2023版高三一輪總復(fù)習(xí)化學(xué)魯科版教案：第9章 第50講 綜合實驗探究(能力課)

1、PAGE PAGE 22第50講綜合實驗探究(能力課)1.了解化學(xué)實驗是科學(xué)探究過程中的一種重要方法。2.根據(jù)化學(xué)實驗?zāi)康暮鸵竽茏龅剑?1)設(shè)計實驗方案；(2)正確選用實驗裝置；(3)分析或處理實驗數(shù)據(jù)得出合理結(jié)論；(4)掌握控制實驗條件的方法；(5)評價或改進(jìn)實驗方案。物質(zhì)制備型綜合實驗探究物質(zhì)制備型綜合實驗題常以制備某無機(jī)物或某有機(jī)物為背景進(jìn)行設(shè)計?？疾槌Ｒ妰x器的正確使用、物質(zhì)間的反應(yīng)、物質(zhì)分離、提純的基本操作、實驗方案的評價與設(shè)計、實驗安全及事故處理方法等，涉及裝置的選擇、儀器的連接順序、物質(zhì)的純化、尾氣的處理等等，如2021河北選擇性考試考查改進(jìn)侯氏制堿法制備NaHCO3,2021遼

2、寧選擇性考試考查Fe/Fe3O4磁性材料的制備，2020全國卷考查KClO3和NaClO的制備等。物質(zhì)制備綜合實驗試題綜合性強(qiáng)，信息量大，覆蓋面較廣，旨在考查考生化學(xué)實驗與探究的能力及科學(xué)探究與創(chuàng)新意識的核心素養(yǎng)。【典例1】(2021廣東茂名五校模擬)亞硝酰氯(NOCl，熔點：64.5 ，沸點：5.5 )為紅褐色液體或黃色氣體，具有刺鼻惡臭味，遇水劇烈水解生成氮的兩種氧化物與氯化氫，易溶于濃硫酸。實驗室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成。其制備裝置如圖一所示(已知：NONO22NaOH=2NaNO2H2O)： 甲乙圖一 圖二(1)用圖甲中裝置制備純凈干燥的原料氣，補(bǔ)充下表中所缺少的藥品。裝置裝

3、置燒瓶中分液漏斗中制備純凈Cl2MnO2濃鹽酸()制備純凈NOCu稀硝酸水(2)將制得的NO和Cl2通入圖乙對應(yīng)裝置制備NOCl。裝置連接順序為a_(按氣流自左向右方向，用小寫字母表示)。裝置、除了可進(jìn)一步干燥NO、Cl2外，另一個作用是_。(3)有人認(rèn)為多余的氯氣可以通過如圖二裝置暫時儲存后再利用，請選擇可以用作氯氣的儲存裝置_。(4)裝置吸收尾氣時，NOCl發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。(5)有人認(rèn)為裝置中氫氧化鈉溶液只能吸收氯氣和NOCl，不能吸收NO，經(jīng)過查閱資料發(fā)現(xiàn)用高錳酸鉀溶液可以吸收NO氣體，因此在裝置氫氧化鈉溶液中加入高錳酸鉀，反應(yīng)產(chǎn)生黑色沉淀，寫出該反應(yīng)的離子方程式：_。(6)制

4、得的NOCl中可能含有少量N2O4雜質(zhì)，為測定產(chǎn)品純度進(jìn)行如下實驗：稱取1.637 5 g樣品溶于50.00 mL NaOH溶液中，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用足量硝酸酸化的0.40 mol/L AgNO3溶液滴定至產(chǎn)生磚紅色沉淀Ag2CrO4，消耗AgNO3溶液50.00 mL。已知常溫下，Ksp(AgCl)1.81010 mol2L2，Ksp(Ag2CrO4)21012 mol3L3樣品的純度為_%(保留三位有效數(shù)字)。若在滴定終點時測得溶液中CrOeq oal(2,4)的濃度是5.0103mol/L，此時溶液中Cl濃度是_。審題指導(dǎo)讀取題干審讀題意知實驗?zāi)康暮托畔⒎磻?yīng)。抽取信息氯

5、氣與一氧化氮在常溫常壓下能夠合成亞硝酰氯；NO、NO2和氯氣對環(huán)境有污染；亞硝酰氯需要在干燥無水狀態(tài)下制備；關(guān)系式尋找和濃度計算。調(diào)取儲備實驗室制備氯氣原理；NO的制備與還原性；電子守恒和關(guān)系式的計算策略思路導(dǎo)引氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成亞硝酰氯過程中，圖甲裝置制備氯氣，實驗室用濃鹽酸與二氧化錳制備，制得的氯氣中混有氯化氫和水蒸氣，先用飽和食鹽水吸收除去HCl，再用濃硫酸干燥；由圖甲制備NO，用銅和稀硝酸反應(yīng)制備，制得的NO中可能混有硝酸、二氧化氮，先用水凈化處理，再用濃硫酸干燥；將氯氣和NO通過裝置、除了可進(jìn)一步干燥NO、Cl2外，還可以根據(jù)氣泡控制氣體流速，在裝置中發(fā)生反應(yīng)，在冰鹽中冷

6、凝收集NOCl，氯氣、NO以及NOCl均不能排放到空氣中，用氫氧化鈉溶液吸收，NOCl遇水易水解，故在收集裝置和尾氣處理裝置之間需加一個干燥裝置。答案(1)飽和食鹽水(2)efcbd (e、f可互換)通過觀察氣泡的多少調(diào)節(jié)兩種氣體的流速(3)(4)NOCl2NaOH=NaClNaNO2H2O(5)NOMnOeq oal(,4)=NOeq oal(,3)MnO2(6)80.09.0106 mol/L1實驗設(shè)計中的三個順序(1)實驗操作順序裝置選擇與連接氣密性檢查加固體藥品加液體藥品開始實驗(按程序)拆卸儀器其他處理等。(2)加熱順序選擇若氣體制備實驗需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置

7、中的空氣后，再給實驗中需要加熱的物質(zhì)加熱。目的：防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)，熄滅酒精燈的順序則相反。(3)儀器的連接順序涉及氣體的一般連接順序發(fā)生裝置除雜裝置干燥裝置性質(zhì)探究或收集裝置尾氣處理裝置(注意防倒吸)。一般裝置的進(jìn)出氣口a洗氣瓶：長進(jìn)短出；b.U形管：無前后；c.干燥管：粗進(jìn)細(xì)出；d.加熱玻璃管：無前后；e.排液量氣：短進(jìn)長出。2“物質(zhì)制備”實驗方案設(shè)計思路1. (2021全國乙卷，T27)氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：.將濃H2S

8、O4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。.轉(zhuǎn)至油浴中，35 攪拌1小時，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98 并保持1小時。.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。.蒸餾水洗滌沉淀。.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是_、_，儀器b的進(jìn)水口是_(填字母)。(2)步驟中，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是_。(3)步驟中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是_。(4)步驟中，H2O2的作用是

9、_(以離子方程式表示)。(5)步驟中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在SOeq oal(2,4)來判斷。檢測的方法是_。(6)步驟可用pH試紙檢測來判斷Cl是否洗凈，其理由是_。答案(1)滴液漏斗三頸燒瓶d(2)控制反應(yīng)速率，防止因體系溫度過高而發(fā)生爆炸(3)需要控制反應(yīng)體系溫度為98 ，該溫度接近水的沸點，為了使反應(yīng)物受熱均勻，且便于控制反應(yīng)溫度，采取油浴(4)2MnOeq oal(,4)5H2O26H=2Mn25O28H2O(5)取最后一次洗滌液于試管中，向其中加入鹽酸酸化的氯化鋇溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，則已洗凈，反之，則未洗凈(6)固體表面沾有的Cl全部來自步驟洗滌固體時加入的稀

10、鹽酸，依據(jù)溶液呈電中性可知，若固體表面無H(即最后一次洗滌液的pH7)，則無Cl物質(zhì)性質(zhì)型綜合實驗探究物質(zhì)性質(zhì)型探究實驗試題通過提出新的化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行性質(zhì)探究，對學(xué)生的創(chuàng)新能力和思維遷移能力有較好的考查功能，是備受高考命題專家青睞的一種試題。如2021北京等級考考查了物質(zhì)氧化性和還原性的實驗探究，2021廣東選擇性考試考查了溫度對AgCl溶解度影響的實驗探究。突破此類試題要理清題目創(chuàng)設(shè)情境，結(jié)合相應(yīng)反應(yīng)原理突破試題?！镜淅?】某實驗小組研究溶液中AgNO3和Na2S的反應(yīng)。實驗試劑現(xiàn)象試管滴管2 mL0.1 molL1AgNO3溶液(pH4)0.1 molL1Na2S溶液(pH9)出現(xiàn)黑色沉淀(

11、1)用離子方程式解釋AgNO3溶液pH0)。對AgNO3溶液中氧化S2的物質(zhì)進(jìn)行推測：假設(shè)1：0.1 molL1 AgNO3溶液(pH4)中的Ag氧化了S2；假設(shè)2：0.1 molL1 AgNO3溶液(pH4)中的NOeq oal(,3)氧化了S2。利用右圖裝置繼續(xù)研究(已知：電壓大小反映了物質(zhì)氧化性與還原性強(qiáng)弱的差異；物質(zhì)氧化性與還原性強(qiáng)弱的差異越大，電壓越大)。將pH4的0.1 molL1 AgNO3溶液替換為_溶液，記錄電壓為b(b0)。上述實驗證實了氧化S2的物質(zhì)中一定包含了Ag，其證據(jù)是_。實驗結(jié)論：AgNO3溶液與Na2S溶液的反應(yīng)類型與反應(yīng)條件有關(guān)。審題指導(dǎo)讀取題干細(xì)致審題，明確

12、實驗?zāi)康暮驮沓槿⌒畔gNO3和Na2S的反應(yīng)產(chǎn)物驗證；加入試劑作用；主線反應(yīng)和“輔線”反應(yīng)調(diào)取儲備AgNO3溶液是強(qiáng)酸弱堿鹽；AgNO3有氧化性，Na2S有還原性；AgNO3和Na2S既可能發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，也可能發(fā)生氧化還原反應(yīng)思路導(dǎo)引(1)銀離子水解使硝酸銀溶液顯酸性，故其pHb。答案(1)AgH2OAgOHH(2)濃硝酸Ba(NO3)2溶液黑色沉淀溶解，有紅棕色刺激性氣味的氣體生成加入濃氨水，充分振蕩后過濾，向濾液中滴加足量鹽酸Ag(NH3)2OH3HCl=AgCl2NH4ClH2O(3)pH4的0.1 molL1 NaNO3ab1物質(zhì)性質(zhì)探究的主要角度(1)物質(zhì)的氧化性、還原性。(2

13、)物質(zhì)的酸、堿性比較。(3)物質(zhì)反應(yīng)產(chǎn)物的探究。(4)特定反應(yīng)原理的探究。(5)物質(zhì)導(dǎo)電性探究。2解答性質(zhì)探究型綜合實驗題的思維步驟(1)巧審題，明確實驗?zāi)康暮驮?。實驗原理可從題給的化學(xué)情境(或題首所給實驗?zāi)康?并結(jié)合元素化合物、化學(xué)實驗基本操作、化學(xué)反應(yīng)基本原理等有關(guān)知識中獲取。(2)想過程，明確實驗操作的先后順序。根據(jù)實驗原理確定實驗方案中的實驗過程，確定實驗操作的方法、步驟，把握各步實驗操作的要點。(3)看準(zhǔn)圖，分析各項實驗裝置的作用。在解答過程中，要認(rèn)真細(xì)致地分析圖中所示的各項裝置，并結(jié)合實驗?zāi)康暮驮恚_定它們在該實驗中的作用。(4)細(xì)分析，得出正確的實驗結(jié)論。在分析實驗現(xiàn)象(或數(shù)

14、據(jù))的過程中，要善于找出影響實驗成敗以及產(chǎn)生誤差的原因，或從有關(guān)數(shù)據(jù)中歸納出定量公式，繪制變化曲線等。2某實驗小組同學(xué)設(shè)計實驗，完成Cu和Fe2(SO4)3溶液的反應(yīng)，用KSCN溶液檢驗是否還存在Fe3。實驗：0.2 g銅粉(足量)2 mL 0.1 molL1 Fe2(SO4)3溶液實驗操作及現(xiàn)象.加入銅粉后充分振蕩，靜置，溶液變成淺藍(lán)綠色；.取少量中清液于試管中，滴加3滴0.1 molL1 KSCN溶液，立即出現(xiàn)白色沉淀，溶液局部變?yōu)榧t色，振蕩后紅色迅速褪去已知：.Cu2eq o(,sup9(SCN)CuSCN(白色)(SCN)2(黃色)；.(SCN)2的性質(zhì)與鹵素單質(zhì)相似；.CuSCN溶于

15、稀硝酸，發(fā)生反應(yīng)CuSCNHNO3CuSO4N2CO2H2O(未配平)。(1)依據(jù)現(xiàn)象可預(yù)測該反應(yīng)的離子方程式為_。(2)該小組同學(xué)查閱資料認(rèn)為現(xiàn)象中的白色沉淀可能為CuSCN，設(shè)計實驗進(jìn)行驗證。實驗：取少量實驗中的白色沉淀于試管中_(補(bǔ)充所加試劑及實驗現(xiàn)象)，證明該白色沉淀為CuSCN。(3)該小組同學(xué)繼續(xù)探究白色沉淀的成因，進(jìn)行如下實驗。實驗：3滴0.1molL1KSCN溶液試管內(nèi)試劑現(xiàn)象結(jié)論2 mL 0.1 molL1 CuSO4溶液.短時間內(nèi)無明顯變化，溶液逐漸變渾濁，1小時后，有少量白色沉淀生成CuSO4與KSCN反應(yīng)生成了白色沉淀，F(xiàn)e2能促進(jìn)該反應(yīng)試劑A.無明顯現(xiàn)象2 mL 0.

16、2 molL1 FeSO4和0.1 molL1 CuSO4混合溶液.瞬間產(chǎn)生白色沉淀，局部溶液變紅，振蕩后紅色褪去在實驗中：寫出現(xiàn)象中生成白色沉淀的離子方程式：_。試劑A為_。根據(jù)現(xiàn)象結(jié)合化學(xué)用語及必要的文字解釋Fe2能加快沉淀生成的原因：_。(4)有同學(xué)認(rèn)為實驗不能充分證明其結(jié)論，并補(bǔ)充實驗：取2 mL 0.1 molL1 Fe2(SO4)3溶液，滴加3滴0.1 molL1 KSCN溶液后，溶液變紅，然后滴加2 mL 0.1 molL1 CuSO4溶液于試管中，_(補(bǔ)充實驗現(xiàn)象)，說明白色沉淀不是由Fe3與SCN反應(yīng)生成，且Fe3不能加快CuSCN的生成。(5)改變實驗中銅的用量，設(shè)計實驗：

17、0.01 g 銅粉(不足量)2 mL 0.1 molL1 Fe2(SO4)3溶液實驗操作及現(xiàn)象.加入銅粉后充分振蕩，溶液變成淺藍(lán)綠色；.取少量中清液于試管中，滴加3滴0.1 molL1 KSCN溶液，溶液變?yōu)榧t色，立即出現(xiàn)白色沉淀，振蕩后紅色迅速褪去該小組同學(xué)認(rèn)為實驗中現(xiàn)象紅色褪去與平衡移動有關(guān)，解釋為_。解析(1)根據(jù)“淺藍(lán)綠色溶液”，可以判斷銅被鐵離子氧化成銅離子，離子方程式為2Fe3Cu=2Fe2Cu2。(2)利用已知信息，如果白色沉淀是CuSCN，則它溶于稀硝酸生成硫酸銅并產(chǎn)生無色無味氣體。(3)根據(jù)已知信息，(SCN)2具有類似鹵素的性質(zhì)，暗示SCN具有還原性，(SCN)2具有氧化性

18、。KSCN與CuSO4反應(yīng)較慢，發(fā)生反應(yīng)2Cu24SCN=2CuSCN(SCN)2。探究Fe2對實驗影響，必須設(shè)計對照實驗，即探究KSCN與FeSO4反應(yīng)是否顯色，所以試劑A為2 mL 0.2 molL1硫酸亞鐵溶液，排除了亞鐵離子的干擾。Fe2、Cu2與SCN反應(yīng)，抓住“瞬間”“局部溶液變紅”“振蕩后紅色褪去”等關(guān)鍵信息，由此暗示：2Fe2(SCN)2=2Fe32SCN，消耗了(SCN)2，促進(jìn)生成白色沉淀。(4)分析(3)中實驗，發(fā)現(xiàn)促進(jìn)白色沉淀生成，也可能是硫酸亞鐵生成的鐵離子，需要證明鐵離子是否能生成白色沉淀，是否能促進(jìn)銅離子與硫氰根離子反應(yīng)。由實驗結(jié)論逆推實驗現(xiàn)象：緩慢生成白色沉淀。

19、說明兩點：一是Cu2與SCN生成白色沉淀；二是Fe3不能促進(jìn)生成CuSCN。(5)銅量不足時，2Fe3Cu=Cu22Fe2，清液中含有Fe3、Fe2、Cu2，向清液中加入KSCN溶液，發(fā)生有關(guān)反應(yīng)：Fe33SCNFe(SCN)3(溶液變?yōu)榧t色)，4SCN2Cu2=2CuSCN(SCN)2(立即出現(xiàn)白色沉淀)，振蕩促進(jìn)反應(yīng)2Fe2(SCN)2=2Fe32SCN，生成的SCN繼續(xù)與Cu2結(jié)合生成沉淀，使c(SCN)減小，促進(jìn)平衡Fe33SCNFe(SCN)3向左移動，也說明生成白色沉淀的平衡常數(shù)大于顯色反應(yīng)(絡(luò)合反應(yīng))的平衡常數(shù)，導(dǎo)致優(yōu)先發(fā)生沉淀反應(yīng)。答案(1)2Fe3Cu=2Fe2Cu2(2)滴

20、加稀硝酸，白色沉淀逐漸溶解，溶液變藍(lán)并產(chǎn)生無色無味氣體(3)2Cu24SCN=2CuSCN(SCN)22 mL 0.2 molL1 FeSO4溶液2Fe2(SCN)2=2Fe32SCN，消耗了(SCN)2，促進(jìn)平衡向生成白色沉淀方向移動(4)緩慢生成白色沉淀(5)Cu2和SCN反應(yīng)生成白色沉淀，c(SCN)減小，促進(jìn)平衡Fe33SCNFe(SCN)3向左移動定量測定型綜合實驗探究定量測定型綜合實驗試題常以混合物成分的分析測定、物質(zhì)純度的計算以及化學(xué)式的確定等為實驗?zāi)康倪M(jìn)行設(shè)計，從量的角度考查化學(xué)實驗知識，元素化合物知識。涉及內(nèi)容主要體現(xiàn)在物質(zhì)的稱量(或量取)、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定及其遷移

21、應(yīng)用、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制、誤差來源及減少誤差的方法等方面。如2020山東等級考考查了FeC2O42H2O樣品中雜質(zhì)含量測定，2021山東等級考考查了碘量法測定樣品中WCl6質(zhì)量分?jǐn)?shù)，這不僅體現(xiàn)了科學(xué)探究與創(chuàng)新意識的核心素養(yǎng)，而且考查了考生處理實驗數(shù)據(jù)、分析實驗流程的能力?！镜淅?】六氯化鎢(WCl6)可用作有機(jī)合成催化劑，熔點為283 ，沸點為340 ，易溶于CS2，極易水解。實驗室中，先將三氧化鎢(WO3)還原為金屬鎢(W)再制備WCl6，裝置如圖所示(夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：(1)檢查裝置氣密性并加入WO3。先通N2，其目的是_；一段時間后，加熱管式爐，改通H2，對B處逸出的H

22、2進(jìn)行后續(xù)處理。儀器A的名稱為_，證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是_。(2)WO3完全還原后，進(jìn)行的操作為：冷卻，停止通H2；以干燥的接收裝置替換E；在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；加熱，通Cl2；。堿石灰的作用是_；操作是_，目的是_。(3)利用碘量法測定WCl6產(chǎn)品純度，實驗如下：稱量：將足量CS2(易揮發(fā))加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m1 g；開蓋并計時1分鐘，蓋緊稱重為m2 g；再開蓋加入待測樣品并計時1分鐘，蓋緊稱重為m3 g，則樣品質(zhì)量為_g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。滴定：先將WCl6轉(zhuǎn)化為可溶的Na2WO4，通過IOeq oal(,3)交換柱發(fā)生反應(yīng)：WOeq oal(2,4)

23、Ba(IO3)2=BaWO42IOeq oal(,3)；交換結(jié)束后，向所得含IOeq oal(,3)的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發(fā)生反應(yīng)：IOeq oal(,3)5I6H=3I23H2O；反應(yīng)完全后，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：I22S2Oeq oal(2,3)=2IS4Oeq oal(2,6)。滴定達(dá)終點時消耗c molL1的Na2S2O3溶液V mL，則樣品中WCl6(摩爾質(zhì)量為M gmol1)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_。稱量時，若加入待測樣品后，開蓋時間超過1分鐘，則滴定時消耗Na2S2O3溶液的體積將_ (填“偏大”“偏小”或“不變”)，樣品中WCl6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定值將_(填“偏大

24、”“偏小”或“不變”)。審題指導(dǎo)讀取題干審讀題意知實驗?zāi)康暮托畔⒎磻?yīng)。抽取信息碘量法測定WCl6產(chǎn)品純度原理；實驗步驟；尋找關(guān)系式；誤差判斷。調(diào)取儲備通入氮氣作為保護(hù)氣體的目的；反應(yīng)完全的判斷方法；六氯化鎢的制備原理和關(guān)系式法的計算應(yīng)用。思路導(dǎo)引(1)H2還原WO3生成H2O，現(xiàn)象應(yīng)為H2O不再凝結(jié)。(2)在B處加裝盛有堿石灰的干燥管，目的是吸收Cl2，氯氣有毒，防止污染空氣，同時還起到防止水蒸氣進(jìn)入的目的。WO3完全被還原后，冷卻、停止通氫氣、以干燥的接收裝置替換E、在B處加裝盛思路導(dǎo)引有堿石灰的干燥管，為了實驗安全，操作是繼續(xù)通入氮氣，排凈裝置內(nèi)殘余的氫氣，而后是加熱通入氯氣，制備六氯化鎢

25、。(3)根據(jù)題意可知1分鐘CS2揮發(fā)的質(zhì)量為(m2m1)g，開蓋加入待測樣品時，質(zhì)量為m3 g，則樣品的質(zhì)量為(m3m2)(m2m1)(m3m12m2)g。根據(jù)題意可得關(guān)系式：2S2Oeq oal(2,3)I2eq f(1,6)WCl6答案(1)排除裝置中的空氣直形冷凝管錐形瓶中不再有水凝結(jié)(2)吸收Cl2、防止水蒸氣進(jìn)入通入N2排除裝置中的H2(3)m3m12m2eq f(cVM,120m3m12m2)%不變偏大四種定量測定的方法與原理(1)測量沉淀質(zhì)量法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量過濾、洗滌、干燥后沉淀的質(zhì)量再進(jìn)行相關(guān)計算。稱量固體一般用托盤天平，精確度為0.1 g，但精確度高的實驗中

26、可使用分析天平，可精確到0.000 1 g。(2)測量氣體體積法量氣裝置的設(shè)計下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進(jìn)后的裝置。讀數(shù)時先要將其恢復(fù)至室溫后，再調(diào)整量氣裝置使兩側(cè)液面相平，最后讀數(shù)要求視線與凹液面最低點相切。(3)測量氣體質(zhì)量法一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱吸收裝置在反應(yīng)前后的質(zhì)量增大值。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)再進(jìn)行相關(guān)計算。3硫酸亞鐵銨又稱莫爾鹽，是淺綠色晶體。它在空氣中比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，是常用的Fe2試劑。為測定硫酸亞鐵銨(NH4)2SO4FeSO46H

27、2O的純度，某學(xué)生取m g硫酸亞鐵銨樣品配制成500 mL溶液，根據(jù)物質(zhì)組成，甲、乙、丙三位同學(xué)設(shè)計了如下三個實驗方案。(甲)方案一：取20.00 mL硫酸亞鐵銨溶液，用0.100 0 molL1的酸性KMnO4溶液分三次進(jìn)行滴定。(乙)方案二：取20.00 mL硫酸亞鐵銨溶液進(jìn)行如下實驗。eq x(待測液)eq o(,sup9(足量的BaCl2溶液)eq o(,sup9(過濾)eq o(,sup9(洗滌)eq o(,sup9(干燥)eq o(,sup9(稱量)eq x(w g固體)(1)若實驗操作都正確，但方案一的測定結(jié)果總是小于方案二，其可能原因為_，驗證推測的方法為_。(丙)方案三：(通

28、過NHeq oal(,4)測定)實驗設(shè)計如圖所示。取20.00 mL硫酸亞鐵銨溶液進(jìn)行該實驗。 甲 乙(2)裝置_(填“甲”或“乙”)較為合理，判斷理由是_。量氣管中最佳試劑是_(填字母編號。如選“乙”則填此空，如選“甲”此空可不填)。a水b飽和NaHCO3溶液cCCl4若測得NH3的體積為V L(已折算為標(biāo)準(zhǔn)狀況)，則該硫酸亞鐵銨樣品的純度為_。解析(1)方案一利用酸性高錳酸鉀氧化Fe2進(jìn)行計算，方案二利用硫酸根離子轉(zhuǎn)化成BaSO4沉淀進(jìn)行計算，方案一中Fe2被空氣部分氧化，從而造成測定結(jié)果偏??；檢驗Fe2是否被氧化成Fe3的方法是取少量硫酸亞鐵銨溶液，加入少量KSCN溶液，若溶液變?yōu)榧t色，

29、則說明Fe2已被空氣部分氧化。(2)方案三利用排液體法測量氣體體積，由于氨氣極易溶于水，裝置甲易發(fā)生倒吸，無法測量NH3的體積，故裝置乙較為合理；量氣管中試劑不能吸收氨氣，故所選試劑最佳是CCl4。根據(jù)元素守恒可確定關(guān)系式：(NH4)2SO4FeSO46H2O2NH3，則n(NH4)2SO4FeSO46H2Oeq f(1,2)n(NH3)eq f(1,2)eq f(V,22.4) moleq f(V,44.8) mol，因為是從500 mL溶液中取出20 mL進(jìn)行的實驗，所以樣品中n(NH4)2SO4FeSO46H2O25eq f(V,44.8) mol，該硫酸亞鐵銨樣品的純度eq f(392

30、V25,44.8m)100%。答案(1)Fe2已被空氣部分氧化取少量硫酸亞鐵銨溶液，加入少量KSCN溶液，若溶液變?yōu)榧t色，則說明Fe2已被空氣部分氧化(2)乙甲裝置會出現(xiàn)倒吸ceq f(392V25,44.8m)100%實驗裝置評價與改進(jìn)的關(guān)鍵點1(2021廣東選擇性考試，T17節(jié)選)某合作學(xué)習(xí)小組進(jìn)行以下實驗探究。實驗任務(wù)通過測定溶液電導(dǎo)率，探究溫度對AgCl溶解度的影響。查閱資料電導(dǎo)率是表征電解質(zhì)溶液導(dǎo)電能力的物理量。溫度一定時，強(qiáng)電解質(zhì)稀溶液的電導(dǎo)率隨溶液中離子濃度的增大而增大；離子濃度一定時，稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大。25 時，Ksp(AgCl)1.81010。提出猜想猜想a：較

31、高溫度的AgCl飽和溶液的電導(dǎo)率較大。猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45 )S(35 )S(25 )。設(shè)計實驗、驗證猜想取試樣、(不同溫度下配制的AgCl飽和溶液)，在設(shè)定的測試溫度下，進(jìn)行表1中實驗13，記錄數(shù)據(jù)。表1實驗序號試樣測試溫度/電導(dǎo)率/(Scm1)1：25 的AgCl飽和溶液25A12：35 的AgCl飽和溶液35A23：45 的AgCl飽和溶液45A3數(shù)據(jù)分析、交流討論25 的AgCl飽和溶液中，c(Cl)_molL1。實驗結(jié)果為A3A2A1。小組同學(xué)認(rèn)為，此結(jié)果可以證明中的猜想a成立，但不足以證明猜想b成立。結(jié)合中信息，猜想b不足以成立的理由有_。優(yōu)化實驗小組同學(xué)為進(jìn)一步

32、驗證猜想b，在實驗13的基礎(chǔ)上完善方案，進(jìn)行實驗4和5。請完成表2中內(nèi)容。表2實驗序號試樣測試溫度/電導(dǎo)率/(Scm1)4_B15_B2實驗總結(jié)根據(jù)實驗15的結(jié)果，并結(jié)合中信息，小組同學(xué)認(rèn)為猜想b也成立。猜想b成立的判斷依據(jù)是_。解析由于AgCl飽和溶液中c(Ag)c(Cl)，因此25 時，c(Cl)eq r(KspAgCl)eq r(1.81010) molL1eq r(1.8)105 molL11.34105 molL1。由于不同溫度下的飽和溶液的濃度不同，因此實驗1、2、3中，存在兩個變量(溫度與濃度)，因此不足以證明猜想b成立。需要設(shè)計實驗證明AgCl在水中的溶解度S(45 )S(35

33、 )S(25 )，則需要控制變量。由實驗4與實驗2對比，溫度均為35 ，若溶液濃度：試樣試樣，則電導(dǎo)率：A2B1，則可驗證S(35 )S(25 )；同理，要驗證S(45 )S(35 )，則需要由實驗5與實驗3對比，溫度均為45 ，若溶液濃度：試樣試樣，則電導(dǎo)率A3B2，即可驗證猜想b。猜想b成立的判斷依據(jù)是A3B2；A2B1。答案eq r(1.8)105(或1.34105)存在兩個變量(溫度與濃度)，溫度升高的同時，溶液的濃度也在增大A3B2；A2B12(2020山東等級考，T20節(jié)選)某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如圖所示(夾持裝置略)： AB C已知：錳酸鉀(K2Mn

34、O4)在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時易發(fā)生反應(yīng)：3MnOeq oal(2,4)2H2O=2MnOeq oal(,4)MnO24OH回答下列問題：(1)裝置A中a的作用是_；裝置C中的試劑為_；裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程式為_。(2)上述裝置存在一處缺陷，會導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低，改進(jìn)的方法是_。(3)KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時應(yīng)將KMnO4溶液加入_(填“酸式”或“堿式”)滴定管中；在規(guī)格為50.00 mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00 mL，此時滴定管中KMnO4溶液的實際體積為_(填標(biāo)號)。A15.00 mLB35.00 mLC大于35.00 mL

35、 D小于15.00 mL解析(1)裝置A中a的作用是平衡氣壓，使?jié)恹}酸能夠順利滴下。該實驗過程中有毒性較大的氯氣參與反應(yīng)，故裝置C中盛放NaOH溶液，用于吸收有毒氣體氯氣，防止其逸出污染空氣。酸性條件下，ClO與Cl發(fā)生氧化還原反應(yīng)(歸中反應(yīng))生成氯氣，故裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程式是Ca(ClO)24HCl=CaCl22Cl22H2O。(2)鹽酸具有揮發(fā)性，則用濃鹽酸制備的Cl2中含有HCl雜質(zhì)，該雜質(zhì)進(jìn)入裝置B中會使溶液堿性減弱，而溶液堿性減弱時，MnOeq oal(2,4)易發(fā)生歧化反應(yīng)生成MnOeq oal(,4)和MnO2，又HCl還可還原裝置B中生成的KMnO4，導(dǎo)致產(chǎn)物損失，改

36、進(jìn)的方法是在裝置A和裝置B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶，以除去Cl2中的HCl雜質(zhì)。(3)KMnO4具有強(qiáng)氧化性，可腐蝕橡膠管，因此KMnO4溶液應(yīng)采用酸式滴定管盛裝。滴定管的構(gòu)造特點是0刻度在上，最大刻度在下，最大刻度線下仍然存在一定容積，因此滴定管起始讀數(shù)為15.00 mL時，滴定管中KMnO4溶液的實際體積大于35.00 mL(即50.00 mL15.00 mL)，C項正確。答案(1)平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下NaOH溶液Ca(ClO)24HCl(濃)=CaCl22Cl22H2O(2)在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶(3)酸式C實驗室制備氧釩()堿式碳酸銨晶體(NH4)5(VO)6(CO3)4(OH)910H2O的實驗步驟如圖：eq x(V2O5)eq o(,sup9(步驟)eq x(aal(VOCl2,溶液)eq o(,sup9(步驟)eq o(,sup9(步驟)eq x(aal(氧釩堿