污水處理廠日常水質(zhì)監(jiān)測體系

1、 污水處理廠日常水質(zhì)監(jiān)測體系水質(zhì)檢測方案采樣與儲(chǔ)存用于檢測水質(zhì)的進(jìn)水水樣和出水水樣分別在接收點(diǎn)和交付點(diǎn)和規(guī)定的其它采樣點(diǎn)采集。采樣分為自動(dòng)采樣設(shè)備和人工采樣：進(jìn)水水樣和出水水樣均每日連續(xù)二十四（24）小時(shí)使用自動(dòng)采樣設(shè)備采集水樣時(shí)。自動(dòng)采樣設(shè)備每日上午9：00開始采樣，采樣間隔為兩（2）小時(shí)。于次日上午9：30提取自動(dòng)采樣設(shè)備采集的混合水樣。每日提取的混合水樣應(yīng)分裝A和B兩瓶，A瓶自行檢測，B瓶留作備用水樣。每瓶備用水樣應(yīng)不少于二千（2000）毫升，瓶上明確標(biāo)明采樣人、采樣日期和采樣點(diǎn)，進(jìn)水和出水的備用水樣須分開在4保存，保存時(shí)限為四十八（48）小時(shí)。人工采樣方法、頻次如下表所示：人工采樣方法

2、、頻次和采樣點(diǎn)樣品名稱采樣點(diǎn)樣品數(shù)量采樣方法總量采樣頻次生化池生化反應(yīng)池500mL水面1米以下500mL每天1次脫水前污泥脫水前貯泥池500mL500ml每天1次脫水后污泥污脫水間500g500g每天1次采樣方法、數(shù)量須執(zhí)行國家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)采樣方案設(shè)計(jì)技術(shù)規(guī)定HJ495-2009和國家標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)HJ494-2009的要求。人工采樣（除微生物檢測采樣）應(yīng)先將采樣容器用水樣反復(fù)沖洗三次以上，微生物水樣的采樣容器必須為經(jīng)過滅菌的玻璃瓶。所有采樣器具在采樣完成后應(yīng)及時(shí)用清水清洗干凈，為下一次采樣做好準(zhǔn)備。水樣儲(chǔ)存執(zhí)行國家標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定（HJ493-2009）的要求。采

3、樣及儲(chǔ)存操作應(yīng)執(zhí)行公司取樣操作管理辦法，具體如下：【取樣操作管理辦法】1.目的為保證污水處理廠取樣操作的規(guī)范化和制度化，特制定本辦法。2.適用范圍本辦法適用于污水處理廠水樣的采集及處理管理。3.管理細(xì)則3.1樣品分類3.1.1瞬時(shí)樣從水體中不連續(xù)地隨機(jī)采集的樣品稱之為瞬時(shí)樣。針對本廠而言，包括進(jìn)水、出水或系統(tǒng)中間流程的水（混合液）樣。3.1.2混合樣在同一采樣點(diǎn)上時(shí)間為基礎(chǔ)，按照已知比例間歇混合在一起的樣品稱之為混合樣。針對我廠而言，包括進(jìn)水、出水。3.1.3泥樣在脫水機(jī)出泥口采集的泥餅樣品。3.2.樣品采集3.2.1采樣器具進(jìn)水、出水、生物池混合液及泥餅應(yīng)分別采用單獨(dú)的采樣工具。3.2.2采

4、樣器的清洗進(jìn)、出水及瞬時(shí)樣在采樣前應(yīng)用樣品對采樣器進(jìn)行三次以上的沖洗。所有采樣器具在采樣完成后應(yīng)及時(shí)用清水清洗干凈，為下一次采樣做好準(zhǔn)備。其中大腸桿菌水樣的采樣容器必須經(jīng)過滅菌的玻璃瓶。3.2.3采樣地點(diǎn)3.2.3.1進(jìn)水瞬時(shí)樣及混合樣采樣點(diǎn)在粗格柵前。3.2.3.2出水瞬時(shí)樣及混合樣采樣點(diǎn)在出水口臭氧接觸池后。3.2.3.3泥餅采樣點(diǎn)在脫水機(jī)出泥口。3.2.3.4脫水機(jī)進(jìn)泥濃度在儲(chǔ)泥池取混合樣。3.2.3.5其它樣品采樣點(diǎn)根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行選擇。3.2.4采樣操作3.2.4.1水樣的采集必須在指定時(shí)間及地點(diǎn)進(jìn)行采集，當(dāng)樣品中含有大塊的漂浮物或其它雜物時(shí)，應(yīng)重新采樣，以保證采集水樣的代表性。3.

5、2.4.2在采樣時(shí)要注意采樣工具及設(shè)備的安全，不得將采樣工具落入水中或脫水機(jī)內(nèi)。3.2.4樣品保存3.2.4.1采集的瞬時(shí)樣及混合樣應(yīng)使用指定的容器儲(chǔ)存。3.2.4.2樣品儲(chǔ)存容器外部應(yīng)由采樣人貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽內(nèi)容包括樣品名稱、取樣人、取樣時(shí)間等相關(guān)信息。3.2.4.3所采集的瞬時(shí)樣在樣品采集完成后應(yīng)加蓋保存，以防混入其它樣品。3.2.4.4瞬時(shí)樣在采集完成后應(yīng)立即放在冰柜內(nèi)進(jìn)行保存，混合樣在每次采集后應(yīng)立即放入冰柜內(nèi)進(jìn)行保存。檢測指標(biāo)和頻率1. 檢測指標(biāo)和頻率本項(xiàng)目的人工檢測項(xiàng)目和周期將按照下表中列明內(nèi)容執(zhí)行：混合液檢驗(yàn)指標(biāo)采樣點(diǎn)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)方法依據(jù)檢測頻次曝氣池30分鐘沉降比（SV30）30

6、分鐘沉降比，引用30分中沉降比實(shí)驗(yàn)法、曝氣池工況指標(biāo)及污泥分析指標(biāo)的測定等文件每日一次混合液懸浮固體（MLSS）混合液污泥指數(shù)（SVI）揮發(fā)性懸浮固體（MLVSS）生物鏡檢原生動(dòng)物：鐘蟲累枝蟲漫游蟲循纖蟲后生動(dòng)物：輪蟲線蟲草履蟲菌膠團(tuán)狀況：顏色、狀態(tài)上清液狀況：清澈度引用生物鏡檢法每日一次水質(zhì)檢測項(xiàng)目和周期序號項(xiàng)目周期序號項(xiàng)目周期1pH值每日一次15硫化物每月一次2懸浮物SS16石油類3生化需氧量BOD517苯胺4化學(xué)需氧量COD18揮發(fā)酚5總氮TN19動(dòng)植物油6氨氮NH3-N20銅及其化合物每半年一次7總磷TP21鋅及其化合物8糞大腸菌群數(shù)22鉛及其化合物9氯化物23汞及其化合物10水溫24

7、六價(jià)鉻11溶解性總固體每周一次25總鉻12色度26總鎳13陰離子表面活性劑27總鎘14氰化物每月一次28硫酸鹽污泥檢測指標(biāo)采樣點(diǎn)檢測頻次實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目脫水前污泥每日一次進(jìn)泥濃度 脫水后污泥含水率有機(jī)質(zhì)人工檢測方法檢測方法依據(jù)各種水質(zhì)指標(biāo)的檢測分析方法執(zhí)行城市污水處理廠運(yùn)營、維護(hù)及其安全技術(shù)規(guī)程（CJJ60-2011）和城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)（DB11/890-2012）的相關(guān)要求。按中華人民共和國強(qiáng)制檢定的工作計(jì)量器具檢定管理辦法（國發(fā)【1987】31號）對水質(zhì)檢測設(shè)備進(jìn)行校驗(yàn)。污水檢驗(yàn)方法污水采樣點(diǎn)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)方法依據(jù)備注進(jìn)水、出水以及其它采樣點(diǎn)CODHJ828-2017本方法與城市污水處理廠運(yùn)

8、營、維護(hù)及其安全技術(shù)規(guī)程（CJJ60-2011）有沖突，自2017年5月1日，COD國標(biāo)法由GB11894-1989變更為HJ 828-2017，故采用新國標(biāo)法BOD5HJ505-2009SSGB/T11901-1989NH3-NHJ535-2009TNHJ636-2012T-PGB/T11893-1989pHGB/T6920-1986糞大腸桿菌HJ/T347-2007污泥試驗(yàn)方法依據(jù)采樣點(diǎn)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)方法依據(jù)脫水前污泥進(jìn)泥濃度 CJ/T221-2005.2、脫水后污泥含水率有機(jī)質(zhì)CJ/T221-2005.1檢驗(yàn)條件1）化驗(yàn)室條件滿足檢測方法標(biāo)準(zhǔn)的要求；2）處理污水是連續(xù)性過程，沒有固定的產(chǎn)品形式

9、，水質(zhì)檢測是對處理前水樣、處理中間水樣、處理后水樣的全過程分析，按照相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行抽檢；3）對工藝流程中的污水和污泥都進(jìn)行相應(yīng)的檢測；4）在檢測工作中，以下情況發(fā)放質(zhì)控樣：日常質(zhì)量保證；儀器校核；方法實(shí)驗(yàn)。檢測程序流程圖在線監(jiān)測方法在線監(jiān)測項(xiàng)目根據(jù)相關(guān)規(guī)定及工藝控制的要求，在本項(xiàng)目商業(yè)試運(yùn)營之前，項(xiàng)目公司將在全廠各工藝處理段設(shè)置儀表，部分主要儀表列出如下：在進(jìn)水儀表間設(shè)置pH計(jì)、COD分析儀、氨氮分析儀、TP分析儀，在進(jìn)水渠設(shè)置流量計(jì)，檢測進(jìn)廠水主要水質(zhì)指標(biāo)及進(jìn)水水量。（2）在生物池厭氧段設(shè)置ORP分析儀、MLSS儀和溶解氧儀，在缺氧段設(shè)置ORP分析儀、MLSS儀和溶解氧儀，在好氧段設(shè)置ML

10、SS儀、溶解氧儀。（3）在鼓風(fēng)機(jī)房空氣總管上設(shè)置空氣流量計(jì)、壓力表、溫度計(jì)。（4）在進(jìn)水井、進(jìn)水泵房、回流污泥泵房等設(shè)置超聲波液位計(jì)。（5）在加藥間加藥管設(shè)置電磁流量計(jì)，在藥液罐設(shè)置超聲波液位計(jì)。（6）在出水檢測間設(shè)置pH計(jì)、COD分析儀、氨氮分析儀，TP分析儀。在出廠水總管裝設(shè)電磁流量計(jì)，檢測出廠水主要水質(zhì)指標(biāo)及水量。（7）在污泥脫水機(jī)的加藥管和進(jìn)泥管上裝設(shè)電磁流量計(jì)。（8）在廠房內(nèi)設(shè)置沼氣/硫化氫報(bào)警儀和溫/濕度檢測儀。通過以上儀表設(shè)置，在線監(jiān)測COD、氨氮、pH、TP等主要水質(zhì)指標(biāo)及進(jìn)出水水量，并與環(huán)保行政主管部門聯(lián)網(wǎng)。在線監(jiān)測數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)上報(bào)污水處理廠在線監(jiān)控需滿足水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)安裝

11、、驗(yàn)收、運(yùn)行與考核技術(shù)規(guī)范（HJ/T 353-355-2007）、國控重點(diǎn)污染源自動(dòng)監(jiān)控能力建設(shè)項(xiàng)目污染源監(jiān)控現(xiàn)場端建設(shè)規(guī)范（環(huán)發(fā)200825號）等規(guī)范。日常運(yùn)營中，對項(xiàng)目協(xié)議規(guī)定的需要在線監(jiān)測的水質(zhì)指標(biāo)進(jìn)行連續(xù)的在線監(jiān)測，并實(shí)時(shí)將檢測數(shù)據(jù)上傳至政府主管部門監(jiān)控中心。本項(xiàng)目建設(shè)有中控系統(tǒng)，由中央監(jiān)控站、現(xiàn)場PLC控制站、相關(guān)儀表及監(jiān)控系統(tǒng)組成，運(yùn)行數(shù)據(jù)及視頻圖像滿足污水處理廠信息化標(biāo)準(zhǔn)要求。污水廠實(shí)時(shí)運(yùn)行數(shù)據(jù)應(yīng)從前端工業(yè)計(jì)算機(jī)及服務(wù)器采用地方接受的方式接入信息中心核心服務(wù)器，具體數(shù)據(jù)格式滿足信息中心數(shù)據(jù)庫標(biāo)準(zhǔn)；實(shí)時(shí)運(yùn)行數(shù)據(jù)具備斷網(wǎng)續(xù)傳功能（即網(wǎng)絡(luò)中斷后將污水廠運(yùn)行數(shù)據(jù)就地存儲(chǔ)，網(wǎng)絡(luò)恢復(fù)后可繼續(xù)

12、上傳至信息中心）。組態(tài)軟件與信息中心現(xiàn)運(yùn)行程序保持一致。本項(xiàng)目在選擇在線監(jiān)控設(shè)備時(shí)嚴(yán)格把關(guān)，確保品質(zhì)保障，相關(guān)設(shè)備儀表均具有國國家計(jì)量器具型式批準(zhǔn)證書或生產(chǎn)許可證；具有中國環(huán)境保護(hù)產(chǎn)品認(rèn)證證書；并通過國家環(huán)境保護(hù)總局環(huán)境監(jiān)測儀器質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心適用性檢驗(yàn)。COD、氨氮、TP等在線檢測設(shè)備選用國際知名品牌。檢測數(shù)據(jù)記錄與分析檢測數(shù)據(jù)記錄報(bào)表項(xiàng)目公司將記錄每次日常檢測和在線監(jiān)測的所有結(jié)果，包括：每日進(jìn)出水的五日生化需氧量（BOD5）、化學(xué)需氧量（COD）、懸浮物（SS）、氨氮（NH3-N）、總磷（TP）、總氮（TN）、糞大腸菌群數(shù)以及出廠污泥的含水率。其中，COD、SS、NH3-N、TP、pH五項(xiàng)

13、指標(biāo)檢測結(jié)果以在線監(jiān)測數(shù)據(jù)為準(zhǔn)，并以人工檢測結(jié)果進(jìn)行復(fù)核，對于在線監(jiān)測不涉及的指標(biāo)以人工檢測結(jié)果為準(zhǔn)。水質(zhì)檢測結(jié)果按公司規(guī)定表格樣式或項(xiàng)目主管單位規(guī)定的格式填寫，在出水水質(zhì)指標(biāo)超標(biāo)或進(jìn)水水質(zhì)指標(biāo)超標(biāo)時(shí)，項(xiàng)目公司將立即通知政府主管部門。本項(xiàng)目提供報(bào)表格式如下：XX市污水處理廠工程PPP項(xiàng)目第二卷 技術(shù)文件 第四冊 運(yùn)營管理方案污水處理廠水質(zhì)日監(jiān)測明細(xì)表項(xiàng)目污水量（立方米）污泥進(jìn)水指標(biāo)（mg/L）出水指標(biāo)（mg/L）進(jìn)水流量計(jì)出水流量計(jì)污泥量含水率日期顯示值顯示值噸%BOD5SSCODNH4+-NTPTNpHBOD5SSCODNH4+-NTPTNpH水溫色度主管： 填表人： 報(bào)送日期： 聯(lián)系電話：

14、污水處理廠水量、泥量月報(bào)表項(xiàng)目數(shù)值備注再生水處理量（萬立方米）本月再生水處理總量本年累計(jì)本月日最高處理量本月日最低處理量出水水質(zhì)達(dá)標(biāo)天數(shù)不達(dá)標(biāo)天數(shù)耗電量（度）本月本年累計(jì)COD消減量（噸）本月本年累計(jì)污泥量（噸）本月本年累計(jì)干污泥量（噸）本月本年累計(jì)污泥泥餅月均含水率主管： 填表人： 報(bào)送日期： 聯(lián)系電話：污水處理廠進(jìn)水水質(zhì)月報(bào)表序號項(xiàng)目月平均值最髙值及日期最低值及日期備注1pH值2懸浮物SS （mg/L）3生化需氧量BOD5（mg/L）4化學(xué)需氧量COD （mg/L）5氨氮NH4+-N （mg/L）6總磷TP （mg/L）7氯化物C1（mg/L）8色度9溶解性固體（mg/L）10油類（mg/

15、L）11苯胺（mg/L）12揮發(fā)酚（mg/L）13氟化物（mg/L）14硫化物（mg/L）15氰化物（mg/L）16水溫（C）主管： 填表人： 報(bào)送日期： 聯(lián)系電話：注：上表檢測指標(biāo)為投標(biāo)文件中約定指標(biāo)污水處理廠出水水質(zhì)月報(bào)表報(bào)送單位：月份：序號項(xiàng)目月平均值最髙值最低值備注1pH值2懸浮物SS（mg/L）3生化需氧量BOD5（mg/L）4化學(xué)需氧量COD（mg/L）5氨氮NH3-N（mg/L）6總磷TP（mg/L）7氯化物C1（mg/L）8色度9溶解性固體（mg/L）10糞大腸菌群數(shù)（個(gè)/L）11陰離子表面活性劑12油類（mg/L）13苯胺（mg/L）14揮發(fā)酚（mg/L）15硫化物（mg/L

16、）16氰化物（mg/L）17水溫（C）主管： 填表人： 報(bào)送日期： 聯(lián)系電話：注：上表檢測指標(biāo)為投標(biāo)文件中約定指標(biāo)檢驗(yàn)分析程序及改進(jìn)檢驗(yàn)分析程序流程圖如下：檢驗(yàn)分析程序流程圖檢驗(yàn)分析改進(jìn)為確保檢驗(yàn)分析質(zhì)量和持續(xù)改進(jìn)，項(xiàng)目公司將對檢驗(yàn)結(jié)果和機(jī)構(gòu)進(jìn)行如下處理或要求：定期對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，查找分析誤差、系統(tǒng)誤差及產(chǎn)生原因；對檢驗(yàn)分析儀器儀表定期送檢和做比對試驗(yàn)；對委托檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的儀器儀表進(jìn)行定期的檢測，將委托檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)列入合格供方名單，并按照合格供方要求定期評審。質(zhì)量控制化驗(yàn)室采取必要手段進(jìn)行質(zhì)量控制（QC），可采用平行樣分析，加標(biāo)回收分析，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對比分析，室內(nèi)互檢、室間互檢，方法比較分析，質(zhì)量控制圖的

17、繪制等方式，具體按下列規(guī)定進(jìn)行水質(zhì)檢驗(yàn)質(zhì)量控制。 (1)平行樣測定實(shí)驗(yàn)室平行樣是判斷檢測結(jié)果精密度的主要指標(biāo)。每個(gè)水樣樣品，需同時(shí)做平行樣，其允許差應(yīng)滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范固定污染源監(jiān)測 質(zhì)量保證與質(zhì)控控制技術(shù)規(guī)范（HJ/T 373-2007）。（2）質(zhì)控樣/標(biāo)樣檢定每日實(shí)驗(yàn)檢測項(xiàng)目，每個(gè)水樣樣品需帶質(zhì)控/標(biāo)樣，質(zhì)控/標(biāo)樣根據(jù)檢測水樣大小選擇合適的質(zhì)控/標(biāo)樣，其中標(biāo)樣的相對誤差應(yīng)在5%以下。其中不能使用配置繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)液，同時(shí)作為質(zhì)控，檢查實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。應(yīng)從新配置新標(biāo)液，作為質(zhì)控標(biāo)樣。1）滴定法檢測 a.滴定用標(biāo)準(zhǔn)溶液至少兩個(gè)月重新標(biāo)定一次，可重新配制并且用質(zhì)控溶液進(jìn)行比對。 2）分光光度法，原

18、子吸收分光光度法及熒光光度法 a.至少三個(gè)月作校準(zhǔn)曲線一次，至少五個(gè)濃度點(diǎn)，標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍要覆蓋被測樣品濃度。 b.至少三個(gè)月用加標(biāo)法或質(zhì)控溶液進(jìn)行比對，加標(biāo)回收率應(yīng)在80%120%之間，質(zhì)控控制在質(zhì)控范圍內(nèi)，如有偏差，應(yīng)檢查原因。水質(zhì)檢測的核實(shí)和抽查水質(zhì)檢測的核實(shí)和抽查（1）對出水的抽檢由XX市環(huán)保局指定或者委托的具有法定資質(zhì)資格的第三方檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行。（2）抽檢時(shí)在出水采樣點(diǎn)取二十四（24）小時(shí)混合樣或瞬時(shí)樣進(jìn)行檢測，出水檢測五日生化需氧量（BOD5）、化學(xué)需氧量（COD）、懸浮物（SS）、氨氮（NH3-N）、總磷（TP）、總氮（TN）、糞大腸菌群數(shù)。（3）XX市環(huán)保局核實(shí)或抽查的結(jié)果與項(xiàng)目公

19、司自檢結(jié)果不一致時(shí)，可以委托經(jīng)雙方認(rèn)可的有相應(yīng)資質(zhì)的檢測機(jī)構(gòu)的檢測結(jié)果為準(zhǔn)?；?yàn)室配置標(biāo)準(zhǔn)化驗(yàn)室功能分區(qū)如下：污水處理廠化驗(yàn)室應(yīng)分為五個(gè)功能區(qū)：綜合分析室、高溫操作室、精密儀器室、藥品儀器庫房、化驗(yàn)辦公室：綜合分析室：主要是指化驗(yàn)員日常對水樣、泥樣按規(guī)程進(jìn)行操作并且活動(dòng)最頻繁的房間。標(biāo)準(zhǔn)要求：面積約30平方，配置標(biāo)準(zhǔn)：上水下水、通風(fēng)櫥、配電、中央操作臺(tái)、空調(diào)；高溫操作室，標(biāo)準(zhǔn)要求：面積約10平方。配置標(biāo)準(zhǔn)：上水下水、邊操作臺(tái)，高溫操作室要求兩廂和三廂電源同時(shí)都設(shè)置；精密儀器室，標(biāo)準(zhǔn)：面積約10平方，配置標(biāo)準(zhǔn)：配電（兩相電即可）、邊操作臺(tái)、空調(diào)、不透光窗簾；藥品儀器庫房：標(biāo)準(zhǔn)：設(shè)置藥品柜二個(gè)，玻

20、璃儀器架若干（根據(jù)實(shí)際尺寸決定），有毒危險(xiǎn)品“雙鎖”專柜（或保險(xiǎn)柜）一個(gè)，不需要設(shè)水和電；化驗(yàn)辦公室（空調(diào)），只設(shè)兩相電即可。化驗(yàn)室各類儀器、設(shè)備、藥品配置標(biāo)準(zhǔn)如下：儀器、設(shè)備配置標(biāo)準(zhǔn)序號名稱數(shù)量（臺(tái)）備注1電子天平1感量：0.0001g2紫外分光光度計(jì)1光學(xué)系統(tǒng)：雙光束要求波長范圍達(dá)到190nm-1100nm（14300-16900元）。最好選用上海精密儀器或XX市普希生產(chǎn)。3雙目生物顯微鏡14數(shù)顯精密酸度計(jì)15不銹鋼生化培養(yǎng)箱16便攜式溶氧測定儀1建議使用進(jìn)口7高壓蒸汽消毒器1建議采用醫(yī)用8COD數(shù)顯加熱儀1COD檢測用9六聯(lián)電爐1COD檢測用，配套全玻璃回流裝置9馬弗爐110電熱鼓風(fēng)干燥

21、箱211不銹鋼電熱蒸餾水器（或純水機(jī)）112冰箱2只帶冷藏；玻璃門13恒溫水浴鍋114高溫電爐2單體15磁力攪拌器116真空抽濾設(shè)備117超凈工作臺(tái)118恒溫培養(yǎng)箱1裝備配置標(biāo)準(zhǔn)序號名稱型號數(shù)量（個(gè)）備注1實(shí)驗(yàn)臺(tái)2200*750*800（鋼架結(jié)構(gòu)）22中央水斗臺(tái)R750*1500*80023實(shí)驗(yàn)臺(tái)2700*750*80074實(shí)驗(yàn)臺(tái)（含水斗）2700*750*80015通風(fēng)柜1800*800*235026風(fēng)機(jī)27風(fēng)管48試劑架1300*200*80089藥品柜900*400*1800110器皿柜900*400*1800211儀器架2000*400*1800212實(shí)驗(yàn)凳2玻璃制品配置標(biāo)準(zhǔn)序號名稱型

22、號數(shù)量（個(gè)）備注1溶解氧瓶（帶磨口玻璃塞）250mL50300mL502稱量瓶內(nèi)徑30mm20內(nèi)徑50mm203具塞（磨口）刻度管10mm104具塞納氏比色管50mL4025mL245酸式滴定管50mL106堿式滴定管50mL27棕色酸式滴定管50mL108刻度吸管10mL305mL202mL201mL159比色皿10mm1020mm1030mm1010mm（石英）410移液管25mL1020mL1015mL1010mL105mL102mL101mL1011燒杯1000mL20500mL20250mL20200mL20150mL20其他制品配置標(biāo)準(zhǔn)序號名稱型號數(shù)量備注1滴定管臺(tái)大理石22滴定管

23、架23燒瓶夾活動(dòng)式154冷凝管架（鐵）活動(dòng)式105打孔器6*136坩堝鉗子長（不銹鋼）37漏斗架46孔（木制）18比色管架5*12孔（中）木制39定量濾紙中速9cm10中速12.5cm1010醫(yī)藥用膠手套1011防護(hù)眼鏡312塞子橡皮（各種大小規(guī)格）20軟木（各種大小規(guī)格）2013滅火器四氯化碳、二氧化碳214塑料瓶1000mL10500mL，小口1015洗瓶刷大5中5小516滴定管刷長柄50mL217膠皮管6*9100單位：米18溫度計(jì)10022002300219剪刀18cm，不銹鋼220鑷子16cm221采樣瓶1000mL5500mL522石棉網(wǎng)25*251023標(biāo)簽紙大、中、小10單位：

24、包24牛角匙3件/套5單位：套25玻璃珠7-8cm1單位：公斤3-4cm1單位：公斤26脫脂棉500g/包1單位：包27試電筆228活塞脂500mL1單位：盒29工具箱優(yōu)質(zhì)1單位：套30電吹風(fēng)優(yōu)質(zhì)131計(jì)算器臺(tái)式132計(jì)算器CASIOfx233升降臺(tái)15*25120*20*27115*15*23134托盤天平200g/0.2g235化驗(yàn)室人員工作服436毛巾437香皂438吸耳球1039比色管架2.5*12木制140酒精燈241接種棒442定性濾紙（中速）12.5CM10單位：盒43標(biāo)簽紙200藥品配置標(biāo)準(zhǔn)序號名稱型號數(shù)量（瓶）備注1重鉻酸鉀GR500g3基準(zhǔn)或優(yōu)級純試劑2硫酸亞鐵銨AR500

25、g63硫酸銀AR100g64硫酸汞AR100g35鄰菲羅啉AR25g26硫酸2500mL（塑）127硫酸亞鐵AR500g18硼酸AR500g89亞甲基蘭AR25g210甲基紅AR25g211無水乙醇AR500mL812鉬酸銨AR500g213酒石酸銻氧鉀AR500g414過硫酸鉀AR500g6推薦進(jìn)口默克15抗壞血酸AR100g816酚酞AR25g217無水碳酸鈉AR500g118三氯化鐵AR500g219氯化銨AR500g220硫酸鎂AR500g221硫酸錳AR500g222碘化鉀AR500g223氫氧化鈉AR500g824硫代硫酸鈉GR500g425可溶性淀粉AR500g126變色硅膠50

26、0g427磷酸氫二鉀AR500g128磷酸二氫鉀AR500g129無水氯化鈣AR500g130十二水合磷酸氫二鈉AR500g131鹽酸GR500mL432甲基橙AR25g233pH試紙11420單位：本34凡士林135硝酸銀AR100g136氯化鈉AR500g137鉻酸鉀AR500g138氨水AR500ML639發(fā)煙硫酸AR250mL 20%640硫酸鋁鉀AR500g141硝酸鉀AR500g142氫氧化鋁AR500g343硫酸鋅AR500g644苯酚AR500g245葡萄糖AR500g246谷氨酸AR25g247碘化汞AR100g648酒石酸鉀鈉AR500g649鄰苯二甲酸氫鉀GR500g25

27、0氯鉑酸鉀AR500g251氯化鈷AR500g252硫酸鉀AR500g253硫酸銅AR500g254水楊酸AR500g255氯化鋅AR500g256乳糖蛋白胨AR500g257EC培養(yǎng)基AR500g4化驗(yàn)檢測技術(shù)規(guī)程各水質(zhì)指標(biāo)檢測技術(shù)規(guī)程化學(xué)需氧量（COD）指標(biāo)檢測1 定義、原理及干擾消除1.1 定義在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時(shí)，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀相對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。1.2 原理在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的重鉻酸鉀的量計(jì)算出消耗氧的質(zhì)量濃度。注

28、 1：在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴和吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。注 2：無機(jī)還原性物質(zhì)如亞硝酸鹽、硫化物和二價(jià)鐵鹽等將使測定結(jié)果增大，其需氧量也是CODCr的一部分。注：方法的適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、生活污水和工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含氯化物濃度大于1000mg/L（稀釋后）的水中化學(xué)需氧量的測定。當(dāng)取樣體積為10.0 ml時(shí)，本方法的檢出限為4 mg/L，測定下限為16 mg/L。未經(jīng)稀釋的水樣測定上限為700mg/L，超過此限時(shí)須稀釋后測定。用0.25mol/l濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/l的COD值，未

29、經(jīng)稀釋水樣的測定上限是700mg/l，用0.025mol/l濃度的重鉻酸鉀溶液可測定550mg/l的COD值，但低于10 mg/l時(shí)測量準(zhǔn)確度較差。1.3 干擾及消除本方法的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞溶液去除。經(jīng)回流后，氯離子可與硫酸汞結(jié)合成可溶性的氯汞配合物。硫酸汞溶液的用量可根據(jù)水樣中氯離子的含量，按質(zhì)量比mHgSO4 : mCl-20:1 的比例加入，最大加入量2 ml（按照氯離子最大允許濃度1000mg/L計(jì)）。水樣中氯離子的含量可采用GB 11896或HJ 506附錄A或本標(biāo)準(zhǔn)附錄A進(jìn)行測定或粗略判定，也可測定電導(dǎo)率后按照HJ 506附錄 A 進(jìn)行換算，或參照 GB 17378

30、.4測定鹽度后進(jìn)行換算。2 試劑監(jiān)測時(shí)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)試劑的重鉻酸鉀應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)的基準(zhǔn)或優(yōu)級純試劑，其他監(jiān)測試劑除非另有說明，均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑；監(jiān)測用水均為蒸餾水或同等純度的水。2.1硫酸（H2SO4），=1.84g/ml，優(yōu)級純。2.2 重鉻酸鉀（K2Cr2O7）：基準(zhǔn)試劑，取適量重鉻酸鉀在 105烘箱中干燥至恒重。2.3 硫酸銀（Ag2SO4）。2.4 硫酸汞（HgSO4）。2.5 硫酸亞鐵銨（(NH4)2Fe(SO4)26H2O）。2.6 鄰苯二甲酸氫鉀（KC8H5O4）。2.7 七水合硫酸亞鐵（FeSO47H2O）。2.8 硫酸溶液：1+9（V/V）。2.9 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液

31、2.9.1 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 c（ K2Cr2O7）=0.250 mol/L。準(zhǔn)確稱取12.258 g重鉻酸鉀（4.2）溶于水中，定容至1000 ml。2.9.2 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 c（ K2Cr2O7）=0.0250 mol/L。將重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.9.1）稀釋 10倍。2.10 硫酸銀-硫酸溶液。稱取 10 g 硫酸銀（4.3） ，加到 1 L 硫酸（4.1）中，放置 12 d 使之溶解，并搖勻，使用前小心搖動(dòng)。2.11 硫酸汞溶液，=100 g/L。稱取 10 g硫酸汞（4.4），溶于 100 ml 硫酸溶液（4.8）中，混勻。2.12 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液2.12.1 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)

32、溶液，C(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.05 mol/L。稱取19.5 g硫酸亞鐵銨（4.5）溶解于水中，加入10 ml硫酸（4.1），待溶液冷卻后稀釋至1000 ml。每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.9.2）準(zhǔn)確標(biāo)定硫酸亞鐵銨溶液（4.12.1）的濃度；標(biāo)定時(shí)應(yīng)做平行雙樣。取5.00 ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.9.1） 置于錐形瓶中，用水稀釋至約50 ml，緩慢加入15 ml硫酸（4.1），混勻，冷卻后加入3滴（約 0.15 ml）試亞鐵靈指示劑（4.14），用硫酸亞鐵銨（4.12.1）滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)，記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量V（ml） 。硫

33、酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按下式計(jì)算：式中：V滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨溶液的體積，ml。2.12.2硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.005 mol/L。將 2.12.1 中的溶液稀釋 10倍，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.9.2）標(biāo)定，其滴定步驟及濃度計(jì)算同 2.12.1。每日臨用前標(biāo)定。2.13 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(KC8H5O4)=2.0824 mmol/L。稱取105干燥2 h的鄰苯二甲酸氫鉀（2.6）0.4251g溶于水，并稀釋至1000 ml，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的CODCr值為1.176 g氧/克（即 1 g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧

34、1.176g），故該標(biāo)準(zhǔn)溶液理論的CODCr值為500 mg/L。2.14 試亞鐵靈指示劑。1,10-菲繞啉（1,10-phenanathroline monohy drate，商品名為鄰菲羅啉、1,10-菲羅啉等）指示劑溶液。溶解0.7 g七水合硫酸亞鐵（4.7）于50 ml水中，加入1.5 g 1,10-菲繞啉，攪拌至溶解，稀釋至100ml。2.15 防爆沸玻璃珠。3 儀器和設(shè)備常用實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器：3.1 回流裝置：帶有24號標(biāo)準(zhǔn)磨口的250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置?；亓骼淠荛L度為300500mm。若取樣量在30ml以上，可采用帶500 ml錐形瓶的全玻璃回流裝置。3.2 加熱裝

35、置。3.3 25ml或50ml酸式滴定管。3.4分析天平：感量為0.0001g。4 水樣的采集、保存及試樣準(zhǔn)備4.1 水樣采集、保存水樣要采集于玻璃瓶中，應(yīng)盡快分析。如不能立即分析時(shí)，應(yīng)加入硫酸(2.3)至pH2，置4下保存。但保存時(shí)間不多于5天。采集水樣的體積不得少于100ml。4.2 試樣的準(zhǔn)備將試樣充分搖勻，取出20.00ml作為試樣。5 監(jiān)測步驟5.1 加取試樣20.00ml(4.2) （或取適量試樣加水至20.00ml）于250ml磨口回流錐形瓶中，試樣體積記為V。注： 對于污染嚴(yán)重的水樣?？蛇x取所需體積1/10的試樣和1/10的試劑，放入15150mm硬質(zhì)玻璃管中，搖勻后，加熱至沸

36、數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。如呈藍(lán)綠色，應(yīng)再適當(dāng)少取試料，重復(fù)以上監(jiān)測，直至溶液不變藍(lán)綠色為止。從而確定待測水樣適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于5ml，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次逐級稀釋。 廢水中氯離子含量超過30.00mg/l時(shí)，應(yīng)先把0.40g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加入20.00ml廢水（或適量廢水稀釋至20.00ml）、搖勻，以下操作同上。5.2 空白監(jiān)測按相同步驟以20.00ml蒸餾水代替試樣進(jìn)行空白監(jiān)測，其余試劑和試樣監(jiān)測(5.4)相同，記錄下空白滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V1。5.3 校核監(jiān)測按監(jiān)測試樣(5.4)提供的方法分析20.00ml鄰苯

37、二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7)的CODCr值，用以監(jiān)測操作技術(shù)及試劑純度。該溶液的理論CODCr值為500mg/l，如果校核監(jiān)測的結(jié)果大于該值的96%，即可認(rèn)為監(jiān)測步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復(fù)監(jiān)測，使之達(dá)到要求。5.4 水樣的監(jiān)測5.4.1 在試樣(5.1)中加入10.0ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠(2.9)，搖勻。將錐形瓶接到回流裝置(3.1)冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30ml硫酸銀硫酸試劑(2.4)，以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出，不斷旋動(dòng)錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流兩小時(shí)。5.4.2 冷卻后，用90ml蒸餾水自冷凝管上端

38、沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用蒸餾水稀釋至140ml左右。5.4.3 溶液冷卻至室溫后，加入3滴 1，10菲繞啉指示劑溶液(2.8)，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(2.6)滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)V2。5.5 在特殊情況下，需要監(jiān)測的試樣在10.00ml到50.00ml之間，試劑的體積或重量要按（表一）作相應(yīng)的調(diào)整：不同取樣量采用的試劑用量樣品量0.250NK2Cr2O7Ag2SO4-H2SO4HgSO4(NH4)2Fe(S04)26H2O滴定前體積mlmlmlgmo1/lml10.05.0150.20.057020.010.0300

39、.40.1014030.015.0450.60.1521040.020.0600.80.2028050.025.0751.00.253506結(jié)果的表示6.1 計(jì)算方法以mg/l計(jì)的水樣化學(xué)需氧量，計(jì)算公式如下：CODCr (O2,mg/l)= 式中：C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(2.6)的濃度，mo1/l；V1空白監(jiān)測(5.2)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；V2試樣監(jiān)測(5.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；8000O2的摩爾質(zhì)量以mg/l為單位的換算值；V試樣的體積(5.1)，ml。監(jiān)測結(jié)果一般保留到小數(shù)點(diǎn)后第二位，對CODCr值小的水樣(5.1)，當(dāng)計(jì)算出CODCr

40、值小于10mg/l時(shí)，應(yīng)表示為“CODCr10mg/l”。6.2 精密度6.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液監(jiān)測的精密度40個(gè)不同的化驗(yàn)室監(jiān)測CODCr值為500mg/l的鄰苯二甲酸氫鉀(2.7)標(biāo)準(zhǔn)溶液，其標(biāo)準(zhǔn)偏差為20mg/l，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.0 %。6.2.2 工業(yè)廢水監(jiān)測的精密度(見表二)。工業(yè)廢水CODCr監(jiān)測的精密度工業(yè)廢水類型參加驗(yàn)證的化驗(yàn)室個(gè)數(shù)均值化驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差化驗(yàn)空間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差化驗(yàn)室間總相對標(biāo)準(zhǔn)偏差mg/l有機(jī)廢水570.13.08.08.5石化廢水83981.83.84.2染料廢水66030.72.32.4印染廢水82841.31.82.3制藥廢水65170.93.23.3皮革廢

41、水96911.53.03.47 注意事項(xiàng)7.1 使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg，如取用20.00ml水樣，即最高可絡(luò)合2000 mg/l氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯離子=10：1。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響監(jiān)測。7.2 對于CODCr值小于50mg/l的水樣，應(yīng)采用低濃度0.0250 mg/l的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.5.2)氧化，加熱回流以后，采用低濃度0.01 mg/l的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.6.4)回滴。7.3 水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)是加入量的1/5-4/5為宜。7.4 CODCr的監(jiān)測結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。7

42、.5 每次監(jiān)測時(shí)，應(yīng)對硫酸亞鐵氨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度的變化。標(biāo)定方法亦可采用如下操作：于空白監(jiān)測滴定結(jié)束后的溶液中，準(zhǔn)確加入10.00ml，0.2500mg/l重鉻酸鉀溶液，混勻，然后用硫酸亞鐵氨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。7.6 回流冷凝管不能用軟質(zhì)乳膠管，否則容易老化、變形、冷卻水不通暢。7.7 用手摸冷卻水時(shí)不能有溫感，否則監(jiān)測結(jié)果偏低。7.8 滴定時(shí)不能激烈搖動(dòng)錐形瓶，瓶內(nèi)試液不能濺出水花，否則影響監(jiān)測結(jié)果。8相關(guān)文件HJ828-2017北部區(qū)化驗(yàn)與檢測管理辦法9 相關(guān)記錄 重鉻酸鉀法監(jiān)測CODCr的原始記錄 生化需氧量（BOD5）指標(biāo)檢測1 定義、原理1.1 定義生化需

43、氧量（BOD5）：在規(guī)定條件下，水中有機(jī)物和無機(jī)物在生物氧化作用下所消耗的溶解氧（以質(zhì)量濃度表示）。1.2 方法原理將水樣注滿培養(yǎng)瓶，塞好瓶塞不通氣，將培養(yǎng)瓶放入201的培養(yǎng)箱進(jìn)行培養(yǎng)5天；培養(yǎng)前后分別測定水樣的溶解氧濃度，由兩者的差值可算出每升水消耗掉氧的質(zhì)量，即BOD5值。由于多數(shù)水樣中含有較多的需氧物質(zhì)，其需氧量往往超過水中可利用的溶解氧（DO）量，因此在培養(yǎng)前應(yīng)對水樣進(jìn)行稀釋，使培養(yǎng)后剩余的溶解氧（DO）符合規(guī)定。一般水質(zhì)監(jiān)測所測BOD5只包括含碳物質(zhì)的耗氧量和無機(jī)還原性物質(zhì)的耗氧量。有時(shí)需要分別測定含碳物質(zhì)耗氧量和硝化作用的耗氧量。常用區(qū)別含碳和氮的硝化耗氧的方法是：向培養(yǎng)瓶中投加硝

44、化抑制劑，加入適量硝化抑制劑后，所測出的耗氧量即為含碳物質(zhì)的耗氧量。在5天培養(yǎng)時(shí)間內(nèi)，硝化作用的耗氧量取決于是否存在足夠數(shù)量的能進(jìn)行此種氧化作用的微生物，原污水或初級處理的出水中這種微生物的數(shù)量不足，不能氧化顯著量的還原性氮，而許多二級生化處理的出水和受污染較久的水體中，往往含有大量硝化微生物，因此測定這種水樣時(shí)應(yīng)抑制其硝化反應(yīng)。在測定BOD5的同時(shí)，需用葡萄糖和谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液完成驗(yàn)證監(jiān)測。2 試劑除非另有說明，監(jiān)測時(shí)所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，監(jiān)測用水均為蒸餾水或同等純度的水。水中含銅不應(yīng)高于0.01mg/L，并不應(yīng)有氯、氯胺、苛性堿、有機(jī)物和酸類。2.1 接種水如監(jiān)測樣品本身不含

45、有足夠的合適性微生物，應(yīng)采用下述方法之一，以獲得接種水城市廢水，取自污水管或取自沒有明顯工業(yè)污染的住宅區(qū)污水管。（這種水在使用前應(yīng)傾出上清液備用）。在1L水中加入100g花園土壤，混合并靜置10min。取上清液備用。含有城市污水的河水或湖水。污水處理廠出水。當(dāng)待分析水樣為含難降解物質(zhì)的工業(yè)廢水時(shí)，取自待分析水排放口下游約38km的水或所含微生物適宜于待分析并經(jīng)化驗(yàn)室培養(yǎng)過的水。2.2 鹽溶液下述溶液至少可穩(wěn)定一個(gè)月，應(yīng)貯存在玻璃瓶內(nèi)，置于暗處。一旦發(fā)現(xiàn)有生物滋長跡象，則應(yīng)棄去不用。2.2.1 磷酸鹽：緩沖溶液。將8.5g磷酸二氫鉀（KH2PO4）21.75g磷酸氫二鉀（K2HPO4）33.4g

46、七水合磷酸氫二鈉（Na2HPO47H2O）和1.7g氯化銨（NH4Cl）溶于約500mL水中，稀釋至1000mL并混合均勻（此緩沖溶液的pH應(yīng)為7.2）。2.2.2 七水硫酸鎂：22.5g/L溶液將22.5g 七水硫酸鎂（MgSO47H2O）溶于水中，稀釋至1000mL并混合均勻。2.2.3 氯化鈣：27.5g/L溶液。將27.5g的無水氯化鈣（CaCl2）（若用水合氯化鈣，要取相當(dāng)?shù)牧浚┤苡谒?，稀釋?000mL并混合均勻。2.2.4 六水合氯化鐵（）：0.25g/L溶液。將0.25g六水合氯化鐵（）（FeCl36H2O）溶解于水中，稀釋至1000mL并混合均勻。2.3 稀釋水取每種鹽溶液（

47、2.2.1、2.2.2、2.2.3和2.2.4）各1mL，加入約500mL水中，然后稀釋至1000mL并混合均勻，將此溶液置于20下恒溫，曝氣1h以上，采取各種措施，使其不受污染，特別是不被有機(jī)物質(zhì)、氧化或還原性物質(zhì)或金屬污染，確保溶解氧濃度不低于8mg/L。此溶液的5日生化需氧量不得超過0.2mg/L。此溶液應(yīng)在8小時(shí)內(nèi)使用。2.4 接種的稀釋水根據(jù)需要和接種水的來源，向每升稀釋水（2.3）中加1.05.0mL 接種水（4.1），配置后應(yīng)立即使用。已接種的稀釋水的5天（20）耗氧量應(yīng)在每升0.31.0mg之間。2.5 鹽酸（ HCl ）溶液：0.5mol/L；將40mL（密度=1.18 g/

48、mL）鹽酸溶于水，稀釋至1000 mL。2.6 氫氧化鈉（NaOH）溶液：0.5 mol/L；將20g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000 mL。2.7 亞硫酸鈉（Na2SO3）溶液：0.025 mol/L ；將1.575g亞硫酸鈉溶于水，稀釋至1000 mL。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。2.8 葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。將無水葡萄糖（C6H12O6）和谷氨酸（HOOCCH2CH2CHNH2COOH）在103下干燥1h，每種稱量1501mg，溶于蒸餾水中，稀釋至1000mL并混合均勻。此溶液在使用前配制。3 儀器使用的玻璃器皿要認(rèn)真清洗，不能附有毒的或生物可降解的化合物，并防止玷污。常用的化驗(yàn)室設(shè)備如下

49、：3.1培養(yǎng)瓶：細(xì)口瓶的容量在250300mL之間，帶有磨口玻璃塞，并具有供水封用的鐘形口，推薦使用：直肩式的培養(yǎng)瓶。3.2 培養(yǎng)箱：控制精度達(dá)到：201。3.3 測定溶解氧儀器。3.4 用于樣品運(yùn)輸和貯藏的冷藏手段（04）。3.5 稀釋容器：帶有瓶塞的玻璃瓶且刻度精確到毫升、其容積大小取決于使用稀釋樣品的體積。3.6 虹吸管：供分取水樣和添加稀釋水用。4 水樣的采集和保存樣品需要充滿并密封于瓶中，置于25保存到進(jìn)行分析時(shí)。一般應(yīng)在采樣后6小時(shí)之內(nèi)進(jìn)行監(jiān)測。若需要遠(yuǎn)距離轉(zhuǎn)運(yùn)，在任何情況下貯存都不得超過24小時(shí)。樣品也可以深度冷凍貯存。5 步驟5.1 樣品預(yù)處理5.1.1 樣品的中和如果樣品的p

50、H不在6.5-7.5之間，先做單獨(dú)監(jiān)測，確定需要用的鹽酸溶液（2.5）或氫氧化鈉溶液（2.6）的體積，再中和樣品使pH近于7，不管有無沉淀形成。5.1.2 含游離氯或結(jié)合氯的樣品加入所需體積的亞硫酸鈉溶液（2.7），使樣品中自由氯和結(jié)合氯失效，注意避免加過量。5.2 監(jiān)測水樣的準(zhǔn)備將監(jiān)測水樣溫度升至約20，然后在半充滿的容器內(nèi)搖動(dòng)樣品，以便消除可能存在的過飽和氧。將已知體積樣品置于稀釋容器（3.5）中，用稀釋水（2.3）或接種稀釋水（2.4）稀釋，輕輕地混合，避免夾雜空氣泡。稀釋倍數(shù)可參考下表。測定BOD5時(shí)建議的稀釋倍數(shù)預(yù)期BOD5值（mg/L）稀釋比結(jié)果取整到適用的水樣2-61-2之間0.

51、5R4-1220.5R，E10-3050.5R，E20-60101E40-120202S100-300505S，C200-60010010S，C400-120020020I，C1000-300050050I2000-60001000100I表中：R：河水；E：生物凈化過的污水；S：澄清過的污水或輕度污染的工業(yè)廢水；C：原污水；I：嚴(yán)重污染的工業(yè)廢水。若采用的稀釋比大于100，將分兩步或幾步進(jìn)行稀釋。若需要抑制硝化作用，則加入ATU或TCMP試劑。若只需要測定有機(jī)物降解的耗氧，必須抑制硝化微生物以避免氮的硝化過程，為此目的，在每升稀釋樣品中加入2mL濃度為500mg/L的丙烯基硫脲（ATU ，C

52、4H8N2S）溶液或一定量的固定在氯化鈉（NaCl）上的2氯代6三氯甲基吡啶（TCMP ，ClC5H3NCCl3），使TCMP在稀釋樣品中濃度大約為0.5mg/L。恰當(dāng)?shù)南♂尡葢?yīng)使培養(yǎng)后剩余溶解氧至少有1mg/L和消耗的溶解氧至少2mg/L。當(dāng)難于確定恰當(dāng)?shù)南♂尡葧r(shí)，可先測定水樣的總有機(jī)碳（TOC）或重鉻酸鉀法化學(xué)需氧量（COD），根據(jù)TOC或COD估計(jì)BOD5可能值，在圍繞預(yù)期的BOD5值，做幾種不同的稀釋比，最后所得測定結(jié)果中選取合乎要求條件者。5.3 空白監(jiān)測用接種稀釋水（2.4）進(jìn)行平行空白監(jiān)測。5.4 測定按采用的稀釋比（見5.2）用虹吸管充滿兩個(gè)培養(yǎng)瓶至稍溢出。將所有附著在瓶壁上的

53、空氣泡趕掉，蓋上瓶蓋，小心避免夾空氣泡。將瓶子分為二組，每組都含有一瓶選定稀釋比的稀釋水樣和一瓶空白溶液（5.3）。放一組瓶于培養(yǎng)箱（3.2）中，并在暗中放置5天。在計(jì)時(shí)起點(diǎn)時(shí)，測量另一組瓶的稀釋水樣和空白溶液中的溶解氧濃度。達(dá)到需要培養(yǎng)的5天時(shí)間時(shí)，測定放在培養(yǎng)箱中那組稀釋水樣和空白溶液的溶解氧濃度。5.5 驗(yàn)證監(jiān)測為了監(jiān)測接種稀釋水、接種水和化驗(yàn)人員的技術(shù)，需進(jìn)行驗(yàn)證監(jiān)測。將20mL葡萄糖谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.8）用接種稀釋水（2.4）稀釋至1000mL，并且按照7.4的步驟進(jìn)行測定。得到的BOD5應(yīng)在180230mg/L之間，否則，應(yīng)檢查接種水。如果必要，還應(yīng)檢查化驗(yàn)人員的技術(shù)。本監(jiān)測同監(jiān)

54、測樣品同時(shí)進(jìn)行。6 結(jié)果的表示6.1 被測定溶液若滿足以下條件，則能獲得可靠的測定結(jié)果。培養(yǎng)5天后：剩余DO1mg/L；消耗DO2mg/L。若不能滿足以上條件，一般應(yīng)舍掉該組結(jié)果。6.2 五日生化需氧量（BOD5）以每升消耗量的毫克數(shù)表示，由下式算出：BOD5（mg/L）=式中：C1在初始計(jì)時(shí)一種監(jiān)測水樣的溶解氧濃度，mg/L；C2培養(yǎng)5天時(shí)同一種水樣的溶解氧濃度，mg/L；C3在初始計(jì)時(shí)空白溶液的溶解氧濃度，mg/L；C4培養(yǎng)5天時(shí)空白溶液的溶解氧濃度，mg/L；Ve制備該監(jiān)測水樣用去的樣品體積，mL；Vt該監(jiān)測水樣的總體積，mL。若有幾種稀釋比所得都數(shù)據(jù)符合6.1所要求的條件，則幾種稀釋比

55、所得結(jié)果皆有效，以其平均值表示檢測結(jié)果。7 注意事項(xiàng)7.1 玻璃器皿應(yīng)徹底洗凈。先用洗滌劑浸泡清洗，然后用稀鹽酸浸泡，最后依次用自來水、蒸餾水洗凈。7.2 在兩個(gè)或三個(gè)稀釋比的樣品中，凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解氧大于1mg/L，計(jì)算結(jié)果時(shí)，應(yīng)取其平均值。若剩余的溶解氧小于1mg/L，甚至為零時(shí)，應(yīng)加大稀釋比。7.3 溶解氧消耗量小于2mg/L，有兩種可能，一是稀釋倍數(shù)過大；另一種可能是微生物菌種不適應(yīng)，活性差，或含毒物質(zhì)濃度過大。這時(shí)可能出現(xiàn)在幾個(gè)稀釋比中，稀釋倍數(shù)較大的消耗溶解氧反而較多的現(xiàn)象。7.4 為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量，以及化驗(yàn)人員的操作水平，可將20mL葡萄糖-谷氨酸標(biāo)

56、準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至1000mL，按測定BOD5的步驟操作。測得BOD5的值應(yīng)在180230mg/L之間。否則應(yīng)檢查接種液、稀釋水的質(zhì)量或操作技術(shù)是否存在問題。7.5 水樣稀釋倍數(shù)超過100倍時(shí)，應(yīng)預(yù)先在容量瓶中用水初步稀釋后，再取適量進(jìn)行最后稀釋培養(yǎng)。8 精密度和準(zhǔn)確度三個(gè)化驗(yàn)室分析含5mg/L葡萄糖的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)液的BOD5值，化驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.6 %；化驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為32 %。三個(gè)化驗(yàn)室分析含300mg/L葡萄糖（BOD5為210mg/L）的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)液的BOD5值，化驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1 %；化驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1 %。9 相關(guān)記錄稀釋與接種法監(jiān)測BOD5原始記

57、錄懸浮物（SS）指標(biāo)檢測1 定義、原理1.1 定義水中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45m濾膜，截留在濾膜上的固體物并經(jīng)103105烘干至恒重的固體物質(zhì)。1.2 原理懸浮在水樣中的非溶解性固體，能被孔徑為0.45m濾膜截留，從而以重量法測得。2 試劑蒸餾水或同等純度的水3 儀器3.1 常用監(jiān)測儀器和以下儀器3.2 全玻璃或有機(jī)玻璃微孔濾膜過濾器。3.3 CN-CA濾膜，孔徑0.45m、直徑4560mm。3.4 無齒扁嘴鑷子。3.5 吸濾瓶、真空泵。3.6稱量瓶，內(nèi)徑3050mm。4 采樣和樣品貯存4.1 采樣所用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶要用洗滌劑洗凈。再依次用自來水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣前，再用

58、即將采集的水樣清洗三次。然后，采集具有代表性的水樣5001000mL，蓋嚴(yán)瓶塞。注：漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從水樣中去除。4.2 樣品貯存采集的水樣應(yīng)盡快分析測定。如需放置，應(yīng)貯存在4冷藏箱中，但最長不得超過7天。注：不能加入任何保護(hù)劑，以防破壞物質(zhì)在固、液間的分配平衡。5 步驟5.1 濾膜準(zhǔn)備用扁嘴無齒鑷子夾取濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105烘干半小時(shí)后取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.2mg。將恒重的濾膜正確的放在濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜，并不斷吸濾。5

59、.2 測定量取充分混合均勻的試樣100mL抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次10mL蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105下烘干一小時(shí)后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.4mg為止。6 結(jié)果的表示懸浮物含量C（mg/L）按下式計(jì)算：C（mg/L）=式中：C水中懸浮物含量（mg/L）A懸浮物+濾膜+稱量瓶重量（g）B濾膜+稱量瓶重量（g）V試樣體積（mL）7 注意事項(xiàng)7.1 漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從采集的水樣中除去。7.2 貯存水樣時(shí)

60、不能加入任何保護(hù)劑，防止破壞物質(zhì)在固、液相間的分配平衡。7.3 濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水分，除延長干燥時(shí)間外，還可能造成過濾困難，遇此情況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少，則會(huì)增大稱量誤差，影響測定精度，必要時(shí)，可增大試樣體積。一般5100mg懸浮物量作為量取試樣體積的實(shí)用范圍。8 相關(guān)記錄重量法監(jiān)測懸浮物原始記錄氨氮（NH3-N）指標(biāo)檢測包括蒸餾滴定法、納氏試劑法兩種。1 定義、原理及干擾消除1.1 定義氨氮（NH3-N）以游離（NH3）或（NH3）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水中的pH值和水溫。當(dāng)pH高時(shí)，游離銨的比例高。反之，則銨鹽的比例高，水溫則相反。水中氨氮的來