正溴丁烷的制備2

1、正溴丁烷的制備有機(jī)化學(xué)合成與制備實(shí)驗(yàn)一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)從醇制備鹵代烴的原理與方法；練習(xí)帶有有害氣體吸收裝置的回流加熱操作；掌握通過(guò)共沸蒸餾提取粗產(chǎn)物、液體有機(jī)物的干燥、洗滌和蒸餾等基本操作。二. 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)室制備鹵代烷最常用的方法是將結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)的醇通過(guò)親核取代反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)辂u代物，常用的試劑有氫鹵酸、三鹵化磷和氯化亞砜。醇與氫鹵酸的反應(yīng)是制備鹵代烷最方便的方法。根據(jù)醇的結(jié)構(gòu)不同，反應(yīng)存在著兩種不同的機(jī)理，叔醇按SN1機(jī)理，伯醇則主要按SN2機(jī)理進(jìn)行。二. 實(shí)驗(yàn)原理正溴丁烷的制備：實(shí)驗(yàn)試劑：正丁醇9.2mL（7.4g、0.10mol）無(wú)水溴化鈉13g（0.13mol）濃硫酸飽和碳酸氫鈉溶液無(wú)水氯化鈣

2、主反應(yīng)：副反應(yīng)：二. 實(shí)驗(yàn)原理干燥是用來(lái)除去固體、氣體或液體中含有少量水分和少量有機(jī)溶劑雜質(zhì)的方法之一。干燥劑的使用：干燥方法大致可分為物理法和化學(xué)法。吸附、分餾、利用共沸蒸餾將水分帶走等利用干燥劑與水發(fā)生反應(yīng)來(lái)除去水干燥劑可分為兩類：一類是能與水可逆地結(jié)合成水合物，因此可再生后反復(fù)使用，如無(wú)水氯化鈣、無(wú)水硫酸鈣、無(wú)水硫酸鎂等；另一類干燥劑則與水反應(yīng)生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化鈣、金屬鈉等，此類干燥劑不能反復(fù)使用。液體有機(jī)化合物的干燥：在液體有機(jī)化合物中加入一定量合適的干燥劑，在振蕩下使水被干燥劑吸收，然后靜置一段時(shí)間，最后將其與干燥劑分離。用干燥劑干燥液體有機(jī)化合物，只能除去少量的水，

3、若試樣含有大量水，必須事先設(shè)法除去。干燥時(shí)間取決于干燥劑與被作用雜質(zhì)間的相互作用的速率，一般要求靜置30min以上?？刹捎眠^(guò)濾或傾倒的方法分離干燥劑二. 實(shí)驗(yàn)原理干燥劑的選擇：所用的干燥劑不能與該物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或催化作用，不溶解于該液體中。同時(shí)還要考慮干燥劑的吸水容量和干燥效能。干燥劑的使用：（續(xù)）干燥劑的用量：一般干燥劑的用量為每10mL液體約需0.51 g；具體實(shí)驗(yàn)操作中，一般靠觀察干燥劑的形態(tài)來(lái)判別干燥劑的用量是否合適。干燥實(shí)驗(yàn)操作：將該液體置于錐形瓶中，用勺子取適量的干燥劑直接放入液體中，塞好塞子，振搖片刻。如干燥劑附著瓶壁，相互粘結(jié)，則干燥劑量不夠；如干燥劑散落在瓶底，且干燥劑棱角

4、清楚可辨，則表明用量已合適。加入足夠的干燥劑后，液體靜置一段時(shí)間，最后通過(guò)濾紙（或棉花）和漏斗過(guò)濾即可。三. 實(shí)驗(yàn)裝置帶有害氣體吸收的回流裝置三. 實(shí)驗(yàn)裝置粗蒸餾裝置三. 實(shí)驗(yàn)裝置干燥后蒸餾裝置四. 相關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)中文名稱分子式Formula分子量Molecular Weight沸點(diǎn)Boiling Point熔點(diǎn)Melting Point密度Density折光率Refractive Index溶解度Solubility正丁醇C4H10O74.12117.4-900.811.3971Mod. sol. H2O正溴丁烷C4H9Br137.02101.6-112.31.281.43901-丁烯C

5、4H856.11-6.30.00237Insol. H2O;sol. C6H6, EtOH, Et2O正丁醚C8H18O130.23142-980.781.3990數(shù)據(jù)來(lái)源：Combined Chemical Dictionary五. 實(shí)驗(yàn)步驟100mL圓底燒瓶10mL 水14mL 濃硫酸安裝回流裝置及尾氣吸收裝置小火加熱至沸改成蒸餾裝置9.2mL 正丁醇13g 溴化鈉2粒 沸石保持沸騰、平穩(wěn)回流反應(yīng)約3040分鐘反應(yīng)結(jié)束，冷卻餾出液（粗產(chǎn)物）殘余液（棄）加熱蒸餾混合均勻，冷卻至室溫后再加下一步的藥品。為什么？注意投料的順序？注意瓶口不能沾有固體。此反應(yīng)為非均相的，反應(yīng)過(guò)程可間隔一定時(shí)間振搖反應(yīng)瓶。餾出液組分: n-C4H9OH、n-C4H9Br、(n-C4H9)2O、H2O、HBr五. 實(shí)驗(yàn)步驟餾出液（粗產(chǎn)物）等體積的水 洗滌水層有機(jī)層等體積的濃硫酸 洗滌酸層有機(jī)層等體積的水 洗滌水層有機(jī)層有機(jī)層等體積