離子色譜儀原理以及應(yīng)用

1、關(guān)于離子色譜儀的原理及應(yīng)用2022/8/10第一張，PPT共三十頁，創(chuàng)作于2022年6月2022/8/10根據(jù)分離機(jī)理，離子色譜可分為： 離子交換色譜（重點(diǎn)） 離子排斥色譜 離子對(duì)色譜 第二張，PPT共三十頁，創(chuàng)作于2022年6月2022/8/10 一. 離子交換色譜法的原理 固定相：離子交換樹脂，陰離子型，陽離子型 流動(dòng)相：酸性或堿性水溶液 基本原理：利用不同待測離子對(duì)固定相的離子交換能力的差別來實(shí)現(xiàn)分離。 待測離子與離子交換樹脂固定相上的帶電荷基團(tuán)發(fā)生可逆交換反應(yīng)： 陽離子交換：RSO3H + M+ = RSO3 M + H + 陰離子交換：RNR4OH + X- = RNR4 X + O

2、H- 應(yīng)用：離子及可離解的化合物，氨基酸、核酸等。第三張，PPT共三十頁，創(chuàng)作于2022年6月2022/8/10 典型的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯苯交聯(lián)共聚而成，在基體上引入各種不同酸堿基團(tuán)作為可交換的離子基團(tuán)。 陽離子交換樹脂上具有與陽離子交換的基團(tuán), 如-SO3-H+ ，其中-SO3-和有機(jī)聚合物牢固結(jié)合形成固定部分，而H+是可流動(dòng)的，能為其它陽離子所交換: RSO3H + M+ = RSO3 M + H +陽離子交換樹脂強(qiáng)酸性弱酸性SO3- H+COO- H+第四張，PPT共三十頁，創(chuàng)作于2022年6月2022/8/10 Na+、Ca2+: 誰先被洗出？為什么？第五張，PPT共三十頁

3、，創(chuàng)作于2022年6月2022/8/10分離陽離子02468101214Retention time (min)01234Na+NH4+K+Mg2+Ca2+S第六張，PPT共三十頁，創(chuàng)作于2022年6月2022/8/10陰離子交換樹脂強(qiáng)堿性弱堿性陰離子交換樹脂具有與樣品中陰離子交換的基團(tuán)。陰離子交換樹脂也可分為強(qiáng)堿性和弱堿性樹脂。 RNR4OH + X- = RNR4 X + OH-第七張，PPT共三十頁，創(chuàng)作于2022年6月2022/8/10分離陰離子0246810121416Retention time(min)08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-第八張，PPT共

4、三十頁，創(chuàng)作于2022年6月2022/8/10（1）分析速度快 可在數(shù)分鐘內(nèi)完成一個(gè)試樣的分析；（2）分離能力高 在適宜的條件下，可使常見的各種陰離子混合物分離；例：使用雙柱法，在十幾分鐘內(nèi)，可使七種陰離子完全分離。（3）分離混合陰離子的最有效方法（4）耐腐蝕，儀器流路采用全塑件，玻璃柱二.離子色譜的特點(diǎn)第九張，PPT共三十頁，創(chuàng)作于2022年6月2022/8/10第二節(jié) 離子色譜儀的組成第十張，PPT共三十頁，創(chuàng)作于2022年6月2022/8/10ICS90第十一張，PPT共三十頁，創(chuàng)作于2022年6月2022/8/10離子色譜儀流程圖第十二張，PPT共三十頁，創(chuàng)作于2022年6月2022/

5、8/101 液體貯罐聚乙烯瓶或桶，使液體與大氣隔離，洗脫液應(yīng)過濾、脫氣。第十三張，PPT共三十頁，創(chuàng)作于2022年6月2022/8/102 泵與HPLC泵相同，對(duì)泵的材料、流速范圍和對(duì)壓力要求不同。第十四張，PPT共三十頁，創(chuàng)作于2022年6月2022/8/10 開始分析 廢液樣品 淋洗液 至分離柱進(jìn)樣閥 樣品 裝樣 廢液 淋洗液至分離柱 3 定量環(huán)進(jìn)樣（）（） 樣品環(huán)第十五張，PPT共三十頁，創(chuàng)作于2022年6月2022/8/104 色譜柱因?yàn)榱鲃?dòng)相是強(qiáng)酸強(qiáng)堿，故柱子不能是金屬柱。包括泵、管道、閥、色譜柱和接頭都要用PEEK制成。IC能否是正相色譜？第十六張，PPT共三十頁，創(chuàng)作于2022年

6、6月2022/8/105 檢測器 電導(dǎo)檢測器 檢測具有電導(dǎo)性化合物的通用型檢測器 離子色譜最常用的檢測器紫外可見光度檢測器 紫外直接吸收或可見光光度法測定選擇性強(qiáng)熒光法檢測器電化學(xué)檢測器 在特定的條件下可對(duì)某些化合物直接進(jìn)行氧化還原反應(yīng)第十七張，PPT共三十頁，創(chuàng)作于2022年6月2022/8/10電導(dǎo)檢測器 測定溶液流過電導(dǎo)池電極時(shí)的電導(dǎo)率 可檢測大部分離子型化合物溶液至檢測池電極 檢測池第十八張，PPT共三十頁，創(chuàng)作于2022年6月2022/8/1005.0010.0015.00Retention time(min)05.010.015.020.0uSColumn ： IonPac AG1

7、2A / AS12AEluent ： 2.7mM Na2CO3 0.3mM NaHCO3Flow rate： 1.2mL/minDetection： Conductivity (ASRS Recycle Mode)電導(dǎo)檢測 （ 樣品：飲用水）F-Cl-NO3-SO4-第十九張，PPT共三十頁，創(chuàng)作于2022年6月2022/8/10非抑制型離子色譜儀（單柱型）抑制型離子色譜儀（雙柱型）離子色譜儀第二十張，PPT共三十頁，創(chuàng)作于2022年6月2022/8/10單柱離子色譜法直接用電導(dǎo)檢測器檢測。淋洗液：低濃度,低電導(dǎo)率的弱電解質(zhì)(有機(jī)弱酸或有機(jī)弱堿）。苯甲酸，檸檬酸能否用強(qiáng)電解質(zhì)的淋洗液？ 單柱離

8、子色譜法比雙柱離子色譜法靈敏度低,但儀器操作方便,對(duì)泵和檢測器的腐蝕性弱。第二十一張，PPT共三十頁，創(chuàng)作于2022年6月2022/8/10雙柱離子色譜法 離子色譜通用的檢測器是電導(dǎo)檢測器,離子色譜淋洗液為強(qiáng)電解質(zhì)的酸堿溶液時(shí)，由于淋洗液的電導(dǎo)本底值高,而被測物的濃度又大大小于流動(dòng)相電解質(zhì)的濃度,這樣難以測量由于樣品離子的存在而產(chǎn)生微弱電導(dǎo)的變化。 第二十二張，PPT共三十頁，創(chuàng)作于2022年6月2022/8/10抑制器的作用廢液Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3(700S)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4Retention timeConduct

9、ivityNaFNaClNaNO3Na2HPO4Na2SO4Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3(700S)Retention timeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4Retention timeBack Ground： H2CO3 (15S)Conductivity第二十三張，PPT共三十頁，創(chuàng)作于2022年6月2022/8/10雙柱離子色譜法在分離柱后接上一個(gè)抑制柱,它的作用是降低淋洗液本身的電導(dǎo),相應(yīng)地提高被測離子的檢測靈敏度。 第二十四張，PPT共三十頁，創(chuàng)作于2022年6月2022/8/10陰離子抑制器抑制器的作用淋洗液(Na2CO3

10、)分析柱HF, HCI, H2SO4 in H2CO3NaF, NaCl, Na2SO4 in Na2CO3廢液H2O不經(jīng)過抑制：S時(shí)間S時(shí)間經(jīng)過抑制：廢液H2OH+Na+12943樣品 F , CI , SO42-FSO42CI-FSO42CI-負(fù)極正極OH-第二十五張，PPT共三十頁，創(chuàng)作于2022年6月2022/8/10抑制器 提高待測離子的電導(dǎo)率： 提高靈敏度Na+,Cl-H+,Cl- 降低背景電導(dǎo) (淋洗液) : 減少噪音Na+,HCO3-H2CO3Na+,OH- H2O第二十六張，PPT共三十頁，創(chuàng)作于2022年6月2022/8/10自動(dòng)連續(xù)再生陰離子抑制器中電化學(xué)反應(yīng)和離子移動(dòng)NaOH , H2H+廢液廢液陽極檢測器H+ + O2H2 + OH -H2OH2ONa+H+ + OH-H2OH+, X -H+ , X- in H2O H2OH2OH2O, O2陽離子交換膜Na+, X- 在 NaOH 淋洗液中陰極第二十七張，PPT共三十頁，創(chuàng)作于2022年6月2022/8/10第二十八張，PPT共三十頁，創(chuàng)作于2022年6月2022/8/10第三節(jié) 離子色譜的應(yīng)用 陰離子分析: 雙柱；薄殼型陰離子交換樹脂