溶液顏色檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、文 件溶液顏色檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 號(hào)版 本2頁(yè)碼1/3編 制日期替 代審 定日期頒 發(fā)質(zhì)量保障部批 準(zhǔn)日期生 效發(fā) 放質(zhì)保中心依據(jù)：GMP與藥品生產(chǎn)質(zhì)量檢驗(yàn)的要求目 的：規(guī)范溶液顏色檢查法（目測(cè)比色法）的檢驗(yàn)操作，確保檢驗(yàn)結(jié)果的正確。范 圍：溶液顏色檢查法的檢驗(yàn) 1本標(biāo)準(zhǔn)采用溶液顏色檢查法的第一法-目測(cè)比色法簡(jiǎn)述本法為目測(cè)比色法，即將供試品溶液與各色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)比色液進(jìn)行比較，以判定結(jié)果。2儀器與用具2.1 納氏比色管 用25ml納氏比色管并具有10ml刻度標(biāo)線，要求玻璃質(zhì)量較好，色澤、刻度標(biāo)線一致。2.2 白色背景要求不反光，一般用白紙或白布。3試藥與試液3.1 重鉻酸鉀用基準(zhǔn)試劑，硫酸銅及氯化鈷

2、均為分析純?cè)噭?.2比色用重鉻酸鉀溶液 取重鉻酸鉀，研細(xì)后，在120干燥至恒重，精密稱取0.4000g，置 500ml量瓶中，加適量水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。每1ml溶液含0.800mg的K2Cr2O7。3.3比色用硫酸銅溶液 取硫酸銅約32.5g，加適量的鹽酸溶液（140）使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘瓶中，加水50ml、醋酸4ml與碘化鉀2g，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/l）滴定至近終點(diǎn)時(shí)加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/l）相當(dāng)于24.97mg的CuSO45H2O，根據(jù)上述測(cè)定結(jié)果，在剩余的原液中加適量的鹽酸溶液（

3、1 40），使每1ml溶液中含62.4mg的CuSO45H2O，即得。3.4 比色用氯化鈷溶液 取氯化鈷約32.5g，加適量的鹽酸溶液（140）使溶成500ml，精密量取2ml，置錐形瓶中，加水200ml，搖勻，加氨試液至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變文件溶液顏色檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào)版本2頁(yè)碼2/3至綠色后加醋酸醋酸鈉緩沖溶液（PH6.0）10ml，加熱至60，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/l）滴定至溶液顯黃色。每1ml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于11.90mg的CoCL26H2O，根據(jù)上述測(cè)定結(jié)果，在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液（140），使

4、每1ml溶液中含59.5mg的CoCL26H2O，即得。3.5各種色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備 按下表量取比色用重鉻酸鉀溶液、比色用硫酸銅溶液、比色用氯化鈷溶液與水，搖勻，即得。色調(diào)比色用氯化鈷液（ml）比色用重鉻酸鉀液（ml）比色用硫酸銅液（ml）水（ml）黃綠色1.222.87.268.8黃色4.023.3072.7橙黃色10.619.04.066.4橙紅色12.020.0068.0棕紅色22.512.520.045.03.6各種色調(diào)色號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液的制備 按下表量取各該色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)貯備液與水，搖勻，即得。色號(hào)12345678910貯備液（ml）0.51.01.52.02.53.04.56.07.510

5、.0加水量（ml）9.59.08.58.07.57.05.54.02.504 操作方法 除另有規(guī)定外，取各該藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，加水溶解，置于25ml的納氏比色管中，加水稀釋10ml。另取規(guī)定色調(diào)和色號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)比色液 10ml，置另一納氏比色管中，兩管同置白色背景上，自上向下透視；或同置白色背景前，平視觀察；比較時(shí)可在自然光下進(jìn)行，以漫射光為光源，供試品管呈現(xiàn)的顏色與對(duì)照管比較，不得更深。5 注意事項(xiàng)5.1 所用納氏比色管均應(yīng)潔凈、干燥，洗滌時(shí)不能用刷子，應(yīng)用鉻酸洗液浸泡，然后沖洗、避免表面粗糙。文件溶液顏色檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào)版本2頁(yè)碼3/35.2 檢查時(shí)光線應(yīng)明亮。5.3如果供試品管中的顏色與對(duì)照管中溶液顏色接近時(shí)，應(yīng)將比色管互換位置后再行觀察。6記錄應(yīng)記錄供試