維生素產(chǎn)品生產(chǎn)的品質(zhì)控制

1、維生素產(chǎn)品消費的質(zhì)量控制-精益消費實錄英惠爾 黃國平2021.6.12.一、維生素C包被技術的創(chuàng)新二、氯化膽堿識別與參假三、復合維生素消費的質(zhì)量控制與追溯系統(tǒng)。.一、維生素C包被技術的創(chuàng)新1.原料：食品級，黃色，對供應商的嚴厲挑選2. 工藝：制藥級的包衣設備 操作規(guī)范 無塵操作3.環(huán)境：原料，包裝物，廢品隔離存放。.包膜維生素C本質(zhì)：物理包裹，隔絕氧氣、水、金屬離子等敏感原。.維生素C包材的比較脂 肪乙基纖維素聚丙烯酸樹脂包材穩(wěn)定性比較穩(wěn)定穩(wěn)定穩(wěn)定包材溶解性較差較好較好包被完整性比較完整完整完整性價比一般一般好通常VC含量50% 97.5% 90%.包膜VC的包材采用復合包材，添加抗揉搓劑和少

2、量色素；包材做成黃色的目的1差別化，與普通包被VC區(qū)別；2便于檢查白色的晶體VC能否包被完好。包材所占的比例4-6%。.包膜VC簡要工藝流程計量主要原料+輔料 包衣 篩分 稱量 包裝 儲存運輸.消費現(xiàn)場.包膜VC的顆粒比其他廠家的大顆粒大容易包被完好；顆粒大外表積小，與其他組分接觸破壞??；顆粒大不容易粘連在設備壁上，不容易產(chǎn)生靜電，流散性好，很容易混合均勻。顆粒與飼料組分粒度相近。.兩 大 突 破高含量下的高穩(wěn)定性 設備、膜資料、工藝三方面實現(xiàn)。制粒后穩(wěn)定性比普通包膜VC高一倍多。 高含量下的有效利用 進入動物消化道30分鐘完全緩釋。.包膜VC的最大優(yōu)點在保證包膜完好的前提下，緩釋效果明顯。實

3、驗闡明，包膜VC在水中30分鐘時，完全釋放。在體內(nèi)，包材溶釋后維生素C參與代謝，并發(fā)揚生理作用。.顯微鏡以下圖片對照40倍下普通包被VC 包膜VC .膜厚度問題太厚：本錢高，顆粒粗，消化差？太?。壕鶆蛐?，完好性？.包膜VC的普通特性緩釋效果水中穩(wěn)定性制粒穩(wěn)定性儲存穩(wěn)定性生物學利用率.選用包膜維生素C的關鍵問題包被完好緩釋效果效價穩(wěn)定吸收完全.選用包膜維生素C的關鍵問題1。維護率：處理擠壓過程中的膜完好性問題2。釋放率：膜活化劑，處理緩釋問題.選用包膜維生素C的關鍵問題消化道吸收問題實驗及實際均證明：吸收不是問題。.選用包膜維生素C的關鍵問題質(zhì)量口感識別直觀，方便。已構成共識。.本錢問題.包膜維

4、C消費工序的規(guī)范化管理工序是產(chǎn)品構成的根本環(huán)節(jié)，工序質(zhì)量是保證產(chǎn)質(zhì)量量的根底，工序質(zhì)量對產(chǎn)質(zhì)量量、消費本錢、消費效率有著重要影響。工序規(guī)范化作業(yè)對工序質(zhì)量的保證起著關鍵作用，也是實現(xiàn)精益質(zhì)量管理的根底。人、機、料、法、環(huán)、測六方面的規(guī)范化要求：.規(guī)范可視化操作規(guī)范和平安規(guī)范.一工序管理法 1.結合精益消費相關成果，工序流程規(guī)劃科學合理，能保證產(chǎn)質(zhì)量量滿足要求。 2.能區(qū)分關鍵工序、特殊工序和普通工序，有效確立工序質(zhì)量控制點，對工序和控制點能標識清楚。 3.有正規(guī)有效的消費管理方法、質(zhì)量控制方法和工藝操作文件。 4.主要工序都有工藝規(guī)程或作業(yè)指點書，工藝文件對人員、工裝、設備、操作方法、消費環(huán)境

5、、過程參數(shù)等提出詳細的技術要求。 5.特殊工序的工藝規(guī)程除明確工藝參數(shù)外，還應對工藝參數(shù)的控制方法、試樣的制取、任務介質(zhì)、設備和環(huán)境條件等作出詳細的規(guī)定。 6.工藝文件重要的過程參數(shù)和特性值經(jīng)過工藝評定或工藝驗證；特殊工序主要工藝參數(shù)的變卦，必需經(jīng)過充分實驗驗證或?qū)＜艺撟C合格后，方可更改文件。 7.對每個質(zhì)量控制點規(guī)定檢查要點、檢查方法和接納準那么，并規(guī)定相關處置方法。 8.規(guī)定并執(zhí)行工藝文件的編制、評定和審批程序，以保證消費現(xiàn)場所運用文件的正確、完好、一致性，工藝文件處于受控形狀，現(xiàn)場能獲得現(xiàn)行有效版本的工藝文件。 9.各項文件能嚴厲執(zhí)行，記錄資料能及時按要求填報。 10.大多數(shù)重要的消費過

6、程采用了控制圖或其它的控制方法。 .二消費人員人 1.消費人員符合崗位技藝要求，經(jīng)過相關培訓考核。 2.對特殊工序應明確規(guī)定特殊工序操作、檢驗人員應具備的專業(yè)知識和操作技藝，考核合格者持證上崗。 3.對有特殊要求的關鍵崗位，必需選派經(jīng)專業(yè)考核合格、有現(xiàn)場質(zhì)量控制知識、閱歷豐富的人員擔任。4.操作人員能嚴厲遵守公司制度和嚴厲按工藝文件操作，對任務和質(zhì)量仔細擔任。 5.檢驗人員能嚴厲按工藝規(guī)程和檢驗指點書進展檢驗，做好檢驗原始記錄，并按規(guī)定報送。.三設備維護和保養(yǎng)機 1.有完好的設備管理方法，包括設備的購置、流轉(zhuǎn)、維護、保養(yǎng)、檢定等均有明確規(guī)定。 2.設備管理方法各項規(guī)定均有效實施，有設備臺賬、設

7、備技藝檔案、維修檢定方案、有相關記錄，記錄內(nèi)容完好準確。 3.消費設備、檢驗設備、工裝工具、計量器具等均符合工藝規(guī)程要求，能滿足工序才干要求，加工條件假設隨時間變化能及時采取調(diào)整和補償，保證質(zhì)量要求。 4.消費設備、檢驗設備、工裝工具、計量器具等處于完好形狀和受控形狀。 .四消費物料料 1.有明確可行的物料采購、倉儲、運輸、質(zhì)檢等方面的管理制度，并嚴厲執(zhí)行。 2.建立進料驗證、入庫、保管、標識、發(fā)放制度，并仔細執(zhí)行，嚴厲控制質(zhì)量。 3.轉(zhuǎn)入本工序的原料或半廢品，必需符合技術文件的規(guī)定。 4.所加工出的半廢品、廢品符合質(zhì)量要求，有批次或序列號標識。 5.對不合格品有控制方法，職責清楚，能對不合格

8、品有效隔離、標識、記錄和處置。 6.消費物料信息管理有效，質(zhì)量問題可追溯。 .五消費環(huán)境環(huán) 1.有消費現(xiàn)場環(huán)境衛(wèi)生方面的管理制度。 2.環(huán)境要素如溫度、濕度、光線等符合消費技術文件要求。 3.消費環(huán)境中有相關平安環(huán)保設備和措施，職工安康平安符合法律法規(guī)要求。 4.消費環(huán)境堅持清潔、整齊、有序，無與消費無關的雜物?？勺詣?chuàng)5S相關要求。 5.資料、工裝、夾具等均定置整齊存放。 6.相關環(huán)境記錄能有效填報或獲得。 .六質(zhì)量檢查和反響測 1.應規(guī)定工藝質(zhì)量規(guī)范，明確技術要求，檢驗工程、工程目的、方法、頻次、儀器等要求，并在工序流程中合理設置檢驗點，編制檢驗規(guī)程。 2.按技術要求和檢驗規(guī)程對半廢品和廢品

9、進展檢驗，并檢查原始記錄能否齊全，填寫能否完好，檢驗合格后應填寫合格證明文件并在指定部位打上合格標志或掛標簽。 3.嚴厲控制不合格品，對返修、返工能跟蹤記錄，能按規(guī)定程序進展處置。 4.對待檢品、合格品、返修品、廢品應加以醒目的志，分別存放或隔離。 5.特殊工序的各種質(zhì)量檢驗記錄、理化分析報告、控制圖表等都必需按歸檔制度整理保管，隨時處于受檢形狀。 6.編制和填寫各工序質(zhì)量統(tǒng)計表及其它各種質(zhì)量問題反響單。對突發(fā)性質(zhì)量信息應及時處置和填報。 7.制定對后續(xù)工序包括交付運用中發(fā)現(xiàn)的工序質(zhì)量問題的反響和處置的制度，并仔細執(zhí)行。 8.制定和執(zhí)行質(zhì)量改良制度。按規(guī)定的程序?qū)Ω鞣N質(zhì)量缺陷進展分類、統(tǒng)計和分

10、析，針對主要缺陷工程制定質(zhì)量改良方案，并組織實施，必要時應進展工藝實驗，獲得成果后納入工藝規(guī)程。 .在制定相關規(guī)范化要求根底上，經(jīng)過工序質(zhì)量的調(diào)查與分析，發(fā)現(xiàn)工序規(guī)范化各詳細要求的執(zhí)行偏向，進而采取改良措施。經(jīng)過工序質(zhì)量改良的繼續(xù)循環(huán)，促進工序規(guī)范化的真正實現(xiàn)和繼續(xù)改良，從而實現(xiàn)工序質(zhì)量的繼續(xù)改良。.二、氯化膽堿識別與參假腳步從未停留！.關于膽堿膽堿是生物體代謝的中間產(chǎn)物，它常以氯化物等鹽的方式存在，目前世界公認的14種維生素種類之一。是用量最大的一種維生素，其用量是其它維生素用量的幾十倍甚至幾百倍。.山東濰坊消費基地.氯化膽堿測定的方法 目前國內(nèi)通常有4種測定50氯化膽堿粉劑中氯化膽堿含量的

11、方法：1非水滴定法；2銀量法；3定氮法；4四苯硼鈉分量法。.1.1非水滴定法 稱取80下枯燥3h的樣品0.7 g稱準至 0.0002 g，置于250 ml三角瓶中，加甲醇40 ml，充分搖動30 min后過濾，再分別用20ml、15ml、15ml甲醇洗滌沉淀3次，將濾液和洗液合并，在水浴上蒸發(fā)至干，備用。 在上述三角瓶中參與20ml冰乙酸使溶解，再加2ml乙酸酐，10ml乙酸汞試液和兩滴結晶紫指示液，搖勻，用高氯酸規(guī)范溶液滴定至溶液呈純藍色。同時做空白實驗。.1.2 銀量法 稱取樣品1.4 g稱準至0.0002 g，置于100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，放置20min 。過濾，棄去初濾

12、液，準確量取續(xù)濾液50ml于250 ml三角瓶中，加鉻酸鉀指示液0.5ml，用0.1ml硝酸銀規(guī)范溶液滴定至呈紅色即為終點。同時進展空白實驗。.1.3 定氮法 (1)稱取樣品3g稱準0.0002g，置于250ml枯燥的三角瓶內(nèi)，100ml，充分振蕩15min，過濾，汲取濾液10ml，按凱氏定氮法先消化再蒸餾測其總氮量N總。(2)另取濾液10ml于消化管內(nèi)，加水20ml，加400g/L的NaOH20ml，直接在定氮儀上蒸餾，測定其含氮量N0。. (3)再取濾液10ml于消化管400g/L的NaOH溶液5ml，在電爐上蒸餾至無堿性氣體跑出pH試紙呈中性，按凱氏定氮法先消化再蒸餾測其含氮量N1。 .

13、14 四苯硼鈉分量法 準確稱取樣品1g稱準至0.0002g，置于100ml容量瓶內(nèi)，加水80ml充分搖動20min，用水定容.過濾，棄去初濾液，準確量取續(xù)濾液10ml于100ml燒杯中，加水20ml，1滴10AlCl3溶液，20ml 2四苯硼鈉溶液，振蕩30min.在預先稱好分量的G4砂芯漏斗上過濾，置105恒溫枯燥箱中烘至恒重。計算：氯化膽堿分量W1=殘渣重g0.3298100/10。氯化膽堿含量=W1100/樣品重.2.實驗室中如何利用各檢測方法進展摻假 識別，得出氯化膽堿的真實含量 上述4種檢測方法中前3種都不是針對氯化膽堿的特定構造或特異理化性質(zhì)而建立的，四苯硼鈉法會受到K、NH4干擾

14、，對于不同的摻假物，用其中一種方法檢測不一定可以識別，因此在詳細檢測中不同樣品應詳細對待。.下面是在日常任務中所遇到的一些樣品定氮法的檢測情況，見下表：定氮法檢測結果 樣品編號1 2 3 N總 5.86 5.02 4.85N0 5.06 0.91 0.08N1 0.78 4.10 4.80. 22 對于上述方法檢測可疑的樣品，用定氮法進展檢測。根據(jù)氯化膽堿的分子式C5H14NClO其分子量為.63，實際上50的粉劑原料含氮量為5，因此假設含氮量N總很低，可以斷定為摻假樣品。正常情況下N0很低，普通不超越0.1，相當于普通實驗的空白值，N1N總。假設不是這樣，那么為摻假樣品 .23 在檢測中我們

15、還發(fā)現(xiàn)用分量法、高氯酸法、銀量法檢測合格，用定氮法卻發(fā)現(xiàn)為摻假樣品。N0很高，N0N總。.3.結 論目前市場上利用國家規(guī)范檢測氯化膽堿含量方法的局限性，摻假景象五花八門。針對不同的摻假情況，用上述其中一種方法不一定都能識別，通常用不同方法逐漸排除。因此對于一個氯化膽堿粉劑原料，不能根據(jù)國家規(guī)范檢測合格就算完事，還需用不同的方法進一步驗證。特別是在一個樣品用高氯酸滴定終點不明顯時，更須仔細對待，用其它幾種方法進一步驗證。只需4種方法檢測結果一致，才干下合格的結論，保證檢驗結果的準確性。.氯化膽堿的檢測國家化工行業(yè)規(guī)范：HG-T 2941-2004。要嚴厲按此方法，試劑等新配，才干獲得準確的含量。

16、我們每個批次都檢測，確保出廠產(chǎn)品合格。.工業(yè)消費膽堿的兩種方法：環(huán)氧乙烷法和氯乙醇法。英惠爾公司采用的環(huán)氧乙烷法三甲胺鹽酸環(huán)氧乙烷 氯化膽堿反響生成液態(tài)的氯化膽堿75水溶液，均勻濅漬入載體，而后枯燥。膽堿合成工藝.氯化膽堿的載體和防潮抗結1。液態(tài)氯化膽堿直接添加2。吸附載體添加3。載體：有機載體、天然礦物載體和人工合成礦物載體有機載體：玉米芯粉、玉米秸稈粉，稻殼粉，小麥麩皮、薯類淀粉渣天然礦物載體：沸石粉、膨潤土、海泡石、膨化珍珠巖人工合成礦物載體：二氧化硅、水合硅酸.對載體的要求1。外表粗糙：利于氯化膽堿填充，減少與外界接觸2。適宜的粒度和外表密度：2840目，0305g/ml.易混合均勻，

17、易包裝，不分級。3。含水量低：本身不吸潮、結塊。4。穩(wěn)定的化學特性和適中的酸堿度?？菇Y塊劑：乙酸甘油隔離作用.企業(yè)膽堿特點消費過程控制嚴厲，產(chǎn)質(zhì)量量優(yōu)越；選用優(yōu)質(zhì)的載體，水分含量低，流散性好；每批產(chǎn)品都經(jīng)過嚴厲檢驗，三甲胺殘留少。1.離子色譜法 2.雷氏鹽 二氨基四硫代氰酸鉻銨 分量法 .ISO9001-2000.HACCP.三、復合維生素消費的質(zhì)量控制與追溯系統(tǒng)。.品控關鍵點條碼掃描配料，防止了錯配；電子信號報警，根據(jù)稱量分量及時提示運用不同精度的電子稱，同時防止了多稱或者少稱，準確到達稱量精度；兩次掃描，兩次稱反復核，確保配料萬無一失；.雙軸漿葉臥式內(nèi)壁不銹鋼混合機，專門用于消費多維，其混

18、合均勻度變異系數(shù)小于2%；廢品每批次運用一個條形碼，完全實現(xiàn)產(chǎn)品可追溯；控制原料的衛(wèi)生目的，加工現(xiàn)場嚴厲的5S管理，確保了產(chǎn)品的衛(wèi)生平安。. 消費保證消費管理人員培訓流程規(guī)范化規(guī)范化制定嚴厲的內(nèi)控規(guī)范嚴把出廠檢驗關消費環(huán)境控制做好記錄驗證繼續(xù)改良.提高多維穩(wěn)定性的措施選擇效價高、穩(wěn)定的維生素劑型；進展穩(wěn)定化處置；添加抗氧化劑；調(diào)理pH，堅持載體呈中性；.控制水分，降低特殊風險；控制金屬離子：不銹鋼設備，嚴厲清理；控制溫度濕度；包裝及儲存；開封后立刻便用，剩余密封保管。.檢測與評判廢品含量的保證措施索取供應商隨貨的維生素單體檢測報告；加工環(huán)節(jié)的嚴密控制稱量、混合；原料與廢品階段抽檢；包裝預防吸潮

19、、結塊。.多維檢測誤差來源取樣代表性；測定樣品的前處置；分析誤差系統(tǒng)+偶爾。. 維生素檢測結果斷定允許誤差維生素名稱 允許相對誤差%維生素A 5000, 100萬50-10維生素D 1000, 80萬50-15維生素E 50, 1000050-10維生素K 5, 100050-10B1 5, 200040-10B2 10, 400040-10B6 10, 200040-10. 維生素名稱 允許相對誤差%B12 0.5, 850-15煙酸 50, 1500040-10泛酸 40, 800040-10葉酸 5, 100040-10生物素 2, 50050-15VC 500, 5000040-10氯

20、化膽堿 1000, 8000040-10.多維檢測案例分析檢測結果實際含量允許誤差合格含量幅度%VA3130萬4000萬10%3600萬78.3VD3498萬375萬15%319萬132.8VE244002125010%19125114.8VK4230403010%3627105.0B1978294010%264633.3B25100640010%576079.7B61960147015%1250133.3. 檢測結果實際含量允許誤差合格含量幅度%B1216.141015%8.5161.4煙酰胺 9720010780010%9702090.2泛酸鈣251002205010%19845113.8

21、葉酸50049020%392102.0生物素未檢出4030%28. 如何對待檢測質(zhì)量控制和檢測是制造商做的事，不應該轉(zhuǎn)嫁到客戶頭上，客戶也沒有必要為此費心和憂慮；檢測結果偏低不能闡明少加，檢測結果偏高也闡明不了多加；. 連配方含量都不能執(zhí)行的廠家，就沒有資歷消費多維，沒有臉面對他的客戶，更沒有才干在行業(yè)比拼。監(jiān)控原料，稱量準確，減少加工過程中的損失，是保證產(chǎn)品含量真實有效的重要環(huán)節(jié)。.復合維生素運用中的誤區(qū)注重感官，忽略了內(nèi)在；注重含量，忽略了添加量；注重個別含量，忽略了整體平衡；對維生素的作用偏及，過分夸張其作用；.只思索方便性，忽略了針對性；靈敏性把握不周全；盲目拼價錢，盲目代加工，忽略了質(zhì)量穩(wěn)定和效力對國外產(chǎn)品盲目崇敬，添加了本錢，也降低了企業(yè)的競爭力。.消費基地的可視化消費管理.可視化深化到各個環(huán)節(jié)可視化即可控.到達基地入口前，對提貨和送貨車輛進展?？颗抨犔崾?。利用基地外的道路資源，防止基地內(nèi)部次序混亂，給操作呵斥不便。.業(yè)績看板和消費看板，使得每日的消費情況和一段時間的消費形狀一目了然。消費日看板基地業(yè)績看板車間業(yè)績看板車間業(yè)績看板.各種規(guī)范按要求上墻和5S氣氛營造.操作規(guī)范和平安規(guī)范是指點消費