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文檔簡介
1、實驗合成氣合成甲醇甲醇是C1化學的重要產(chǎn)品,是重要的能源化工原料。在工業(yè)發(fā)達國家中, 它是化工產(chǎn)品中僅次于烯烴和芳烴的基礎有機原料,由它可以加工成的常用有機 化學品有100多種。其中主要是制取甲醛、甲胺、醋酸、醋酐、醫(yī)藥和農(nóng)藥的原 料以及作為替代汽油的發(fā)動機燃料,或摻入汽油燃燒;也可用于合成甲基叔丁基 醚(MTBE)作無鉛汽油的優(yōu)質添加劑。目前工業(yè)上生產(chǎn)甲醇采用的是氣相法工藝。(一)實驗目的(1)進一步理解多相催化反應有關知識,初步接觸工藝設計思想。(2)掌握氣固相催化反應動力學實驗研究方法及催化劑活性的評比方法。(3)獲得催化劑上反應的速率常數(shù)k與活化能E。(二)實驗原理甲醇的制備有木材干餾
2、法和合成法:合成甲醇的工業(yè)生產(chǎn)開始于1923年,德國巴登苯胺純堿公司首先建成以合 成氣為原料、年產(chǎn)300t甲醇的高壓法裝置。至60年代中期,所有甲醇生產(chǎn)裝置均 采用高壓法。1966年英國卜內門化學工業(yè)公司研制成功銅系催化劑并開發(fā)了低 壓工藝,簡稱ICI低壓法。1971年,聯(lián)邦德國魯奇公司開發(fā)了另一種低壓合成甲 醇工藝(簡稱魯奇低壓法)。合成法是用一氧化碳和氫氣(體積比為1: 2)混合, 加壓,用金屬氧化物的混合物(90%ZnO、10%Cr2O3)作催化劑,溫度保持300一 400C,即起化學反應合成甲醇。反應方程式為:CO + 2H2 r CH OH工業(yè)規(guī)模的甲醇一般是用含有h2、co、co2
3、的合成氣在一定壓力和溫度并 有催化劑存在的條件下反應的方法生產(chǎn)。早期,人們用以Zn、Cr的氧化物為主 要活性成分的催化劑來生產(chǎn)甲醇;后來,人們發(fā)現(xiàn)Cu-Zn-Al系催化劑具有良好 的低溫甲醇合成活性,含銅、鋅的氧化物被稱為活性母體,氧化鋁是熱穩(wěn)定性物 質,被作為載體。由于這一體系低溫活性好,在低溫下獲得的甲醇雜質含量較低, 并且這種催化劑在較低的操作壓力下也具有很好的甲醇合成活性,有利于節(jié)能, 這一體系被廣泛使用。(三)實驗流程合成氣合成甲醇流程圖(四)實驗步驟操作前的準備工作(1)檢查反應器及催化劑裝填:拆卸接頭后,將反應管從加熱爐中取出, 檢查反應器,可用丙酮對其進行清潔。在反應管適當位置
4、裝填催化劑(可用石棉 建立床層,然后按催化劑用量裝入催化劑)。完畢后將反應管裝回。(2)試漏(a)將熱電偶插入測定點。(b)檢查氣體和液體進口連接點是否緊密,選用氮氣吹掃。沖壓至0.1MPa, 5分鐘不下降為合格。(c)檢查電路和各加熱線及測溫點接頭是否與標志相符,無誤后才可使用。(d)通電前一定要通入冷卻水?。ú辉试S未通入冷卻水就通電)開車操作開始實驗之前,需熟悉流程中所有設備、儀器、儀表的性能及使用方法。然 后才可按實驗步驟進行實驗。(1)通入冷卻水。(2)通氮氣同時開啟預熱器與反應器加熱爐及測溫儀表電源。觀察溫度上 升情況。升溫速度太慢可適當提高電流。當預熱器溫度與反應器溫度達到200C時,管路也保溫在200C。打開減壓閥,以小流量向預熱器內通入原料氣。待所有條件穩(wěn)定后,反應一段時間。選擇三到四個溫度,在各個溫度 下改變幾次進料,測定出不同條件下的數(shù)據(jù)。3.停車關閉溫度控制器電源和預熱器電源,不要停止通冷卻水,待反應溫度 降至200C以下時方可停水。停止加
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