對(duì)硫磷甲基對(duì)硫磷馬拉硫磷樂果檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書

1、對(duì)硫磷甲基對(duì)硫磷馬拉硫磷樂果檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑1.1苯，分析純，重蒸餾。1.2三氯甲烷，分析純，重蒸餾。1.3無水硫酸鈉，分析純，在400灼燒4h,貯于干燥器中備用。1.4氯化鈉，分析純，在400灼燒4h，貯于干燥器中備用。1.5硫酸，優(yōu)級(jí)純。1.6硫酸鈉溶液(20g/L)。1.7有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液:準(zhǔn)確稱量敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對(duì)硫磷、對(duì)硫磷等各10.0mg分別用苯溶解，定容于lOmL容量瓶中。 將此溶液用苯分別稀釋10倍，即為中間濃度溶液,1ml含0.1mg有機(jī)磷農(nóng)藥。1.8混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液: 根據(jù)儀器的靈敏度和線性范圍，將上述溶液用氯仿稀釋成合適濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。2.分析

2、步驟2.1提取取酸化水樣1OOOmL于2000或1OOOm L分液漏斗中，加人氯化鈉約25g，輕搖，待鹽全部溶解后，加人氯仿40mL，充分振蕩5min ，從靜置分層后，放出有機(jī)相于小燒杯中，再用40mL氯仿重復(fù)萃取一次，把氯仿提取液合并于分液漏斗中。2.2純化(若水樣潔凈可不進(jìn)行純化)；分氯仿提取液中加入硫酸5 mL ，輕搖幾次， 放氣，再振蕩lmin ，分層后棄去酸相，必要時(shí)再進(jìn)行純化，直至酸層無色。用硫酸鈉溶液40mL，分兩次洗純化液，每次振蕩lmin，分層后棄離水相。2.3濃縮:將純化好的氯仿提取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水后， 移入K D濃縮器中濃縮. 最后定容為1mL ，供色譜測(cè)定。2.4取混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液15ul，注入色譜柱，記錄色譜圖。測(cè)量峰高或峰面積。2.5取適量樣品濃縮液 (取樣量以使其響應(yīng)值在線性范圍內(nèi))，注入色譜柱，記錄敵敵畏、樂果、甲拌磷,甲基對(duì)硫磷、( M-1605)、對(duì)硫磷(1605) 色譜圖。分別測(cè)量其峰高或峰面積。2.6測(cè)定樣品的同時(shí)做空白試驗(yàn)。3.分析結(jié)果的計(jì)算用外標(biāo)法進(jìn)行定量，若標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)樣量和響應(yīng)值接近樣品的進(jìn)樣量和響應(yīng)值，可直接與單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)比較，以確定樣品中農(nóng)藥的濃度。依下式計(jì)算有機(jī)磷農(nóng)藥某成份殘留量的質(zhì)量濃度：=(GHV1)/(HoV2V)式中：樣品中某農(nóng)藥的質(zhì)量濃度，ug/l；G注入標(biāo)準(zhǔn)的量，ng；H樣品相應(yīng)成分的峰高或峰面積；V1提取液