電子顯微分析02修復的

1、1課堂小議根據(jù)電子與固體物質(zhì)相互作用體積，我們可知下列哪種物理信號能量最低。A 二次電子B 透射電子C 背散射電子D 俄歇電子2課堂小議原子對電子的散射包括A 原子核對電子的非彈性散射B 原子核對電子的彈性散射C 核外電子對電子的非彈性散射D 核外電子對電子的彈性散射3課堂小議下列哪些因素可以影響電子與樣品相互作用體積范圍？A 試樣原子序數(shù)B 入射電子的能量C 電子束入射方向D 試樣質(zhì)量4課堂小議下列關(guān)于電子束與樣品相互作用體積敘述正確的是A 背散射電子與二次電子從本質(zhì)上是一樣的，均是被電子束轟擊出來并離開樣品表面的核外電子。B 二次電子能量高于背散射電子C 二次電子的產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒有明

2、顯的依賴關(guān)系D 背散射電子的產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒有明顯的依賴關(guān)系5課堂小議B（z）透鏡中心右圖是電磁透鏡的軸向磁場強度分布圖，請據(jù)圖選擇哪一條曲線代表了極靴磁透鏡？A 藍線 B 黑線C 紅線64.4 透射電鏡（TEM） 透射電鏡是一種高分辨率、高放大倍數(shù)的顯微鏡，是材料科學研究的重要手段，能提供極微細材料的組織結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)和化學成分等方面的信息。透射電鏡的分辨率為0.10.2nm，放大倍數(shù)為幾萬幾十萬倍。 照明源為波長極短的聚焦電子束試樣為對電子束透明的薄膜樣品（幾十納米）成象信號為透射電子74.4.1 工作原理電子槍產(chǎn)生的電子束經(jīng)12級聚光鏡后均勻照射到試樣上的某一觀察微小區(qū)域上，入射電子

3、與試樣物質(zhì)相互作用，由于試樣很薄，絕大部分電子穿透試樣，其強度分布與所觀察試樣區(qū)的形貌，組織，結(jié)構(gòu)一一對應。將電子信號轉(zhuǎn)變?yōu)槿搜劭梢姷墓庑盘栮帢O發(fā)射電子陽極加速聚光鏡會聚作用樣品物鏡放大中間鏡放大投影鏡放大熒光屏成像照相記錄84.4.2 透射電鏡的結(jié)構(gòu)電子光學系統(tǒng)真空系統(tǒng)電源系統(tǒng)操作控制系統(tǒng)9電子光學系統(tǒng)（鏡筒）鏡筒一般是直立積木式結(jié)構(gòu).頂部是電子槍,接著是聚光鏡,樣品室,物鏡,中間鏡和投影鏡,最下部是熒光屏和照相裝置.照明系統(tǒng)、成像放大系統(tǒng)及圖像觀察記錄系統(tǒng)。10照明系統(tǒng)樣品室成像系統(tǒng)觀察和記錄系統(tǒng)1. 照明系統(tǒng)：由電子槍和使電子束會聚的聚光鏡(調(diào)節(jié)裝置)。作用是提供一束亮度高、照明孔徑角小

4、、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。亮度由電子發(fā)射強度決定大小主要由聚光鏡的性能決定。11電子槍是TEM的電子源。通常用的是熱陰極三極電子槍（由發(fā)叉式鎢絲陰極、控制柵板和陽極組成）電子槍的作用：控制由電子源產(chǎn)生的電子束，并將其導入照明系統(tǒng)12熱電子槍示意圖柵極的作用：改善陰極發(fā)射電子的穩(wěn)定性。在柵極上施加比陰極負幾百至近千伏的偏壓，其電位大小決定了陰極和陽極之間等電位面分布與形狀，從而控制陰極的電子發(fā)射電流。即限制陰極尖端發(fā)射電子的區(qū)域，改善陰極發(fā)射電子的穩(wěn)定性。13雙聚光鏡照明系統(tǒng)光路圖 由于電子槍直接發(fā)射出來的電子束的束斑尺寸較大，且相干性較差，因此，為了更有效的得到亮度高，相干性好的照明電子束

5、，由電子槍出來的電子束還要經(jīng)過進一步的處理，以得到較好的照明束。雙聚光鏡系統(tǒng)（對電子束進行校正?。┩ㄟ^聚光鏡系統(tǒng)的校正處理，可以得到亮度高，相干性好的照明電子束。14電子束平移、傾斜裝置為滿足明場，暗場成像的需要，照明束可以較小范圍內(nèi)傾斜，以便以某些特定的傾斜角度照明樣品。TEM成像模式的選擇!152. 成像系統(tǒng)主要由物鏡12個中間鏡12個投影鏡組成16成像系統(tǒng) -物鏡物鏡是成像系統(tǒng)的第一級放大透鏡，形成第一幅電子像或衍射譜。承擔了物到像的轉(zhuǎn)換并加以放大的作用，TEM分辨率的高低主要取決于物鏡。物鏡光欄在后焦面附近，擋掉大角度散射的非彈性電子，以減小物鏡的球差與色差！物鏡的分辨率主要決定于極靴

6、的形狀和加工精度。一般，極靴的內(nèi)孔和上下極靴之間的距離越小，物鏡的分辨本領也就越大。通常采用強激磁、高放大倍數(shù)（100300倍）、短焦距的物鏡17成像系統(tǒng)-中間鏡用于選擇成像或衍射模式和改變放大倍數(shù)。當中間鏡物面聚在物鏡的像面上時，則將圖像進一步放大，成像操作。當中間鏡散焦物面取在物鏡后焦面時，則將衍射譜放大，在熒光屏上會得到衍射花樣，電子衍射操作。中間鏡：是長焦距、可變放大倍數(shù)（020倍）的弱磁透鏡。18成像系統(tǒng)-投影鏡作用：把經(jīng)中間鏡放大（或縮小）的像（電子衍射花樣）進一步放大，并投影到熒光屏上。是短焦距、高放大倍數(shù)的強磁透鏡19物鏡、中間鏡，透鏡是以積木方式成像，即上一透鏡的像就是下一透

7、鏡成像時的物，也就是說，上一透鏡的像平面就是下一透鏡的物平面，這樣才能保證經(jīng)過連續(xù)放大的最終像是一個清晰的像。相互關(guān)系在這種成像方式中，如果電子顯微鏡是三級成像，那么總的放大倍數(shù)就是各個透鏡倍率的乘積。 M = M0 Mi MpM0-物鏡放大倍率，50-100Mi-中間鏡放大倍率，0-20Mp-投影鏡放大倍率，100-15020觀察記錄系統(tǒng)用來觀察和拍攝經(jīng)成像和放大的電子圖像。該部分包括熒光屏、照相盒、望遠鏡。望遠鏡一般放大510倍，用來觀察電子圖象中的更小的細節(jié)和進行精確聚焦。通常采用在暗室操作情況下人眼較敏感到、發(fā)綠光的熒光物質(zhì)來涂制熒光屏，這樣有利于高放大倍數(shù)、低亮度圖像的聚焦和觀察。2

8、1樣品臺作用是承載樣品，并使樣品能在極靴孔內(nèi)平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以便選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進行觀察分析。樣品臺按樣品進入電鏡中就位方式分為頂插式和側(cè)插式兩種。還有各種用途的樣品臺，如加熱臺、拉伸臺。22真空系統(tǒng)若電子槍中存在氣體，會產(chǎn)生氣體電離和放電熾熱的陰極燈絲受到氧化或腐蝕而燒斷；高速電子受到氣體分子的隨機散射而降低成像質(zhì)量以及污染樣品。一般電子顯微鏡鏡筒的真空度要求在104106Torr(1托(Torr)=1毫米汞柱(mmHg)=133.329帕(Pa) )真空系統(tǒng)的作用就是把鏡筒中的氣體抽掉。它由二級真空泵組成，前級為機械泵，將鏡筒預抽真空至103Torr,第二級為油擴散泵，將鏡筒進

9、一步抽至104106Torr23電氣系統(tǒng)燈絲電源高壓電源使電子槍產(chǎn)生穩(wěn)定的高能照明電子束。電源的穩(wěn)定度是影響電鏡性能的重要因素對供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定度的加速電壓和各透鏡的激磁電流244.4.3 透射電鏡的主要性能指標分辨率放大倍數(shù)加速電壓透射電鏡的最主要性能指標，它表征了電鏡顯示亞顯微結(jié)構(gòu)、結(jié)構(gòu)細節(jié)的能力。指電子圖像對于所觀察試樣區(qū)的線性放大率。指電子槍的陽極對于陰極的電壓，它決定了電子槍發(fā)射的電子的波長和能量。25透射電子顯微分析電鏡用于材料研究，除儀器外，需要二個前提制備合適試樣。厚度僅為100200nm，甚至幾十納米的對電子束“透明”的試樣建立闡明各種電子圖象的襯度理論。264

10、.4.4 透射電鏡樣品制備樣品制備在電鏡分析中相當重要樣品薄，一般是數(shù)十納米 (超薄樣品) 保持樣品的精細結(jié)構(gòu)電子束的穿透能力不大，這就要求要將試樣制成很薄的薄膜樣品。電子束穿透固體樣品的能力，主要取決于加速電壓和樣品物質(zhì)的原子序數(shù)。加速電壓越高，樣品原子序數(shù)越低，電子束可以穿透的樣品厚度就越大。透射電鏡常用的50100kV電子束來說，樣品的厚度控制在100200nm為宜。27試樣類型經(jīng)懸浮分散的超細粉末顆粒經(jīng)減薄的薄膜材料用復型方法將材料表面或斷口（浮雕）復制下來的復型膜直接試樣間接試樣28常用的制樣方法支持膜法復型法晶體薄膜法超薄切片法有機高分子材料必要時還要進行染色和刻蝕處理29a,粉末

11、樣品制備粉末樣品制備的關(guān)鍵是如何將超細粉的顆粒分散開來，各自獨立而不團聚。用超聲波分散器將需要觀察的粉末在溶液中分散成懸浮液。用滴管滴幾滴在銅網(wǎng)上，待其干燥后，再蒸上一層炭膜即可支撐膜法30電鏡樣品銅網(wǎng)直徑為3mm支持膜材料必須具備下列條件：本身沒有結(jié)構(gòu)，對電子束的吸收不大，以免影響對試樣結(jié)構(gòu)的觀察；本身顆粒度要小，以提高樣品分辨率；本身有一定的力學強度和剛度，能忍受電子束的照射而不致畸變或破裂。常用的支持膜材料有：火棉膠、聚醋酸甲基乙烯酯、碳、氧化鋁等。31b,薄膜樣品的制備塊狀材料是通過減薄的方法(需先進行機械或化學方法的預減薄)制備成對電子束透明的薄膜樣品。一般程序：(1)初減薄制備厚度約100200m的薄片； (2)從薄片上切取3mm的圓片；(3)預減薄從圓片的一側(cè)或兩