石油產(chǎn)品水分的測(cè)定

1、石油產(chǎn)品水分測(cè)定1蒸儲(chǔ)測(cè)定法適用范圍本方法是以蒸儲(chǔ)測(cè)定法測(cè)定石油產(chǎn)品中的水含量，用百分?jǐn)?shù)表示。方法原理一定量的試樣與無水溶劑混合，進(jìn)行蒸儲(chǔ)測(cè)定其水分含量，并以百分?jǐn)?shù)表示,試劑與材料溶劑：工業(yè)溶劑油或直儲(chǔ)汽油在80c以上的微分，溶劑在使用前必須脫水和 過濾。無釉瓷片、浮石或一端封閉的玻璃毛細(xì)管，在使用前必須經(jīng)過烘干。儀器水分測(cè)定器：各部分連接處可以用磨口塞或軟木塞（仲裁試驗(yàn)必須用磨口 塞連接）。圖2.1圓底燒瓶：500ml接收器：刻度在0.3ml以下設(shè)有十等分的刻線；0.3 ml 1.0ml之間設(shè)有七等分的刻線；1.0 ml 10ml之間每分度為0.2ml。分析步驟將裝入量不超過瓶容積3/4的試

2、樣搖動(dòng)5分鐘，要混合均勻。粘稠或含石 蠟的石油產(chǎn)品應(yīng)預(yù)先加熱至40C-50C,再進(jìn)行搖勻。向預(yù)先洗凈并烘干的圓底燒瓶稱入搖勻的試樣 100g,稱準(zhǔn)至0.1g。用量筒取100ml溶劑注入圓底燒瓶中，將圓底燒瓶中的混合物仔細(xì)搖勻后 投入一些無釉瓷片、浮石或毛細(xì)管。（注：粘度小的試樣可以用量筒取100ml,注入圓底燒瓶，再用這只未經(jīng)洗滌的量筒量取100ml溶劑。試樣重量等于試樣密 度乘100所得）洗凈并烘干的接收器與圓底燒瓶要緊密連接，支管進(jìn)入燒瓶15- 20毫米，直管式冷凝管的內(nèi)壁要用棉花擦干。 安裝時(shí)，接收器與冷凝管的軸線要重合。為 了避免冷凝管和接收器的接口有蒸氣逸出，應(yīng)在塞子縫隙上涂抹火棉膠

3、。進(jìn)入冷凝管的水溫與室溫相差較大時(shí)，應(yīng)在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空氣中的水 蒸氣進(jìn)入冷凝管凝結(jié)。（注：允許在冷凝管的上端外接一干燥管，以免空氣中的 水蒸氣進(jìn)入冷凝管凝結(jié)）用電爐、電熱帽等加熱裝置加熱圓底燒瓶，并控制回流速度，使冷凝管的 斜口每秒滴下2 4滴液體。蒸儲(chǔ)將近完畢時(shí)，如果冷凝管內(nèi)壁沾有水滴，應(yīng)使圓底燒瓶中的混合物在 短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行劇烈沸騰，利用冷凝的溶劑將水滴盡量洗入接收器中。接收器中收集的水體積不再增加，且溶劑的上層完全透明時(shí)，應(yīng)停止加熱。 回流的時(shí)間不應(yīng)超過1小時(shí)。停止加熱后，如果冷凝管內(nèi)壁仍沾有水滴，應(yīng)從冷凝管的上端倒入 4.1條 所規(guī)定的溶劑，把水滴沖入接收器中。如果溶劑沖

4、洗仍然無效，就用帶有橡皮頭 或塑料頭的金屬絲、細(xì)玻璃棒把冷凝器內(nèi)壁的刮進(jìn)接收器中。圓底燒瓶冷卻后，將儀器拆卸，讀取接收器中收集水的體積。當(dāng)接收器中 的溶劑呈現(xiàn)渾濁，而且管底收集的水不超過0.3ml時(shí)，將接收器放入熱水中20- 30分鐘，使溶劑澄清，再將接收器冷卻到室溫，才讀出管底收集水的體積。結(jié)果計(jì)算試樣的水分重量百分含量X按下式計(jì)算：X =V/GX 100式中：V在接收器中U集水的體積，ml;G試樣的重量，克。注：水在室溫的密度可視為1,因此用水的毫升數(shù)作為水的克數(shù)。試樣的重量為（1001）g時(shí)，在接收器中收集水的毫升數(shù)可以作為試樣的水分重 量含量測(cè)定結(jié)果。1.6.2試樣的水分體積百分含量Y

5、按下式計(jì)算：Y=（VX p ）/GX 100式中：V接收器中收集水的體積，ml; 注入燒瓶時(shí)的試樣的密度，克/毫升；G試樣的重量，克。注：量取100毫升試樣時(shí)，在接收器中收集水的毫升數(shù)可以作為試樣的水分體積百分含量測(cè)定結(jié)果。精密度在兩次測(cè)定中，收集水的體積差數(shù)，不應(yīng)超過接收器的一個(gè)刻度。報(bào)告取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的水分。試樣的水分少于0.03%,認(rèn)為是痕量。在儀器拆卸后接收器中沒有水存在, 認(rèn)為試樣無水。附注：本方法引用標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 260 772電量滴定（庫(kù)侖分析）法適用范圍本方法是以電量滴定（庫(kù)侖分析）法測(cè)定石油產(chǎn)品中的水含量。測(cè)量范圍：10仙g 100mgH2O。準(zhǔn)確度：

6、10g 1mg5（ig, 1mg以上轉(zhuǎn)換為0.5% （不含進(jìn)樣誤差）設(shè)備儀器WS 3型微量水分測(cè)定儀注射器：1毫升儀器操作儀器自身檢查：斷開電解池信號(hào)電路，接通電源，按下儀器背面的“自檢” 按鈕及“電源”開關(guān)，顯示屏開始計(jì)數(shù)。計(jì)幾位數(shù)后，按起儀器背面的“電解 /結(jié) 束”按紐，儀器應(yīng)能達(dá)到終點(diǎn)，即蜂鳴器響，終點(diǎn)指示燈亮，并停止計(jì)數(shù)。再 按面板上的“電解”按鈕，顯示屏復(fù)零，約1分鐘后蜂鳴器響，顯示屏顯示為零。 復(fù)合上述過程屬于儀器工作正常。主機(jī)與磁力攪拌器的連接：將磁力攪拌器的輸出插頭插入主機(jī)背面的接口 中，并擰緊固定螺母(右旋為擰緊)。滴定池的清洗、干燥和裝配(1)使用前將滴定池所有的玻璃口打開

7、，滴定池、干燥管、密封塞可用水 清洗，清洗后烘干。陰極室、測(cè)量電極可用丙酮、甲醇進(jìn)行清洗，洗凈后用電吹 風(fēng)吹干，不能用水洗。不要清洗到電極引線處，否則在測(cè)量過程中會(huì)造成測(cè)量誤 差。(2)將硅膠裝入干燥管，不要裝入粉末，然后將旋塞裝好。(3)將100 ml120ml的電解液用漏斗通過密封口注入陽極室，再用漏斗 通過陰極室干燥管的插口注入電解液。(4)將攪拌子通過樣品主入口小心放入。然后，將測(cè)量電極、陰極室、干 燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處均勻地涂上一層真空潤(rùn)滑脂，分別裝到相應(yīng)的部位上。(5)將滴定池放在磁力攪拌器上，用夾持器夾緊。(6)把測(cè)量電極插頭、陰極電極插頭分別插入“ DET” “TIT

8、R”插座。空白電流的清除(1)儀器準(zhǔn)備妥當(dāng)以后，按下“攪拌”開關(guān)，用磁力攪拌器開始工作，轉(zhuǎn) 速一般已經(jīng)調(diào)好，如不合要求，可要求技術(shù)員進(jìn)行調(diào)整，攪拌速度以電解液不濺 到滴定池壁上，并保證攪拌子旋轉(zhuǎn)平穩(wěn)。(2)按下“滴定”開關(guān)，此時(shí)，顯示屏應(yīng)有計(jì)數(shù)顯示，若無指示液不計(jì)數(shù)， 并且指示燈的紅燈亮，則說明陽極室中有過量碘。這時(shí)，可通過進(jìn)樣口注入適量 純水，直到測(cè)量顯示燈、滴定指示燈均有指示和顯示屏開始計(jì)數(shù)。(3)當(dāng)綠色指示燈趨向一個(gè)指示燈亮?xí)r，空白電流最小，滴定到達(dá)終點(diǎn)， 蜂鳴器響，終點(diǎn)指示燈亮，說明儀器到達(dá)初始平衡點(diǎn)。(4)在終點(diǎn)附近如果綠色指示燈有兩個(gè)或兩個(gè)以上交替閃亮，說明空白電 流不穩(wěn)定，這種情

9、況一般是滴定池內(nèi)壁上吸附有水分。 這時(shí)，應(yīng)停止滴定池工作， 從攪拌器上取下滴定池，慢慢傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)搖晃，使池內(nèi)壁上的水分吸收到電解液中。(5)重復(fù)以上步驟，直至空白電流最小(一個(gè)綠燈亮)終點(diǎn)穩(wěn)定。如解決 不了問題，則可能是大氣中水分影響，應(yīng)檢查滴定池密封情況、硅膠是否失效及 陰極室的清洗和干燥效果是否良好?？瞻纂娏鞯拇笮?duì)測(cè)量精度的影響(1)在測(cè)量樣品水分含量時(shí)，在終點(diǎn)附近如有兩個(gè)以上指示燈亮，并且穩(wěn)定，此時(shí)按下“啟動(dòng)”鍵，顯示屏復(fù)零，約 1分鐘后蜂鳴器響，終點(diǎn)指示燈亮。 顯示屏仍然顯示為零。此時(shí)也可以進(jìn)行測(cè)定。(2)當(dāng)品中水分含量很低時(shí)，為力保證測(cè)量精度，應(yīng)當(dāng)盡量使滴定池趨于一 個(gè)綠色指示燈亮，

10、并且穩(wěn)定。儀器的標(biāo)定(1)當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn)且比較穩(wěn)定時(shí)，可用純水進(jìn)行標(biāo)定。(2)用0.5 wL進(jìn)樣器準(zhǔn)確抽取0.1 wL的純水，按下“啟動(dòng)”鍵。(3)把純水通過進(jìn)樣口注入到陽極室電解液中，注意使針尖盡可能的插到 電解液中，并避免與滴定池內(nèi)壁或滴定池接觸，注入樣品后滴定自動(dòng)開始。(4)蜂鳴器響，終點(diǎn)指示燈亮，儀器到達(dá)終點(diǎn)，具顯示結(jié)果應(yīng)為(1001八 gH2Qo 一般標(biāo)定23次，顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品測(cè)定了。試樣測(cè)試將待測(cè)試樣充分搖勻，靜置25分鐘(以減少試樣中氣泡)后，吸取待測(cè) 試樣將注射器置換23次。吸取試樣排除氣泡，準(zhǔn)確至 0.1毫升。按下儀器面板上的“啟動(dòng)”按鈕， 將試樣注

11、入儀器電解池測(cè)定。蜂鳴器響，終點(diǎn)指示燈亮，儀器到達(dá)終點(diǎn)。測(cè)定結(jié)果液體樣品測(cè)量結(jié)果以“wgH2Q”來表示，樣品中水分含量由以下關(guān)系式來計(jì)算:含水量ppm=所測(cè)結(jié)果(gH2O) /樣品重量(g)=所測(cè)結(jié)果(gH2O) / (試樣比重X試樣體積(ml)分析完畢后，關(guān)閉儀器電源填寫設(shè)備使用記錄， 蓋上儀器罩布。用汽油洗滌 注射器，洗滌干凈后備用。注意事項(xiàng)使用電解液注意事項(xiàng)(1)在正常測(cè)量過程中，每100毫升電解液可與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng)， 若測(cè)量時(shí)間過長(zhǎng)，電解敏感下降，應(yīng)更換新電解液。(2)陰極室中的電解液，如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或電解 液被污染成淡紅褐色，此時(shí)空白電流會(huì)增大，測(cè)量的再現(xiàn)性要降低，還會(huì)使到達(dá) 終點(diǎn)的時(shí)間加長(zhǎng)，這種情況應(yīng)盡快更換電解液。(3)測(cè)量時(shí)間超過半小時(shí)，儀器尚不能穩(wěn)定，此時(shí)應(yīng)按攪拌開關(guān)停止攪拌， 觀察陶瓷板下部陽極上是否有明顯棕色碘產(chǎn)生，如果沒有或產(chǎn)碘很少，則應(yīng)更換電解液。(4)必須小心，不要吸入或用手接觸電解液，如與皮膚接觸，應(yīng)用水徹底 沖洗干凈。由于這種試劑味大，并含有毒成分，所以實(shí)驗(yàn)室內(nèi)要通風(fēng)良好。測(cè)定時(shí)注意事項(xiàng)(1)把樣品放入滴定池時(shí)，針尖應(yīng)盡可能地插入電解液中，并不與電極和 池壁接觸。(2)該儀器的