長春中醫(yī)大《中藥化學(xué)》實驗指導(dǎo)02連續(xù)回流提取法操作規(guī)程

1、連續(xù)回流提取法操作規(guī)程一、安裝前檢查（20分）1.裝置組成（各部件名稱準(zhǔn)確）（1）玻璃儀器部分：三部分組成，燒瓶、索氏提取器（虹吸管、蒸氣上升管）、冷凝管（2）固定裝置部分：鐵架臺、雙頂絲（自由夾）、萬能夾（3）熱源：（種類及溫度）根據(jù)溶劑選熱源及控制溫度（水浴鍋、電熱套）（4）其他：濾紙、乳膠管、鑷子2.裝置是否干凈：干凈的判斷標(biāo)準(zhǔn)（干燥、無水痕）3.裝置有無破損（尤其注意磨口處、虹吸管、冷凝管）4.裝置是否匹配：索氏提取器部分的大小決定燒瓶大小5.裝置是否干燥，若不干燥特別是磨口若不干燥，用乙醇或甲醇或丙酮潤洗后吹干或晾干。二、安裝設(shè)備（20分） 1. 整體安裝位置確定：注意根據(jù)熱源、冷凝

2、水位置確定具體安裝位置及鐵架臺位置2. 玻璃儀器部分從下至上安裝，冷凝管斜口對著蒸氣上升管 3. 目測雙頂絲和鐵架臺的位置后，將雙頂絲安裝在鐵架臺上，不合適可以微調(diào)4. 將圓底燒瓶（帶有水浴鍋保溫圈）與萬能夾相連，萬能夾要固定在圓底燒瓶和索氏提取器的磨口處5.將萬能夾固定在鐵架臺上的雙頂絲部分，高度不合適可以微調(diào)6.水浴鍋水的加入量和加入時間：不要加滿，應(yīng)該在裝置安裝完畢后補加水，以免燒瓶漂起，加水量為燒瓶三分之二處。7.系統(tǒng)穩(wěn)定性相關(guān)-萬能夾的方向一致；重心與鐵架臺平行8.打開冷凝水之前，要先檢查水籠頭是否有水，有氣，流速大小，以決定提取時冷凝管水流大小。三、濾紙筒填裝（20分）1.濾紙包的

3、疊法：原則保證不漏2.濾紙包的高度：應(yīng)低于蒸汽上升管3.裝藥量：藥材粉碎成粗粉；高度低于虹吸管4.裝藥后濾紙包封口四、如何加入提取溶劑（20分）1.加入時間：加入濾紙包及冷凝管安裝完畢后加入，從冷凝管上方放置漏斗加入。2.加入量： 加入溶劑量不少于1個半虹吸量，不超過2個虹吸量（結(jié)合燒瓶體積），溶劑量過少難以完成提取，過多增加回收時間，同時受圓底燒瓶體積的限制，注意不同規(guī)格裝置加入量是不同的。需要根據(jù)提供的裝置預(yù)判加入量，因此需要理解加入量是如何確定的。3.加入位置：從冷凝管加入，用三角漏斗，或從裝藥筒加入，用三角漏斗：冷凝水打開循環(huán)，防止溶劑揮散。4.提取終點的確定方法五、器材整理（20分）

4、1.提取完畢后先關(guān)閉水浴鍋，再拔下水浴鍋電源；待溶劑從冷凝管不滴后再關(guān)冷凝水2. 拆儀器與安裝順序相反3. 濾紙包用鑷子夾出后置密閉容器中暫放，待處理。4取出盛有提取液的燒瓶，用磨口塞或膠皮塞塞上后待回收，防止溶劑揮散到空氣中（比賽時如果有時間，可直接利用該裝置回收溶劑）5刷洗玻璃儀器（尤其是虹吸管部分如何涮洗，用少量乙醇洗滌，用蒸餾水沖洗）、晾干、整潔歸位。操作考試實例：請完成下列采用連續(xù)回流提取部分實驗操作穿山龍粗粉（50g） 置圓底燒瓶中，加水250ml、濃硫酸20ml，室溫浸泡24小時，文火加熱回流46小時，放冷，傾出酸水液。酸性藥渣用清水漂洗3次，然后將藥渣倒入乳缽中，加Na2CO3粉末，反復(fù)研磨，調(diào)pH至中性，水洗，抽干。中性藥渣 低溫（80）干燥12小時。干燥藥渣置乳缽中研成細(xì)粉，置索氏提取器中，以石油醚（6090沸程）為溶劑，連續(xù)回流提取45小時。石油醚提取