污水水質(zhì)檢測實(shí)驗(yàn)報(bào)告模板

1、實(shí)驗(yàn)題目 :實(shí)驗(yàn) 2-9 校園內(nèi)湖塘接納污水水質(zhì)監(jiān)測姓名：學(xué)號(hào)：班級(jí)：組別：指導(dǎo)教師：1. 實(shí)驗(yàn)概述實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙笮@內(nèi)湖塘是校園生活污水和雨水的接納水體。本實(shí)驗(yàn)旨在了解各湖塘接納污水水質(zhì)情況， 掌握鉻法測定污水COD的方法及原理， 同3-時(shí)了解其他水質(zhì)指標(biāo)，如SS、NH3-N、PO4。實(shí)驗(yàn)原理）重鉻酸鉀法測定污水COD實(shí)驗(yàn)原理：化學(xué)需氧量是用化學(xué)氧化劑氧化水中有機(jī)物污染物時(shí)所 消耗的氧化劑量，用氧量（ mg/L）表示。化學(xué)需氧量愈高，也表示水中有機(jī)污染物愈多。 常用的氧化劑主要是重鉻酸鉀和高錳酸鉀。以高錳酸鉀作氧化劑時(shí)，測得的值稱CODMn。 以重鉻酸鉀作氧化劑時(shí)，測得的值稱 CODCr，或

2、簡稱 COD。重鉻酸鉀法測 COD的原理是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀， 在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一段時(shí)間， 部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原， 用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀， 根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計(jì)算 COD的值。）污水中懸浮物（ SS）的測定測定方法： 用 0.45m 濾膜過濾水樣， 留在濾料上并于 103-105 烘至恒重的固體，經(jīng) 103-105 烘干后得到 SS含量。）污水氨氮的測定 - 納氏試劑分光光度法測 定 范 圍 ： 本 方 法 測 定 氨 氮 濃 度 范 圍 以 氨 計(jì) 為0.050mg/L-0.30mg/L 。測定原理： 氨氮是指以游離態(tài)的氨或銨離子形式存

3、在的氨。 氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色的絡(luò)合物， 在 400nm-500nm波長范圍內(nèi)與光吸收成正比，可用分光光度法進(jìn)行測定。3 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備（儀器、材料、試劑及注意事項(xiàng)）（一）重鉻酸鉀法測定污水COD實(shí)驗(yàn)條件：）儀器微波閉式 COD消解儀、氟塑消解罐， 25mL或 50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。）試劑重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ c（l/6K2Cr2O7=0.2500mol/L ），試亞鐵靈指示液，硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液c（NH4）2Fe(SO4 ) 2 6H2O=0.1mol/L,H 2SO4-Ag2SO4 溶液(C) 測量范圍0.25mol/L重鉻酸鉀溶液測定大于50mg/LCO，D5-5

4、0mol/L的 COD值。mol/L測定（二）污水中懸浮物（SS）的測定儀器及注意事項(xiàng)烘箱，分析天平，干燥器，孔徑為0.45um、直徑 45-60mm濾膜， 玻璃漏斗，真空泵，內(nèi)徑為30-50mm稱量瓶，無齒扁嘴鑷子，蒸餾水或同等純度的水。注意事項(xiàng)：樹葉、木棒、水草等雜質(zhì)應(yīng)從水樣中除去。廢水粘度高時(shí)，可加2-4倍蒸餾水稀釋，搖均勻待沉淀物下降后再過濾。也可采用石棉坩堝進(jìn)行過濾。（三）污水氨氮測定的試劑、材料、儀器及注意事項(xiàng)試劑和材料：無氨蒸餾水：在每升蒸餾水中加0.1mL 濃硫酸進(jìn)行重蒸餾?；蛴秒x子交換法，蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱來制 取。無氨水貯存在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi)，

5、每升中加 10g 強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂（氫型） ，以利保存。硫酸鋁溶液：稱取18g 硫酸鋁Al 2(SO4) 3 18H2O溶于 100mL水。(3)50%(m+V)氫氧化鈉溶液：稱取25g 氫氧化鈉（ NaOH）水中。）酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g 酒石酸鉀鈉（ KNaC4H6O6 4H2O）溶于 100mL水中，加熱煮沸驅(qū)氨，待冷卻后用水稀釋至100mL。）納氏試劑：稱取 80g 氫氧化鉀 KOH），溶于 60mL水中。稱取 20g碘化鉀（ KI ）溶于 60mL水中。稱取 8.7g 氯化汞，加熱溶于125mL水中，然后趁熱將該溶液緩慢地加到碘化鉀溶液中，邊加邊攪拌，直到 紅色沉淀不再溶解為

6、止。 在攪拌下， 將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢滴加 到上述混合液中，并稀釋至400mL，于暗處靜置24h，傾出上清液，貯于棕色瓶內(nèi)， 用橡膠塞塞緊， 存放在暗處， 此試劑至少穩(wěn)定一個(gè)月。）磷酸鹽緩沖溶液： 稱取 7.15g 無水磷酸二氫鉀（KH2PO4）及 45.08g磷酸氫二鉀（ K2HPO4 3H2O）溶于 500mL水中。（ 7）2%（ m+V）硼酸溶液： 稱取 20g 硼酸（H3BO3），溶于 1000mL水中。（ 8）氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液 （10mg/L）：吸取 10.00mL 氨氮貯備溶液于1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，用時(shí)現(xiàn)配。儀器：500mL全玻璃蒸餾器， 20mm比色皿，分光光度計(jì)注

7、意事項(xiàng)：渾濁水樣需先過濾實(shí)驗(yàn)過程（實(shí)驗(yàn)步驟、記錄、數(shù)據(jù)、分析）（一）重鉻酸鉀法測定污水COD實(shí)驗(yàn)步驟：）用移液管依次各吸取水樣 5.00mL（同時(shí)吸取 1-2 份蒸餾水做全程空白）， K2Cr2O7消解液 5.00mL, H2SO4-Ag2SO45.0mL于消解罐中）加好水樣和試劑的消解罐加蓋旋緊，然后均勻放入微波爐玻璃盤周邊上，關(guān)好爐門。）按功率鍵 1 次，按照（ 1）式規(guī)定的消解時(shí)間按動(dòng)10 分鍵或1 分鍵設(shè)定消解時(shí)間，最后按啟動(dòng)鍵進(jìn)行消解。CODC消r解時(shí)間（分） =消解罐數(shù)（個(gè)） +2 （1）消解完后，打開爐門讓其冷卻或取出（注意：戴手套，手抓住罐的上部） 豎放入冷水盆中速冷， 冷至

8、45 以下，小心旋開罐帽，將試樣轉(zhuǎn)入 150mL錐形瓶中， 用小量水沖洗帽內(nèi)和罐內(nèi)部2-3 次， 洗出液并入錐形瓶中，控制總量30-40mL 待用，將罐蓋好即可下次直接使用。）將錐形瓶中的標(biāo)定樣和消解好的試樣（含空白），各加入 1-2 滴試亞鐵靈指示劑， 在搖動(dòng)中用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液滴定，顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至清亮的紅褐色為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨的用量。（二）污水中懸浮物（SS）測定步驟）用無齒扁嘴鑷子將濾膜放在稱量瓶中，打開瓶蓋，移入烘箱中于 103-105烘干 0.5h后取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至恒重（兩次稱量相差不超過 0.5mg）。）去除懸浮物后震蕩水樣

9、，量取充分混合均勻的試樣100mL抽吸過濾，使水分全部通過濾膜，再以每次10mL蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以去除恒量水分。如樣品中含有油脂，用10mL石油醚分兩次淋洗殘?jiān)?。停止吸濾后，仔細(xì)取出載有 SS的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于 103-105下烘干 1h 后移入干燥器中，使冷卻到室溫， 稱其重量， 反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.4mg 為止。（三）污水氨氮的分析步驟）樣品預(yù)處理取 100mL樣品，加入 1mL硫酸鋁溶液及 2-3滴氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH約為 10.5 ，經(jīng)混勻沉淀后，上清液用于測定。若采用上述方法后， 樣品仍渾濁或有色，影響直接比色測定，應(yīng)采用蒸

10、餾法預(yù)處理，取50mL 樣品用氫氧化鈉（ 1mol/L ）或硫酸（ 1mol/L ）調(diào)至中性，然后加 10mL磷酸鹽緩沖溶液進(jìn)行蒸餾。用5mL硼酸溶液吸收，收集50mL餾出液進(jìn)行測定。）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線在 8 個(gè) 50mL比色管中， 分別加入 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL 氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其所對(duì)應(yīng)的氨氮含量分別為0.0ug 、5.0ug 、10.0ug 、20.0ug 、40.0ug 、60.0ug 、80.0ug 和 100ug，加水至標(biāo)線。加入 1.0mL 酒石酸鉀鈉，搖勻，再加入納氏試劑 1.5mL 或 1

11、.0mL 搖勻。放置 10min 后，在波長 420nm下， 用 20nm比色皿，以水作參比，測量吸光度。以空白校正后的吸光度為縱坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的氨氮含量（ug）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。）空白試驗(yàn)）樣品測定直接取樣品或預(yù)處理后水樣50mL，按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測量吸光度。根據(jù)所測得的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查的對(duì)應(yīng)的氨氮含量。數(shù)據(jù)處理及結(jié)論按記錄的硫酸亞鐵銨用量用下式計(jì)算CODCr 值。 CODCr（ 1/2O2mg/L） =(V 0-V 1)*C*8*1000*V2.(2)(2) 式中： V0-滴定空白所消耗的硫酸亞鐵銨，mLV1-滴定水樣的硫酸亞鐵銨用量，mLV2-取水樣的體積， mLC-硫酸亞鐵銨的標(biāo)定濃