肉桂油提取分析實驗報告

1、XX大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院本科學(xué)生綜合性、設(shè)計性實驗報告實驗課程化學(xué)工程與工藝專業(yè)實驗實驗項目植物性香料肉桂油的提取與分析專業(yè)化學(xué)工程與工藝班級學(xué)號 姓名指導(dǎo)教師及職稱開課學(xué)期2014 至 2015 學(xué)年 1 學(xué)期時間 2014 年 12 月 8 日一，實驗方案實驗序號1 實驗項目天然植物中香料的提取及成分分析實驗時間實驗室小組成員1.實驗?zāi)康膶W(xué)習(xí)香料的基本知識和提取天然香料一般方法，掌握采用提取天然植物香料及 分析鑒定的方法；掌握水蒸氣蒸餾的原理及基本操作；(2) 了解香料產(chǎn)品的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)的檢測方法，掌握阿貝折光儀的使用方法及應(yīng)用， 掌握紅外光譜儀的原理及在香料產(chǎn)品結(jié)構(gòu)分析中的應(yīng)用。2.實驗原理

2、天然香料是指以動植物的芳香部位為原料，經(jīng)過簡單加工制成的原態(tài)香材，其形 態(tài)大多保留了植物固有的一些外觀特征，如香木塊、香木片等；或者是利用物理方法 (水蒸氣蒸餾、浸提、壓榨等)從天然原料中分離出來的芳香物質(zhì)，其形態(tài)常為精油、 浸膏、凈油、香膏、酊劑等。1可以用水蒸氣蒸餾的方法加以分離，其他的分離方法 還有浸提法和壓榨法。在植物性天然香料生產(chǎn)中，水蒸氣蒸餾是最常用的一種技術(shù)，該方法特點是設(shè)備 簡單容易操作、成本低、產(chǎn)量大。除在沸水中主香成分容易溶解、水解或分解的植物 原料外(如茉莉、紫羅蘭金和歡等一些鮮花)，絕大多數(shù)芳香植物均可以用水蒸氣蒸餾 方法生產(chǎn)精油。肉桂皮中香精油的主要成分是肉桂醛。分子

3、式為：C9H8O,其結(jié)構(gòu)式為：肉桂醛(反一3 一苯基丙烯醛)相對分子質(zhì)量為132.16，沸點為252C，相對密度 為1.05, 20C水溶解性為1.1g/L，折光率為1.622，略帶淺黃色油狀液體，難溶于水， 易溶于苯、丙酮、乙醇、一氯甲烷、氯仿、四氯化碳等有機(jī)溶劑。肉桂醛易被氧化， 長期放置，經(jīng)空氣中的氧慢慢氧化成肉桂酸，肉桂醛能隨水蒸氣蒸發(fā)，因此本實驗將 用水蒸氣蒸餾的方法提取出肉桂油。用紅外光譜儀測定所得油的紅外光譜來進(jìn)行肉桂 醛官能團(tuán)的定性。水蒸汽時間、溶劑種類、操作溫度等因素對肉桂油的提取率均有影 響。2蒸餾時間對肉桂油的加香效果有一定影響，通過對比評吸發(fā)現(xiàn)，蒸餾的時間越長所得肉桂油

4、在卷煙加香中的應(yīng)用效果越好。3肉桂醛是高沸點熱敏性物質(zhì)，用傳統(tǒng)常壓蒸餾分離方法分離，會引起肉桂醛氧化等；單純利用減壓蒸餾分 離方法制取高純?nèi)夤鹑?，收率過低。4實驗儀器與藥品及裝置示意圖儀器：水蒸氣蒸餾裝置、三口燒瓶（500mL）、錐形瓶（250mL）、分液漏斗（250mL）、 電熱套、阿貝折射儀、紅外光譜儀、壓片機(jī)、分析天平。藥品：肉桂皮、二氯甲烷、乙醇、氯化鈉。圈L水載氣蒸海貪鑒紋置匿（A-本蒸氣發(fā)生器次-賣全管水蒸氣導(dǎo)管三口圓底燒瓶;E-涌S液導(dǎo)營:F- i令匿管）實驗方法及步驟肉桂油的實驗室提取水蒸氣蒸餾的實驗操作過程用兩只500mL三口圓底燒瓶，裝配成一套水蒸氣蒸餾裝置，用250mL錐

5、形瓶或 圓底燒瓶作接收器，置60g研磨碎的肉桂皮于一只500ml的三口燒瓶中，加入250ml 熱水，裝配好水蒸氣蒸餾裝置，通入水蒸氣使溶液達(dá)到沸騰，進(jìn)行速率穩(wěn)定的蒸餾。 收集餾出物100ml至無油狀物為止，加入食鹽至水層呈飽和。將餾出液轉(zhuǎn)移到250ml分液漏斗中，用40ml二氯甲烷分兩次萃取，待分層后， 棄去水層，從漏斗中倒出有機(jī)層，置于已稱重的50ml蒸餾燒瓶中，裝上蒸餾裝置用 電加熱套加熱，蒸去二氯甲烷，冷卻后稱重，以原料肉桂皮為基準(zhǔn)，計算精油的收率。5100%肉桂油的分析測定（1）測定折光率（20C），指標(biāo)：1.6001.6140，用阿貝折射儀測定。（2）紅外光譜測定。用紅外光譜儀測定所

6、得精油的紅外光譜，并解釋圖譜中主要峰 的意義。提取的肉桂油紅外光譜圖與肉桂醛的標(biāo)準(zhǔn)圖譜進(jìn)行對比，可以認(rèn)為肉桂油的主要 成分就是肉桂醛。6數(shù)據(jù)處理方法以原料肉桂皮為基準(zhǔn)，計算精油的收率。小總m燒瓶100%收率=-1UU%m肉桂皮參考文獻(xiàn)1趙文紅，趙翱，白衛(wèi)東，等.肉桂油水蒸氣蒸餾提取工藝研究J，中國食品學(xué)報， 2008(4)： 8(2)。2李好樣，董金龍.從肉桂皮中提取肉桂油并鑒定其主要成分J，光譜實驗室， 2010(9)： 27(5)。3田玉紅，李日南，鄒克興，等.蒸餾時間對肉桂油化學(xué)成分及加香效果的影響J， 北方園藝，2011(05)： 112114。4鐘昌勇.肉桂油提純?nèi)夤鹑┑墓に囇芯縅，

7、林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè)，2009(12)： 29(6)。5梁紅.化學(xué)工程與工藝專業(yè)實驗M，廣東科技出版社，2009，82。6李好樣，董金龍.從肉桂皮中提取肉桂油并鑒定其主要成分J，光譜實驗室， 2010(9)： 27(5)。教師對實驗方案設(shè)計的意見簽名：年 月 日二.實驗報告實驗現(xiàn)象與結(jié)果用兩只500mL三口圓底燒瓶，裝配成一套水蒸氣蒸餾裝置，用250mL錐形瓶或 圓底燒瓶作接收器，稱取55.459g肉桂粉于一只500ml的三口燒瓶中，加入250ml 熱水，裝配好水蒸氣蒸餾裝置。往溶液通入水蒸氣，溶液呈沸騰狀態(tài)，顏色漸漸變深，由棕色變?yōu)樯钭厣?。餾出物呈白色輕微渾濁狀，仔細(xì)觀察可發(fā)現(xiàn)漂有油層。收集餾出物

8、至無油狀物 為止，加入食鹽至水層呈飽和。將餾出液轉(zhuǎn)移到250ml分液漏斗中，用40ml二氯甲烷分兩次萃取，待分層后， 棄去水層，從漏斗中倒出有機(jī)層，置于已稱重的50ml蒸餾燒瓶中(對50ml圓底燒 瓶稱重得到瓶重52.229g)。裝上蒸餾裝置用電加熱套加熱，蒸餾二氯甲烷與肉桂油混合物，逐漸蒸出二氯 甲烷，而燒瓶內(nèi)的混合物顏色變深至黃亮色澤。結(jié)束實驗，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物內(nèi)殘留一小泡二 氯甲烷。冷卻稱重得總質(zhì)量為53.117g，算得產(chǎn)物質(zhì)量為0.888g。取少量產(chǎn)物作紅外光譜測定，將得到數(shù)據(jù)用origin7.0軟件制成圖象，并與肉桂 醛標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖象作對比。取產(chǎn)物作折光度(20C )測定，得到折光度1.6

9、040。對實驗現(xiàn)象、實驗結(jié)果的分析及其結(jié)論肉桂粉溶液在水蒸氣加熱蒸餾過程中顏色變深，原因是加熱使植物色素變性。餾出物呈渾濁狀，說明其中含有肉桂油成分，由于其不溶于水，因此在溶液中 以微粒態(tài)存在，使溶液肉眼觀察為渾濁狀。蒸出二氯甲烷的過程中，混合物顏色變深至黃色是由于肉桂油純度增大使色澤 鮮明，另一方面是由于加熱過程中破壞了肉桂油一些物性，造成深色物質(zhì)產(chǎn)生。產(chǎn)物中還殘留有少量二氯甲烷，造成的原因是二氯甲烷殘留量少，蒸餾難度大， 而由于現(xiàn)實原因所限沒能增長蒸餾時間使二氯甲烷完全蒸出。使用公式計算收率：收率m總-m燒瓶 x 100% _ 53.117g 52.229g x 100% =1.6%收率=

10、m肉桂皮=55.459g收率偏小的原因是肉桂皮制作為肉桂粉過程中損失大量肉桂油成分，同時肉桂粉 的儲藏過程中也會揮發(fā)流失肉桂油。限于在市場上購買肉桂皮的難度較大，本實驗沒 能使用肉桂皮作為原料，此收率也在預(yù)測范圍內(nèi)。（6）紅外光譜圖分析0.20.0 400035003000250020001500Wavenumber/cm-110005000 8 6 4 1 o o o%/,Bcnartm snal0.20.0 400035003000250020001500Wavenumber/cm-110005000 8 6 4 1 o o O%/,Bcnartm snal以上是產(chǎn)物紅外光譜圖與肉桂醛標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖對比結(jié)果，紅色線為肉桂油標(biāo)準(zhǔn)紅外 光譜曲線?？梢悦黠@看出產(chǎn)物紅外光譜曲線與標(biāo)準(zhǔn)曲線大致相同。本曲線有一差異極 大的特征峰，那是2361cm_ 1特征峰，經(jīng)查閱資料可知為CO2特征峰。由此可知，本 產(chǎn)物大部分成分為肉桂醛。(7)產(chǎn)物折光率測得為1.6040,與肉桂醛標(biāo)準(zhǔn)折光率1.60001.6140符合?？梢姳井a(chǎn) 物成分為肉桂醛。三，實驗總結(jié)本次實驗成敗及其原因分析本次實驗基本成功，肉桂油收率正常，成分也以目的產(chǎn)物肉桂醛為主。本次實驗成功的原因如下：嚴(yán)格按照實驗流程操作；與組員通力合作；遇到實驗問題能及時向老師