水泥組分測定作業(yè)指導書

1、水泥組分測定作業(yè)指導書目的：為保證水泥組分測定規(guī)范，檢測數(shù)據準確，特制定本作業(yè)指導書。范圍：用于水泥組分測定。職 責：化驗室分析組負責水泥組分測定。測定方法(1) 基準法： 采用實際摻入水泥的混合材料和硅酸鹽水泥(P.I)試樣中的不溶渣含量對組分含量計算結果進行校正的方法；(2)代用法：采用硅酸鹽水泥(P.I)在鹽酸溶液和 EDTA溶液中不溶渣含量的統(tǒng)計平均值，按照水泥生產方式的不同，分別給出組分的計算公式。試劑鹽酸溶液；95% 乙醇或無水乙醇；氫氧化鈉溶液(50g/L) ：將 5g 氫氧化鈉溶于水中，稀釋至 100ml ，貯存于塑料試劑瓶中；EDTA 溶液c(EDTA) = 0.15mol/

2、L , c(NaOH) =0.25mol/L ：稱取 55.8gEDTA 和 10g 氫氧化鈉，置于1000ml燒杯中，加入500600ml水，加熱并攪拌使其溶解，過濾，冷卻至室溫后用水稀釋至1000ml ,搖勻；磷酸鹽PH標準緩沖溶液：稱取磷酸氫二鈉2.2384g與磷酸二氫鉀 0.8506g ,精確至0.0001g ,置于200ml燒杯中，加入約100ml水，加熱攪拌并使其溶解，冷卻至室溫后，轉移至250ml容量瓶中，用水洗凈燒杯并稀釋至標線，搖勻，不同溫度下的磷酸鹽 PH標準緩沖溶液的 PH值見表一：表溫度 CPH溫度 cPH106.92306.85156.90356.84206.8840

3、6.84256.86456.83硼酸鹽PH標準緩沖溶液：稱取 0.9534g四硼酸鈉，精確至0.0001g ,置于200ml燒杯中，加入100ml水，加熱攪拌并使其溶解，冷卻至室溫后，轉移至 250ml容量瓶中，用水洗凈燒杯并稀釋至標線，搖勻，不同溫度下的硼酸鹽 PH標準緩沖溶液的PH值見表二:表二溫度 CPH溫度 cPH109.33309.14159.27359.10209.22409.07259.18459.04儀器天平：精確至 0.0001g ;干燥箱：可控制溫度 105 i5 C或者150 5 C；酸度計：測量 PH范圍為014,精確至0.02PH ;玻璃砂芯漏斗：直徑 60mm或直徑

4、40mm ,型號G4；抽濾瓶：1000ml;抽氣泵：抽速0.25L/S ;水泥組分測定裝置：可恒溫 10季C或者20季C；用鹽酸溶液選擇溶解后不溶渣含量的測定試樣的測定稱取約0.5g試樣，（m4）（其中火山灰質混合材料或粉煤灰試樣稱取約0.25g), 精確至 0.0001g, 置于 200ml 的干燒杯中，加入 80ml 水，放入一根攪拌子，將燒杯置于水泥組分測定裝置上，控制溫度在10 2，攪拌5 分鐘，使試樣完全分散，然后，加入40ml已在10i2c水中恒溫810分鐘的1 2 鹽酸， 繼續(xù)攪拌25 分鐘， 取下， 立即用預先在105 5烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽氣過濾。注：恒量的玻璃砂芯漏斗

5、是預先處理好的，即先用毛刷和水洗滌干凈，并分別用熱的1 5 鹽酸和水抽濾洗滌干凈，然后在105 5干燥箱中烘干至恒量，在干燥器中冷卻至室溫并稱量(m 2)用鑷子取出攪拌子并用25 5 的水洗凈，將不溶渣全部轉移至玻璃砂芯漏斗上，用水洗滌不溶渣6 次，再用乙醇洗滌2次(洗滌液總量80100ml)。過濾時等上次洗滌液漏完后，再洗滌下一次。過濾必須迅速，如果過濾時間超過20 分鐘(包括洗滌)，應重做該試驗。將玻璃砂芯漏斗放入105 5 烘箱中，烘干40 分鐘以上。取出后置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，如此反復烘干，直至恒量(m3)。鹽酸溶液選擇溶解后不溶渣含量的計算鹽酸溶液選擇溶解后水泥中不溶渣含量R

6、1、 摻入水泥的火山灰質混合材料或粉煤灰中不溶渣的含量R2、 硅酸鹽水泥(P.I)中不溶渣含量R3 和用鹽酸溶液選擇溶解后復合硅酸鹽水泥中不溶渣的含量R12 均按下式計算：R = (m 3 m2)/m 4 X100%式中，m2-玻璃砂芯漏斗的質量，gm3-烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的質量，gm4-試樣的質量，g用 EDTA 溶液選擇溶解后不溶渣含量的測定酸度計的校準按照儀器的使用規(guī)程，分別用磷酸鹽PH 標準緩沖溶液與硼酸鹽 PH 標準緩沖溶液校準酸度計試樣的測定取 50mlEDTA 溶液、 10ml1 2 三乙醇胺、80ml 水，依次加入至 200ml 燒杯中， 在酸度計指示下用氫氧化鈉溶液

7、調整溶液的 PH 值至 11.60 0.05，放入一根攪拌子。將燒杯置于水泥組分測定裝置上，使溶液保持在20 2，在攪拌下向溶液中加入約0.3g 試樣 (m 7), 精確至 0.0001g. 在加入試樣后計時，繼續(xù)攪拌25 分鐘，取下，立即用預先在105 5烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽氣過濾。注：恒量的玻璃砂芯漏斗是預先處理好的，即先用毛刷和水洗滌干凈，并分別用熱的1 5 鹽酸和水抽濾洗滌干凈，然后在 105 5干燥箱中烘干至恒量，在干燥器中冷卻至室溫并稱量 (m 5)用鑷子取出攪拌子并用水洗凈，將不溶渣全部轉移至玻璃砂芯漏斗上，用 25 5的水洗滌不溶渣8 次， 再用乙醇洗滌2次(洗滌液總量1

8、00120ml)。過濾時等上次洗滌液漏完后，再洗滌下一次。過濾必須迅速，如果過濾時間超過20 分鐘 (包括洗滌)，應重做該試驗。將玻璃砂芯漏斗放入105 5 烘箱中，烘干40 分鐘以上。取出后置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，如此反復烘干，直至恒量(m6)。EDTA 溶液選擇溶解后不溶渣含量的計算EDTA 溶液選擇溶解后水泥中不溶渣含量R4、 摻入水泥的火山灰質混合材料或粉煤灰中不溶渣的含量R5 和硅酸鹽水泥(P.I)中不溶渣含量R6均按下式計算：R = (m6 m5)/m7 X100%式中，m5-玻璃砂芯漏斗的質量，gM6-烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的質量,M7-試樣的質量，g硅酸鹽水泥和普通硅酸鹽水泥組分含量的計算(代用法)水泥中火山灰質混合材料或粉煤灰組分的含量P 的計算：回轉窯煅燒的熟料按下式計算：P= 1.07 XRi 1.09%式中，Ri-鹽酸溶液選擇溶解后水泥中不溶渣的質量分數(shù)，%水泥中礦渣組分含量S 的計算：回轉窯煅燒的熟料按下式計算：S= 1.07 XR4-P-2.36%式中，R4-EDTA 溶液選擇溶解后水泥中不溶渣的質量分數(shù)， %P-水泥中火山灰質混合材料或粉煤灰的質量分數(shù)，%水泥中石膏組分的含量G 1以半水石膏計，按下式計算：Gi = 1.81 XWi式中，w 1-水泥中硫酸鹽中三氧化硫的質量分數(shù)，復合硅酸鹽水泥中組分含量的計算(代用