還是非極性分子在電場(chǎng)作用下都會(huì)產(chǎn)生的與電場(chǎng)方向反平行的極化效應(yīng) 是（

26、）。6.A.誘導(dǎo)極化B.定向極化C.永久極化D.非定向極化非極性分子不具有（A.誘導(dǎo)偶極矩）。B.定向偶極矩C.永久偶極矩D.非定向偶極矩電解質(zhì)的介電常數(shù)是該電解質(zhì)的電容與（A.真空的電容B.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的電容。的比值。C.空氣的電容D.四氯化碳的電容該實(shí)驗(yàn)中用丫對(duì)C2作圖，得到一條直線(xiàn),A.直線(xiàn)的截矩B.測(cè)定的物質(zhì)的電容B為（）C.直線(xiàn)的斜率D.測(cè)定的物質(zhì)的偶極矩A.移液管移取B.目測(cè)C.傾倒法D.差重法稱(chēng)量10.不隨溫度變化的極化率是（）C.永久極化率D.誘導(dǎo)極化率A.非定向極化率B.定向極化率二、思考題準(zhǔn)確測(cè)定溶質(zhì)摩爾極化率和摩爾折射率時(shí)，為什么要外推至無(wú)限稀釋?zhuān)看穑喝苜|(zhì)得摩爾極化率和摩爾折

27、射率公式都是假定分子間無(wú)相互作用而推導(dǎo)出來(lái)得，它只適 合于強(qiáng)度不太低的氣相體系。然而，測(cè)定氣相介電常數(shù)和密度在實(shí)驗(yàn)中困難較大，于是提出了溶 液法，即把欲測(cè)偶極矩的分子于非極性溶劑中進(jìn)行。但在溶液中測(cè)定總要受溶質(zhì)分子間、溶劑與 溶質(zhì)分子間以及溶質(zhì)分子間相互作用的影響。若以測(cè)定不同濃度溶液中溶質(zhì)的摩爾極化率和摩爾 折射率并外推至無(wú)限稀釋?zhuān)@時(shí)溶質(zhì)所處的狀態(tài)就和氣相時(shí)相近，可消除分子間相互作用。試分析實(shí)驗(yàn)中引起誤差的原因，如何改進(jìn)？答：（1）測(cè)定偶極矩采用溶液法進(jìn)行，但溶質(zhì)中測(cè)量總是受到溶質(zhì)、溶劑分子間相互作用的 影響，故可測(cè)定不同濃度中溶質(zhì)的摩爾極化率和折射率并外推至無(wú)限稀釋可消除分子間相互作用

28、的影響。（2）測(cè)量電容時(shí)，可能引起水氣或溶液的揮發(fā)，影響測(cè)量值，故測(cè)量時(shí)要迅速。（3）測(cè)密度時(shí)，由于每次所加溶液體積未達(dá)到嚴(yán)格相同，引起一定的誤差，故可用移液管精 確量取樣品。三、注意事項(xiàng)測(cè)量時(shí)必須使屏蔽線(xiàn)插頭，插座，電容池和電容池座之間連接可靠。每臺(tái)儀器配有二根屏蔽線(xiàn)。電容池及池座應(yīng)水平放置。操作時(shí)注意防止溶質(zhì)，溶劑的揮發(fā)和吸收水蒸汽。每測(cè)一種介質(zhì)的電容后必須將介質(zhì)棄去，并用電風(fēng)吹吹干，并待電容池恢復(fù)原狀后，再測(cè)下一種介質(zhì)的電容。將介質(zhì)放入電容池測(cè)量該介質(zhì)的電容時(shí)，每種介質(zhì)應(yīng)取相同的體積。 讀室溫，并在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后將容量瓶洗凈，并將電容池吹干，處理?xiàng)壱呵鍧嵶烂娴?實(shí)驗(yàn)六磁化率的測(cè)定、選擇題題號(hào)

29、12345678910選項(xiàng)BBAABADCAC磁化率是用來(lái)度量（）強(qiáng)度的量。A.極性B.磁場(chǎng)C.電場(chǎng)D.光）。A. Xm=M X MB. Xm =M X mC. XM=XmD. X m = M/X m質(zhì)量磁化率Xm和摩爾磁化率Xm之間的關(guān)系是（逆磁性是指物質(zhì)在被磁化后感應(yīng)出的磁場(chǎng)強(qiáng)度與外加磁場(chǎng)方向（A.相反B.相同C.平行D.沒(méi)關(guān)系4.順磁性物質(zhì)具有順磁性的原因是（）。A.分子中有單電子B.分子中沒(méi)有單電子C.分子中沒(méi)有電子D.分子中有成對(duì)電子5.磁化率實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖峭ㄟ^(guò)磁化率的測(cè)定，推算出物質(zhì)的（A.分子中原子B.分子中未成對(duì)電子）個(gè)數(shù)。C.分子中電子D.分子中成對(duì)電子6.磁化率實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)中用（）

30、來(lái)標(biāo)定外磁場(chǎng)強(qiáng)度。A .莫爾氏鹽B.硫酸亞鐵C.亞鐵氰化鉀D.空氣7.實(shí)驗(yàn)中所用的電光分析天平能精確稱(chēng)量到（A. 0.1B. 0.01C. 0.001)克。D. 0.00019.10.摩爾磁化率的單位是（）。A .厘米3/克B.厘米3/千克電光分析天平用來(lái)放砝碼和物品的托盤(pán)是（A .右托盤(pán)和左托盤(pán)B.左托盤(pán)和右托盤(pán)用電光分析天平稱(chēng)量試管質(zhì)量是（A.直接把試管放在分析天平的左盤(pán)先用托盤(pán)天平粗稱(chēng)試管的質(zhì)量C.厘米3/摩爾D.米3/摩爾）。左托盤(pán)和右托盤(pán)都可以互換D.左托盤(pán)直接把試管放在分析天平的右盤(pán)不用托盤(pán)天平粗稱(chēng)試管的質(zhì)量二、思考題簡(jiǎn)述用古埃法測(cè)定物質(zhì)磁化率的原理？答：在外磁場(chǎng)作用下，物質(zhì)會(huì)被磁

31、化產(chǎn)生附加磁感應(yīng)強(qiáng)度，則物質(zhì)內(nèi)部磁感應(yīng)強(qiáng)度等于外磁 場(chǎng)的磁感應(yīng)強(qiáng)度。不同勵(lì)磁電流下測(cè)得的樣品摩爾磁化率是否相同？答：不同勵(lì)磁電流下測(cè)得的樣品摩爾磁化率是相同的。因?yàn)槟柎呕适俏镔|(zhì)本身的性質(zhì)， 只與物質(zhì)本身的結(jié)構(gòu)特征有關(guān)，而與外界勵(lì)磁電流的變化無(wú)關(guān)，所以勵(lì)磁電流的變化對(duì)它沒(méi)有影N卩2卩 C響。由Xm =加，可知C為居里常數(shù)與1/T成正比與其他因數(shù)無(wú)關(guān)。如果不同，則可能是實(shí)驗(yàn)誤差引起，在測(cè)H時(shí)可能有誤差。用古埃天平測(cè)定磁化率的精密度與哪些因素有關(guān)？（1）樣品管的懸掛位置：正處于兩磁極之間，底部與磁極中心線(xiàn)齊平，懸掛樣品管的懸線(xiàn)勿 與任何物體摩爾探頭是否正常：鋼管是否松動(dòng)，若松動(dòng)，需堅(jiān)固。溫度光照

32、：溫度不宜高于 60C，不宜強(qiáng)光照射，不宜在腐蝕性氣體場(chǎng)合下使用。 摩爾探頭平面與磁場(chǎng)方向要垂直空樣品管需干燥潔凈，每次裝樣高度，均勻度需一樣，測(cè)量結(jié)果的精密才高。(2)相接觸。（4）（5）4樣品在玻璃管中的填充密度對(duì)測(cè)量有何影響？答：當(dāng)填充密度不足， 即壓不緊使，可能出現(xiàn)所測(cè)物質(zhì)的密度 P減少，根據(jù)XM=MXm= （ MX ）/ P，會(huì)使得Xm值偏大。3.5用本實(shí)驗(yàn)方法判別共價(jià)配鍵還是電價(jià)配鍵有何局限性？答：用測(cè)定磁矩的方法是判別共價(jià)配鍵還是電價(jià)配鍵的主要方法，但有時(shí)以共價(jià)配鍵或電價(jià) 配鍵相結(jié)合的絡(luò)離子含有同數(shù)的未成對(duì)電子，就不能適用，如Zn (未成對(duì)電子數(shù)為零)，它的共價(jià)絡(luò)離子，如Zn (

33、CNNH 3 if等，和電價(jià)絡(luò)離子，如 Zn ( H 2。)；等，其磁矩均為零，所以對(duì)于Zn2+來(lái)說(shuō)就無(wú)法用測(cè)定磁矩的方法來(lái)判別其配鍵的性質(zhì)。為什么能通過(guò)測(cè)定新化學(xué)物的磁化率來(lái)推測(cè)其分子結(jié)構(gòu)答：通過(guò)測(cè)定新物質(zhì)的磁化率可以得到金屬離子的外層電子的信息，比如說(shuō)高低自旋等，應(yīng) 該是不能推斷其分子結(jié)構(gòu)的。磁化率測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，為什么樣品裝填高度要在12cm左右？答：因?yàn)樵谘貥悠饭茌S線(xiàn)的垂直方面受到磁力的作用，這個(gè)磁力并不均等而是存在一定的梯 度，為保證樣品位于有足夠梯度變化的磁場(chǎng)中，以減少測(cè)量的相對(duì)誤差。而磁場(chǎng)中心到磁極上沿 大概12cm。三、注意事項(xiàng)裝樣均勻，防止混入鐵磁性物質(zhì)。樣品管的底端應(yīng)放入磁場(chǎng)的

34、中端部位，并且不能與探針接觸。磁天平的總機(jī)架必須水平放置。在電位器至零的狀態(tài)下，開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，然后調(diào)電壓逐漸上升至需要的電流。電流開(kāi)關(guān)關(guān)閉前先將電位器逐漸調(diào)節(jié)至零，然后關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)以防止反電動(dòng)勢(shì)將擊穿。嚴(yán)禁在負(fù)載時(shí)突然切斷電源。勵(lì)磁電流的升降要平穩(wěn)緩慢。霍爾探頭兩邊的有機(jī)玻璃螺絲可使其調(diào)節(jié)最佳位置。實(shí)驗(yàn)七燃燒熱的測(cè)定一、選擇題題號(hào)12345678910選項(xiàng)ABBDDDADCB在氧彈量熱計(jì)中萘的燃燒反應(yīng)為：-1)kJ mol 。5巴(s)+12O2 (g )t 10CO2 (g )+4戰(zhàn)0(1)在298.2K時(shí)，測(cè)得反應(yīng)的恒容熱 Qv=-5152kJ mol-1，則萘的燃燒焓 AcHm (2.的

35、數(shù)值(A) -5157( B) -5149( C) -5147( D) -5154某物質(zhì)燃燒反應(yīng)的溫差校正圖如下所示。則線(xiàn)段()表示由于樣品燃燒使量熱計(jì)溫度升高( )。EF( B) EF( C) EF(D) EF在燃燒焓測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，需用作圖法求取反應(yīng)前后真正的溫度改變值T,主要是因?yàn)?溫度變化太快，無(wú)法準(zhǔn)確讀取校正體系和環(huán)境之間熱交換的影響扣除點(diǎn)火絲燃燒所放出的那部分熱量（D）氧彈絕熱，必須校正所測(cè)量的溫度值4.在298.2時(shí)，測(cè)得苯甲酸的標(biāo)準(zhǔn)燃燒焓為：的標(biāo)準(zhǔn)生成焓分別為：-285.85kJ mol-1和-393.51kJ mol-1。（A） -532.48-1心屮 m = -3228kJ，m

36、ol 已知 H2O 和 CO2（ g） kJ mol-1。則苯甲酸的標(biāo)準(zhǔn)生成焓 AfH （）(B) 532.48(C) 383.42(D) -383.425.關(guān)于氧彈的性能，下列說(shuō)明不正確的是（A）氧彈必須要耐高壓（C）氧彈要具備一定的抗腐蝕性）。（B）氧彈的密封性要好（D）氧彈的絕熱性能要好6.下圖是某樣品燃燒反應(yīng)的溫度校正圖，下面說(shuō)法正確的是（A）線(xiàn)段代表樣品燃燒使量熱計(jì)溫度升高的數(shù)值O點(diǎn)是EF線(xiàn)段的中點(diǎn)EF代表環(huán)境輻射進(jìn)來(lái)的熱量所造成的溫度升高該量熱計(jì)的絕熱性能可能較好(B)(D)(D) -28630內(nèi)筒的盛水量應(yīng)保持一7.在燃燒焓測(cè)定的實(shí)驗(yàn)中，測(cè)得0.5678g苯甲酸完全燃燒后溫度上升

37、也7, =1.026K ;在同樣 條件下，測(cè)得0.4894g萘完全燃燒后溫度上升AT1.345K 。已知苯甲酸的定容熱-1Qv=-26460J g。若忽略點(diǎn)火絲燃燒所放出的熱量，則萘燃燒反應(yīng)的定容熱為（A）-40250（ B） -5152（ C） -38470為減少測(cè)量燃燒焓的實(shí)驗(yàn)誤差，下列說(shuō)法不正確的是（A）確保樣品在氧彈內(nèi)完全燃燒（B）樣品需要精確稱(chēng)量（C）在標(biāo)定量熱計(jì)熱容和測(cè)定未知樣品燃燒焓的前后兩次實(shí)驗(yàn)中,（D）氧彈內(nèi)的充氧量越多越好萘在氧彈內(nèi)燃燒結(jié)束后，出現(xiàn)下面哪種情況不會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響（A）氧彈內(nèi)有大量水蒸氣（B ）氧彈內(nèi)壁有黑色殘余物（C）氧彈內(nèi)有未燃燒的點(diǎn)火絲（D ）氧彈內(nèi)

38、出現(xiàn)了硝酸酸霧T,測(cè)量前需將貝克曼溫）。10.用量程為5C的玻璃貝克曼溫度計(jì)測(cè)量燃燒前后溫度的改變值 度計(jì)調(diào)節(jié)至合適的刻度位置是（B) 1.0C) 4.5D ) 5.0二、思考題在本實(shí)驗(yàn)的裝置中哪部分是燃燒反應(yīng)體系？燃燒反應(yīng)體系的溫度和溫度變化能否被測(cè) 定？為什么？答：在本實(shí)驗(yàn)裝置中，氧彈的內(nèi)部是被測(cè)物質(zhì)的燃燒空間，也就是燃燒反應(yīng)體系。由于做燃 燒實(shí)驗(yàn)時(shí)要在氧彈中充入高壓的氧氣，燃燒瞬間將產(chǎn)生高溫，這樣就無(wú)法將溫度計(jì)（或溫差計(jì)） 直接插入到高壓氧彈中或者因?yàn)闇囟扔?jì)無(wú)法承受高壓或高溫，另外溫度計(jì)是玻璃或金屬外殼，在 氧彈外面也無(wú)法與氧彈緊密接觸，或者有的溫度計(jì)（如熱電偶）達(dá)不到測(cè)量精度，所以很難

39、對(duì)燃 燒反應(yīng)體系進(jìn)行溫度或溫度差的測(cè)量。在本實(shí)驗(yàn)的裝置中哪部分是測(cè)量體系？測(cè)量體系的溫度和溫度變化能否被測(cè)定？為什 么？答：由于不能直接對(duì)燃燒反應(yīng)體系進(jìn)行溫度或溫度差測(cè)量，因此就需要將燃燒反應(yīng)體系（氧 彈）放入到一種可以進(jìn)行溫度或溫度差測(cè)量的介質(zhì)中去，構(gòu)成比燃燒反應(yīng)體系大的測(cè)量體系。在 本實(shí)驗(yàn)的裝置中，盛水桶、 3000ml 水（剛好可以淹沒(méi)氧彈）和氧彈三部分組成了測(cè)量體系，溫度 計(jì)可以插入到水中并與水緊密接觸，不需要承受高壓和高溫，這樣可以根據(jù)測(cè)量體系的溫度變化 去推斷燃燒反應(yīng)進(jìn)行所放出的熱量。測(cè)量體系與環(huán)境之間有沒(méi)有熱量的交換？（即測(cè)量體系是否是絕熱體系？）如果有熱量交 換的話(huà)，能否定量準(zhǔn)

40、確地測(cè)量出所交換的熱量？答：測(cè)量體系與環(huán)境之間有熱量的交換，因?yàn)槔硐氲慕^熱條件是不可能達(dá)到的。同時(shí)影響熱 量的交換量大小的因素也比較多，與體系、環(huán)境的材質(zhì)有關(guān)；與體系、環(huán)境的接觸界面積大 小有關(guān)；與體系、環(huán)境的溫差有關(guān)，所以要定量準(zhǔn)確地測(cè)量出體系與環(huán)境交換的熱量是比較困 難的。如果有凈的熱量交換的話(huà)，將會(huì)增大實(shí)驗(yàn)的測(cè)量誤差。在一個(gè)非絕熱的測(cè)量體系中怎樣才能達(dá)到相當(dāng)于在絕熱體系中所完成的溫度和溫度差的 測(cè)量效果？答：既然無(wú)法避免體系與環(huán)境之間有熱量的交換，就希望體系與環(huán)境之間交換的熱量為零或 盡可能的小。在本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，樣品點(diǎn)火燃燒以后體系的溫度肯定將高于環(huán)境的溫度，體系將熱 傳遞給環(huán)境，因此就

41、必須在樣品點(diǎn)火燃燒以前使體系的溫度低于環(huán)境的溫度，使體系從環(huán)境處獲 得熱量，并使體系獲得的熱量與傳出的熱量盡量抵消，這樣測(cè)量的效果就相當(dāng)于絕熱體系的結(jié)果。 這就是 “雷諾校正圖 ”的設(shè)計(jì)思想。5. 在本實(shí)驗(yàn)中采用的是恒容方法先測(cè)量恒容燃燒熱，然后再換算得到恒壓燃燒熱。為什么本 實(shí)驗(yàn)中不直接使用恒壓方法來(lái)測(cè)量恒壓燃燒熱？答：原因?yàn)椋喝绻鞘褂煤銐喝紵椒?，就需要有一個(gè)無(wú)摩擦的活塞，這是機(jī)械摩擦的理 想境界，是做不到的；做燃燒熱實(shí)驗(yàn)需要盡可能達(dá)到完全燃燒，恒壓燃燒方法難于使另一反應(yīng) 物“氧氣 ”的壓力（或濃度）達(dá)到高壓，會(huì)造成燃燒不完全，帶來(lái)實(shí)驗(yàn)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)誤差。6. 苯甲酸物質(zhì)在本實(shí)驗(yàn)中起到什么作

42、用？答：熱量交換很難測(cè)量，溫度或溫度變化卻很容易測(cè)量。本實(shí)驗(yàn)中采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定法，根 據(jù)能量守恒原理，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸燃燒放出的熱量全部被氧彈及周?chē)慕橘|(zhì)等吸收，使得測(cè)量體 系的溫度變化，標(biāo)定出氧彈卡計(jì)的熱容。再進(jìn)行奈的燃燒熱測(cè)量和計(jì)算。7. 恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱有什么樣的關(guān)系？答：Qp=Qv七nRT Qp-恒壓燃燒熱；Qv-恒溶燃燒；An-反應(yīng)前后氣態(tài)物質(zhì)的量之差; 為環(huán)境（外夾套）的溫度。8. 苯甲酸燃燒熱的測(cè)定誤差分析 答：測(cè)量體系與環(huán)境之間有熱量的交換，因?yàn)槔硐氲慕^熱條件是不可能達(dá)到的。同時(shí)影響熱 量的交換量大小的因素也比較多，與體系、環(huán)境的材質(zhì)有關(guān)；與體系、環(huán)境的接觸界面積大 小有關(guān)

43、；與體系、環(huán)境的溫差有關(guān)，所以要定量準(zhǔn)確地測(cè)量出體系與環(huán)境交換的熱量是比較困 難的。如果有凈的熱量交換的話(huà)，將會(huì)增大實(shí)驗(yàn)的測(cè)量誤差。（ 1）把苯甲酸在壓片機(jī)上壓成圓片時(shí)，壓得太緊,點(diǎn)火時(shí)不易全部燃燒；壓得太松 ,樣品容易脫落；要壓得恰到好處。（ 2）將壓片制成的樣品放在干凈的濾紙上，小心除掉有污染和易脫落部分，然后在分析天平 上精確稱(chēng)量 .混入污染物、稱(chēng)重后脫落、造成稱(chēng)重誤差；（ 3）安裝熱量計(jì)時(shí)，插入精密電子溫差測(cè)量?jī)x上的測(cè)溫探頭 和內(nèi)筒壁接觸 ,使導(dǎo)線(xiàn)從蓋孔中出來(lái)，接觸了對(duì)測(cè)溫造成誤差；（ 4）測(cè)量初期、主期、末期，溫度的觀測(cè)和記錄準(zhǔn)確度；（ 5）停止實(shí)驗(yàn)后 ,從熱量計(jì)中取出氧彈 ,取下氧

44、彈蓋 ,氧彈中如有煙黑或未燃盡的試樣殘余 失敗，應(yīng)重做 .如果殘留了不易觀測(cè)到的試樣殘留物、而又把它當(dāng)作沒(méi)有殘留完全充分燃燒處理數(shù) 據(jù)，勢(shì)必造成較大誤差；（ 6）數(shù)據(jù)處理中， 用雷諾法校正溫差， 觀測(cè)燃燒前后的一系列水溫和時(shí)間的觀測(cè)值誤差 校正曲線(xiàn)的不準(zhǔn)確； 從開(kāi)始燃燒到溫度上升至室溫這一段時(shí)間 量所造成的升溫 ,故應(yīng)予扣除。由室溫升到最高點(diǎn)這一段時(shí)間 度降低，計(jì)算時(shí)必須考慮在內(nèi)?？鄢缓线m會(huì)造成誤差；（ 7）熱量計(jì)的絕熱性能應(yīng)該良好， 但如果存在有熱漏 ,漏入的熱量造成誤差； 攪拌器功率較大， 攪拌器不斷引進(jìn)的能量形成誤差；采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定法，根據(jù)能量守恒原理，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸燃燒放出的熱量全

45、部被氧彈及周 圍的介質(zhì)等吸收，使得測(cè)量體系的溫度變化，標(biāo)定出氧彈卡計(jì)的熱容。再進(jìn)行奈的燃燒熱測(cè)量和 計(jì)算。 得碰彎，,注意既不要和氧彈接觸,又不要,試驗(yàn),造成 t內(nèi)，由環(huán)境輻射和攪拌引進(jìn)的能 t內(nèi)，熱量計(jì)向環(huán)境的熱漏造成的溫檢驗(yàn)多功能控制器數(shù)顯讀數(shù)是否穩(wěn)定。熟習(xí)壓片和氧彈裝樣操作，量熱計(jì)安裝注意探頭不 溫度與溫差的切換功能鍵鈕，報(bào)時(shí)及燈閃爍提示功能等。干燥恒重苯甲酸（0.70.8g）和萘（0.60.7g）壓片，注意緊實(shí)度，分析天平稱(chēng)樣。容量瓶量取 3000mL 水，調(diào)節(jié)水溫低于室溫1K。量取兩根10厘米點(diǎn)火絲，中段在原珠筆蕊上繞幾圈。燃燒絲縛緊使接觸電阻盡可能小。 氧彈充氧注意小動(dòng)作緩緩旋開(kāi)減

46、壓閥。氧彈內(nèi)預(yù)滴10mL水，促產(chǎn)物凝聚成硝酸。實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵：點(diǎn)火成功、試樣完全燃燒是實(shí)驗(yàn)成敗關(guān)鍵，可以考慮以下幾項(xiàng)技術(shù)措施：試樣應(yīng)進(jìn)行磨細(xì)、烘干、干燥器恒重等前處理，潮濕樣品不易燃燒且有誤差。壓片緊實(shí)度：一般硬到表面有較細(xì)密的光潔度，棱角無(wú)粗粒，使能燃燒又不至于引起爆炸性 燃燒殘剩黑糊等狀。點(diǎn)火絲與電極接觸電阻要盡可能小，注意電極松動(dòng)和鐵絲碰杯短路問(wèn)題。充足氧（2MPa）并保證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。燃燒不完全，還時(shí)常形 成灰白相間如散棉絮狀。注意點(diǎn)火前才將二電極插上氧彈再按點(diǎn)火鈕，否則因儀器未設(shè)互鎖功能，極易發(fā)生（按攪 拌鈕或置0時(shí)）誤點(diǎn)火，樣品先已燃燒的事故。三、注意事項(xiàng)壓片松緊適當(dāng)。 點(diǎn)火

47、絲與電極接觸良好并與藥片盡量接觸，但必須防止短路現(xiàn)象。沖氧前后，必須檢查電極通路是否良好并注意減壓閥的開(kāi)啟順序。應(yīng)先放氧彈入桶，后倒入水。點(diǎn)火成功后應(yīng)將電流減小為零，并將點(diǎn)火開(kāi)關(guān)放在桭蕩位置上。若點(diǎn)火后一兩分鐘內(nèi)體系溫度不變（或變化很小），即點(diǎn)火失敗，應(yīng)立即取出氧彈檢查，裝第二個(gè)準(zhǔn)備好的氧彈重新開(kāi)始。作圖：縱軸以10cm代表1C,橫軸適當(dāng)，可將兩條曲線(xiàn)適當(dāng)錯(cuò)開(kāi)畫(huà)在一張圖上。求 H = Qv+ nRT, 注意 Qv取負(fù)值，H2O是液體，T為室溫（萘的燃燒熱文獻(xiàn)值 Hm =-5154kJmol-1，實(shí)驗(yàn)相對(duì)誤差在 5%以下為合格）。,氧彈，卡計(jì)，盛水桶檫干凈，貝克曼溫度計(jì)的水銀接上并裝入盒內(nèi)實(shí)驗(yàn)結(jié)

48、束后將壓片機(jī) 秒表，萬(wàn)用表等歸還老師。實(shí)驗(yàn)八溶膠的制備與性質(zhì)二、思考題.電泳速度與哪些因素有關(guān)？答：電泳速度與膠粒的大小、帶電量、電壓的大小及兩電極的距離等因素有關(guān)。.電泳中輔助液起何作用，選擇輔助液的依據(jù)是什么？答：輔液主要起膠體泳動(dòng)的介質(zhì)、電介質(zhì)作用和與膠體形成清晰的界面易于觀測(cè)等作用。選擇的輔液不能與膠體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，電導(dǎo)率與膠體相同等.為什么做聚沉實(shí)驗(yàn)用的氫氧化鐵溶膠必須經(jīng)滲析純化？HCI。答：FeCl3水解后，制得的 Fe（0H）3溶膠中含有大量 HCI。電解質(zhì)的濃度大，會(huì)使溶膠的雙電 層壓縮，如位變小，使制得的Fe（0H）3溶膠不穩(wěn)定，容易聚沉，所以用滲析的方法除去過(guò)量的某一溶膠的

49、聚沉值對(duì)各種鹽類(lèi)是否為一固定值？答：沒(méi)有固定值。所謂聚沉值是使一定量溶膠在一定時(shí)間內(nèi)發(fā)生明顯聚沉?xí)r所需要電解質(zhì)的 最小濃度值，其單位用 mmol -L-1表示。聚沉值越小，聚沉能力越強(qiáng)。電解質(zhì)使溶膠發(fā)生聚沉，起作用的主要是與膠粒帶相反電荷的粒子。反離子價(jià)數(shù)越高，聚沉 能力越強(qiáng)，聚沉值越小。價(jià)數(shù)不同的離子的聚沉值，通常符合Schulze-Hardy規(guī)則：M七m2七M(jìn)3J6 Q6：611丿12丿13丿聚沉值與反離子的價(jià)數(shù) 6次方成反比。在電泳測(cè)定時(shí)把電極直接插到溶膠中會(huì)發(fā)生什么現(xiàn)象？膠體會(huì)沉淀的。電極進(jìn)入膠體，通電后，膠體的顆粒會(huì)增大的，同時(shí)所帶的電荷液會(huì)變化, 最后會(huì)沉淀的。有哪些液溶膠體沒(méi)有電

50、泳現(xiàn)象？一些中性的大分子溶液沒(méi)有電泳現(xiàn)象，比如蛋白質(zhì)，淀粉這類(lèi)物質(zhì)的溶液就沒(méi)有電泳壇現(xiàn)象,因?yàn)樗麄冊(cè)谌芤褐袔缀醪浑婋x.其它的你可以類(lèi)推了。固溶膠不會(huì)產(chǎn)生丁達(dá)爾現(xiàn)象，是由于他的粒子不能動(dòng)，沒(méi)有布朗運(yùn)動(dòng)的關(guān)系嗎？ 產(chǎn)生丁達(dá)爾現(xiàn)象的主要原因是粒子的直徑，像固溶膠這樣的是因?yàn)樗牧Ｗ又睆教罅?。?子都是運(yùn)動(dòng)的，不管是氣體液體或者固體，內(nèi)部粒子都是運(yùn)動(dòng)的。若電泳儀事先沒(méi)有洗干凈，內(nèi)壁上殘留有微量的電解質(zhì)，對(duì)電泳測(cè)量的結(jié)果將會(huì)產(chǎn)生什么 影響？答：可能改變 Z電勢(shì)大小，甚至引起膠體的聚沉。電泳儀中不能有氣泡，為什么? 答：氣泡會(huì)阻斷電介質(zhì)。三、注意事項(xiàng)電泳所用的氫氧化鐵溶膠必須嚴(yán)格純化，否則其界面將會(huì)不清

51、，純化后的溶膠，其電導(dǎo)率 為10- 3 S m-咗右。界面移動(dòng)法中輔助液的選擇十分重要，因?yàn)閆電勢(shì)對(duì)輔助液成分十分敏感，最好用該溶膠的超濾液。1-1型電解液組成的輔助液多選用KCI溶液，因?yàn)镵+和Cl-的遷移速率基本相同。此外，要求輔助液的電導(dǎo)率與溶膠的一致，以免界面處電場(chǎng)強(qiáng)度的突變?cè)斐蓛杀劢缑嬉苿?dòng)速度不等而產(chǎn)生 界面模糊。電泳時(shí)，能否形成清晰界面是本實(shí)驗(yàn)成功完成的關(guān)鍵。為此必須注意:（1）從漏斗注入溶膠時(shí)，千萬(wàn)不要帶入氣泡；（2）開(kāi)啟活塞時(shí)一定要慢；（3）輔助液和溶膠的電導(dǎo)率要盡量一致。向溶膠中加入電解質(zhì)溶液時(shí)，不會(huì)立即產(chǎn)生聚沉現(xiàn)象。因此，每加一滴溶液后，必須仔細(xì) 觀察，若一分鐘仍不出現(xiàn)渾濁

52、，才能加下一滴。否則，聚沉值會(huì)偏高。稱(chēng)取樣品不可過(guò)量，否則 溫升過(guò)高實(shí)驗(yàn)九蔗糖水解速率常數(shù)的測(cè)定一、選擇題1.對(duì)一級(jí)反應(yīng)特征的描述，下列哪一點(diǎn)不正確(A)(B)以Inc對(duì)t時(shí)間作圖可得一條直線(xiàn)，其斜率為 半衰期與起始濃度無(wú)關(guān))-k(C)速率系數(shù)k的量綱為：時(shí)間(D)半衰期與反應(yīng)的速率系數(shù)成正比題號(hào)12345678910選項(xiàng)DADBCADCBB蔗糖水解反應(yīng)為：蔗糖+水7葡萄糖+果糖、52.5和-91.9 (正值表示右旋，負(fù)值表示已知蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度分別為66.65左旋)。則蔗糖水解反應(yīng)體系的旋光度在反應(yīng)過(guò)程中(A)逐漸減小(B )逐漸增加(C)先減小后增加(D)先增加后減小蔗糖水解反

53、應(yīng)體系適合于旋光度測(cè)量，并通過(guò)定量推導(dǎo)得到如下線(xiàn)性方程:也(礙-驗(yàn))=-fe + ln(at -監(jiān))。(B)旋光度與濃度成正比(D)反應(yīng)需用H+作催化劑此結(jié)果成立需要滿(mǎn)足諸多條件，下面哪一點(diǎn)與此條件無(wú)關(guān)(A )蔗糖的濃度遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于水的濃度(C)旋光度具有加和性4.對(duì)于給定的旋光性物質(zhì)，其比旋光度ct與下列哪個(gè)因素?zé)o關(guān)()。(A)溫度光源的波長(zhǎng)溶液的濃度(D)溶劑的性質(zhì)研究蔗糖水解反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，需要將濃度用反應(yīng)體系的旋光度代替，下面正確的關(guān)系式是 (A)Co%(B)亙 7C % %(C)Coc蔗糖水解反應(yīng)速率系數(shù) k與下列哪個(gè)因素?zé)o關(guān)()。(A)蔗糖的濃度(B )酸的濃度(C)反應(yīng)的溫度(D)催化劑

54、的類(lèi)型在蔗糖水解反應(yīng)速率系數(shù)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)中，在用旋光儀進(jìn)行測(cè)量之前，先用蒸餾水校正旋光 度的零點(diǎn)，若不校正零點(diǎn)，對(duì)哪個(gè)量的測(cè)量結(jié)果沒(méi)有影響(B) a(D) ka)通過(guò)調(diào)節(jié)刻度盤(pán)旋轉(zhuǎn)手輪“ 3,”可以從目鏡中觀察到四種(b) (C) ( d)。當(dāng)測(cè)量旋光度時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)到哪種視場(chǎng)下進(jìn)1 底座；2電源開(kāi)關(guān); 盤(pán)游標(biāo)；7鏡筒；8鏡筒蓋;旋光儀外形圖3刻度盤(pán)旋轉(zhuǎn)手輪；4放大鏡盤(pán)；5視度調(diào)節(jié)螺旋；6刻度9鏡蓋手柄；10鏡蓋連接圈；11 燈罩；12燈座(J)(A) (a)所示的視場(chǎng)(C) (C)所示的視場(chǎng)(B)(D)偏振面間角度與視場(chǎng)圖b)所示的視場(chǎng)(d)所示的視場(chǎng)9.在蔗糖水解反應(yīng)速率系數(shù)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)中,為了測(cè)

55、量反應(yīng)結(jié)束時(shí)的旋光度,通常采用的方法是將反應(yīng)液(A )在25 C水浴中放置100分鐘(C)在80C水浴中放置20分鐘(B)在60C水浴中放置30分鐘(D )在100 C水浴中放置10分鐘在蔗糖水解反應(yīng)實(shí)驗(yàn)中，以In (at -a跡)對(duì)時(shí)間乍圖時(shí)，常常出現(xiàn)反應(yīng)初期的幾個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)偏離直線(xiàn)，可能的原因是(因?yàn)閷?shí)驗(yàn)原理的近似性，即ln(at-aQ對(duì)時(shí)間作圖近似成線(xiàn)性關(guān)系(B)(C)(D)因?yàn)榉磻?yīng)為吸熱反應(yīng)，反應(yīng)初期溫度發(fā)生了改變 因?yàn)檎崽菦](méi)有精確稱(chēng)量因?yàn)辂}酸的濃度配制不準(zhǔn)確手動(dòng)式旋光儀的外形如下圖所示。 交替出現(xiàn)的視場(chǎng)圖，如下圖所示的( 行讀數(shù)(二、思考題為什么可用蒸餾水來(lái)校正旋光儀的零點(diǎn)？答：主要是因

56、為蒸餾水沒(méi)有旋光性，其旋光度為零，其次是因?yàn)樗鼰o(wú)色透明，方便可得，化學(xué)性質(zhì)較為穩(wěn)定。在旋光度的測(cè)量中為什么要對(duì)零點(diǎn)進(jìn)行校正？它對(duì)旋光度的精確測(cè)量有什么影響？在本 實(shí)驗(yàn)中若不進(jìn)行校正對(duì)結(jié)果是否有影響？答：旋光儀由于長(zhǎng)時(shí)間使用，精度和靈敏度變差，故需要對(duì)零點(diǎn)進(jìn)行校正。若不校正會(huì)使測(cè) 量值的精確度變差，甚至產(chǎn)生較大的誤差。本實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理時(shí)，用旋光度的差值進(jìn)行作圖和計(jì)算， 儀器精度誤差可以抵消不計(jì)，故若不進(jìn)行零點(diǎn)較正，對(duì)結(jié)果影響不大。為什么配置蔗糖溶液可用上皿天平稱(chēng)量？ 答：蔗糖水解為一級(jí)反應(yīng)，反應(yīng)物起始濃度不影響反應(yīng)速度常數(shù)，又因?yàn)檎崽菨舛却笥昧枯^多，量值的有效數(shù)字位數(shù)較多，故不需要精確稱(chēng)量，只要用

57、上皿天平稱(chēng)量就可以了。配制蔗糖溶液時(shí)稱(chēng)量不夠準(zhǔn)確，對(duì)測(cè)量結(jié)果 k 有無(wú)影響 ? 取用鹽酸的體積不準(zhǔn)呢？答：蔗糖的濃度不影響Inc=-kt + B的斜率，因而蔗糖濃度不準(zhǔn)對(duì)k的測(cè)量無(wú)影響。H+在該反應(yīng)體系中作催化劑，它的濃度會(huì)影響k的大小。在混合蔗糖溶液和鹽酸溶液時(shí)，我們將鹽酸溶液加到蔗糖溶液里去，可否將蔗糖溶液加到 鹽酸溶液中？為什么？答：不能。本反應(yīng)中氫離子為催化劑，如果將蔗糖溶液加到鹽酸溶液中，在瞬間體系中氫離 子濃度較高，導(dǎo)致反應(yīng)速率過(guò)快，不利于測(cè)定。60 C左右的恒溫使反應(yīng)進(jìn)行到底，為什測(cè)定最終旋光度時(shí)，為了加快蔗糖水解進(jìn)程，采用 么不能采用更高的溫度進(jìn)行恒溫？答：溫度過(guò)高將會(huì)產(chǎn)生副反

58、應(yīng)，顏色變黃。在旋光度的測(cè)量中，為什么要對(duì)零點(diǎn)進(jìn)行校正？在本實(shí)驗(yàn)中若不進(jìn)行校正，對(duì)結(jié)果是否有 影響？答：因?yàn)槌吮粶y(cè)物有旋光性外，溶液中可能還有其他物質(zhì)有旋光性，因此一般要用試劑空 白對(duì)零點(diǎn)進(jìn)行校正。本實(shí)驗(yàn)不需要校正，因?yàn)樵跀?shù)據(jù)處理中用的是兩個(gè)旋光度的差值。記錄反應(yīng)開(kāi)始的時(shí)間晚了一些，是否會(huì)影響到 k 值的測(cè)定？為什么？答：不影響。不同時(shí)間所作的直線(xiàn)的位置不同而已，但k （所作直線(xiàn)的斜率）相同。三、注意事項(xiàng)蔗糖在配制溶液前，需先經(jīng) 380K 烘干。在進(jìn)行蔗糖水解速率常數(shù)測(cè)定以前，要熟練掌握旋光儀的使用，能正確而迅速地讀出其讀 數(shù)。旋光管管蓋只要旋至不漏水即可，過(guò)緊的旋鈕會(huì)造成損壞，或因玻片受力

59、產(chǎn)生應(yīng)力而致使 有一定的假旋光。旋光儀中的鈉光燈不宜長(zhǎng)時(shí)間開(kāi)啟，測(cè)量間隔較長(zhǎng)時(shí)，應(yīng)熄滅，以免損壞。反應(yīng)速率與溫度有關(guān)，故叉形管兩側(cè)的溶液需待恒溫至實(shí)驗(yàn)溫度后才能混合。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，應(yīng)將旋光管洗凈干燥，防止酸對(duì)旋光管的腐蝕。實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯水解反應(yīng)速度常數(shù)的測(cè)定一、選擇題題號(hào)12345678910選項(xiàng)BADDCACCCD)。 以1/c對(duì)時(shí)間t作圖可得一直線(xiàn)，其斜率為k半衰期與起始濃度成正比 速率系數(shù)的量綱為：濃度-1時(shí)間-1反應(yīng)速率隨時(shí)間逐漸減小1.對(duì)二級(jí)反應(yīng)特點(diǎn)的描述，下列哪一點(diǎn)不正確(A)(B)(D)2.乙酸乙酯的皂化反應(yīng)為:CH3COOC2H5 + 0H-在反應(yīng)進(jìn)行過(guò)程中體系的電導(dǎo)(A)逐漸減小

60、(C)先增加后減小T CH3COO + C2H5OH)。(B )逐漸增加(D)先減小后增加3.乙酸乙酯皂化反應(yīng)適合于電導(dǎo)法測(cè)量，并在滿(mǎn)足諸多條件下得到如下關(guān)系:下列哪一點(diǎn)與此式推導(dǎo)條件無(wú)關(guān)()。(A)乙酸乙酯和堿的起始濃度相同(C)反應(yīng)體系的電解質(zhì)全部電離(B)忽略乙酸乙酯和乙醇對(duì)電導(dǎo)的貢獻(xiàn)(D)反應(yīng)過(guò)程中電導(dǎo)有較大的變化4.在乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率系數(shù)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)中，反應(yīng)是將0.02mol L-1的乙酸乙酯溶液和 0.02mol L-1的氫氧化鈉溶液混合后在恒溫狀態(tài)下進(jìn)行的。下面哪一種說(shuō)法不正確()。反應(yīng)起始時(shí)刻的電導(dǎo) Go即是0.01 mol L-1氫氧化鈉溶液的電導(dǎo)。反應(yīng)結(jié)束后的電導(dǎo) G-即