薄荷素油檢驗(yàn)記錄（2020版藥典）

1、薄荷素油檢驗(yàn)記錄文件編號(hào):名稱薄荷素油規(guī) 格批號(hào)包 裝生產(chǎn)單位供應(yīng)單位檢驗(yàn)工程檢驗(yàn)依據(jù)檢驗(yàn)儀器【概述】本品為唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的新鮮莖和葉經(jīng)水蒸汽蒸儲(chǔ)、冷凍、局部脫腦加工提 取的揮發(fā)油?！拘誀睢勘酒窞?色的澄清液體；有特殊 氣，味 o與乙醇、三氯甲烷或乙醴 （能或者不能）任意混溶。工程結(jié)論：【相對(duì)密度】應(yīng)為（0.8880.908）?！就敲?601比重瓶法（2）試驗(yàn)溫度： 瓶重 g瓶+供試品重 g供試品重 g瓶+水重 g水重 g供試品重量供試品的相對(duì)密度二二水重量工程結(jié)論：【旋光度】取本品，依法測(cè)定（通那么0621）,旋光度應(yīng)為一17。至一24。檢驗(yàn)儀

2、器：自動(dòng)指示旋光儀型號(hào)：SGW-533型編號(hào)：QC-JL04將待測(cè)管用供試液體沖洗3次，緩緩注入供試液體適量（注意勿發(fā)生氣泡），置于旋光儀內(nèi)進(jìn)行檢測(cè)讀數(shù)，重復(fù)3次。3次分別為復(fù)3次。3次分別為 o平均值為比旋度=Id工程結(jié)論:檢驗(yàn)者：年 月 日復(fù)核者：年 月 日批號(hào):產(chǎn)品名稱：薄荷素油【折光率】取本品，依法測(cè)定折光率應(yīng)為L(zhǎng)456L466 （通那么0622）。檢驗(yàn)儀器：阿貝折射儀 型號(hào)：石光2337型 編號(hào)：QC-JL06試驗(yàn)溫度： 折光率：將待測(cè)供試液體置于阿貝折射儀內(nèi)進(jìn)行檢測(cè)讀數(shù)，重復(fù)3次。水： （20應(yīng)為 1.3330, 25c應(yīng)為 1.3325, 40c應(yīng)為 1.3305） 待測(cè)供試液體

3、：3次分別為 , ，。平均值為 。工程結(jié)論：【鑒別】 取本品0.1g,加正己烷5ml使溶解，作為供試品溶液。另取（中檢院，批號(hào)） 薄荷素油對(duì)照提取物，同法制成對(duì)照提取物溶液（配制批號(hào)：）o照薄層 色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各53，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯（19:1）為展開劑， 展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照提取物色譜相應(yīng)的位置上， （應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)）。噴以茴香醛試液，在105c加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色 譜中，在與對(duì)照提取物色譜相應(yīng)的位置上， （應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)）；置紫外光燈（365nm）下檢 視， （應(yīng)顯相同顏色

4、的熒光斑點(diǎn)）。（附圖1）工程結(jié)論：【檢查】顏色 取本品與同體積的黃色6號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比擬， （應(yīng)不得更深）。工程結(jié)論：乙醇中不溶物 取本品1mL加70%乙醇3.5mL溶液 （應(yīng)澄清）。工程結(jié)論：酸值：取供試品約5g,精密稱定,依法測(cè)定（通那么0713）,消耗的氫氧化鈉滴定液容積為： ml,酸值為 （應(yīng)不大于1.5）o氫氧化鈉滴定液容積X5.61供試品酸值二=取樣量工程結(jié)論:檢驗(yàn)者：年 月 日復(fù)核者：年 月 日批號(hào):產(chǎn)品名稱：薄荷素油【指紋圖譜】照氣相色譜法（通那么0521）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以改性聚乙二醇為固定相的毛細(xì)管柱（柱長(zhǎng)為30m,內(nèi)徑為0.25mm,膜厚度為 0.25um）

5、；柱溫為程序升溫：初始溫度為60,保持4分鐘，以每分鐘1.5的速度升溫至130,再以每分鐘 20的速率升溫至200C；進(jìn)樣口溫度250；檢測(cè)器溫度250；分流進(jìn)樣，分流比100： 1。參照物溶液的制備 取核油精對(duì)照品、（一）-薄荷酮對(duì)照品、薄荷腦對(duì)照品，精密稱定，分別加無水乙醇制成 每1ml含5mg的溶液，即得。參照物溶液的制備 分別?。ㄖ袡z院，批號(hào)）桂油精對(duì)照品、（中檢院, 批號(hào)）（一）-薄荷酮對(duì)照品、（中檢院，批號(hào)） 薄荷腦對(duì)照品，分別置于 量瓶中，分別加無水乙醇制成每1ml含核油精 mg的溶液,（一）-薄荷酮 mg的溶液，薄荷腦 mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品，即得。測(cè)定法 分

6、別精密吸取參照物溶液2ul和供試品溶液0.2ul,注入氣相色譜儀，測(cè)定，記錄色譜圖，即得。供試品指紋圖譜中應(yīng)分別呈現(xiàn)與參照物色譜峰保存時(shí)間相同的色譜峰，按中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià) 系統(tǒng)計(jì)算，供試品指紋圖譜與對(duì)照指紋圖譜的相似度不得低于0.90.使用中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)自動(dòng)計(jì)算，供試品指紋圖譜與對(duì)照指紋圖譜的相似度為 O工程結(jié)論：【含量測(cè)定】照氣相色譜法（通那么0521）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以改性聚乙二醇為固定相的毛細(xì)管柱（柱長(zhǎng)為30m,內(nèi)徑為0.25mm,膜厚度為 0.25um）；柱溫為程序升溫：初始溫度為60,保持4分鐘，以每分鐘2的速度升溫至100C,再以每分鐘10

7、C 的速率升溫至230C,保持1分鐘；進(jìn)樣口溫度250；檢測(cè)器溫度250C；分流進(jìn)樣，分流比5： 1。校正因子測(cè)定取票適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1ml含L8mg的溶液，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另?。ㄖ?檢院，批號(hào)）薄荷腦對(duì)照品約30mg,精密稱定，置10ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液至刻度, 搖勻，吸取lul注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子。校正因子的制備：精密稱取蔡 g,置于 ml容量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液,另?。ㄖ袡z院，批號(hào)）薄荷腦對(duì)照品精密稱定 g,置 量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液至刻度，搖勻，吸取lul注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子。檢驗(yàn)者：年 月 日復(fù)核者：年 月II批號(hào):產(chǎn)品名稱：薄荷素油供試品溶液的制備：取本品約80mg,精密稱定為 g,置 量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液至刻度，搖勻，吸取lul注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。本品含薄荷腦（Ci8H20。）應(yīng)為28.0%-40.0%名稱、一保存時(shí)間峰高峰面積峰面積 平均值校正因子（內(nèi)標(biāo)物）1校正因子（內(nèi)標(biāo)物）2校正因子（對(duì)照品）1校正因子（對(duì)照品）2供試品（內(nèi)標(biāo)物）1供試品（內(nèi)標(biāo)物）2供試品（測(cè)薄荷腦）1供試品（測(cè)薄荷腦）2檢驗(yàn)者：年 月日復(fù)核者：年月日批號(hào):產(chǎn)品名稱：薄荷素油計(jì)算如下：公式：內(nèi)標(biāo)物峰面