實驗32FeOH3溶膠的聚沉值ξ電勢及粒徑分布的測定

1、實驗32 Fe（OH）3溶膠的聚沉值、*電勢及粒徑分布的測定一、目的要求.制備Fe（OH溶膠并將其純化。.測量Fe（OH溶膠的聚沉值、&電勢及粒徑的分布。.分析影響聚沉值及&電勢的主要因素。二、原理膠體溶液是分散相線度為nm100nm的高分散多相體系。膠核大多是分子或原子的聚集體，由于 其本身電離或與介質(zhì)磨擦或因選擇性吸附介質(zhì)中的某些離子而帶電。由于整個膠體體系是電中性的，介質(zhì) 中必然存在與膠核所帶電荷相反的離子稱為反離子）反離子中有一部分因靜電引力的作用與吸附離子 起緊密地吸附于膠核表面形成了緊密層。于是膠核、吸附離子和部分緊靠吸附離子的反離子構(gòu)成膠粒。 反離子的另一部分由于熱運動以擴散方式

2、分布于介質(zhì)中，故稱為擴散層。擴散層和膠粒構(gòu)成膠團。擴散層 與緊密層之交界區(qū)稱為滑動面，滑動面上存在電勢差，稱電勢。此電勢只有在電場中才能顯示出來。 在電場中膠粒會向正極（膠粒帶負(fù)電）或負(fù)極（膠粒帶正電）移動，稱為電泳電勢越大，膠體體系越 穩(wěn)定，因此&電勢大小是衡量溶膠穩(wěn)定性的重要參數(shù)。電勢的大小與膠粒的大小、膠粒濃度，介質(zhì)的性 質(zhì)、成分、pH值及溫度等因素有關(guān)。從能量觀點來看，膠體體系是熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，因高分散度體系界面能特別高，膠核有自發(fā)聚集而 聚沉的傾向。但由于膠粒帶同種電荷，因此在一定條件下又能相對地穩(wěn)定存在。在實際中有時需要膠體穩(wěn) 定存在，有時需要破壞膠體使之發(fā)生聚沉。使膠體聚沉的最

3、有效方法是加入適量的電解質(zhì)來中和膠粒所帶 電荷，降低&電勢。一定量某種溶膠在一定時間內(nèi)發(fā)生明顯聚沉所需電解質(zhì)的最低濃度稱為該電解質(zhì)的聚 沉值。聚沉值、&電勢和膠粒粒徑的測量常用比較純凈的溶膠，這就要求對溶膠進行純化。本實驗采用滲析 法，即通過半透膜除去溶膠中多余的電解質(zhì)達到純化目的。三、儀器與試劑穩(wěn)流穩(wěn)壓電泳儀1臺，0300V;電泳管1支；250m、800ml燒杯各1個；10ml、100ml量筒各1個;1ml移液管2支，5ml移液管1支，10ml移液管4支;150 ml棕色試劑瓶1個;150ml大口錐瓶1個；25ml試管6支，試管架1個；電導(dǎo)率儀 1臺；直徑為2 cm長約4cm的空心玻管1根；

4、棉線，細 銅線、直尺等800W電爐1臺。粒徑分析儀一臺(美 HDOULTER 公司 N4 Plus submicron Particle size analyzer10% FeC3 溶液；2.000 mol/L NaC溶液 0.010 mol/L NaSO4溶液 0.005 mol/L Npo4 .12站。；市售6%火棉膠溶液；KCl或KNO3稀溶液。四、實驗步驟.水解法制備Fe(OH%溶膠在250m l燒杯中加入120ml蒸餾水，加熱煮沸。在沸騰條件下約min滴加完3ml 10%FeCj溶液，并不斷攪拌，加完后繼續(xù)煮沸分鐘。水解得到深紅色&Fe(OH：3溶膠約100m。制備火棉膠半透膜內(nèi)壁光

5、滑的150ml大口錐瓶在轉(zhuǎn)動下從瓶口加入約8ml6%的火棉膠溶液，使火棉膠在錐瓶內(nèi)壁上 形成均勻液膜，在轉(zhuǎn)動下倒出多余的火棉膠溶液于回收瓶中，將錐瓶倒置在鐵圈上，使多余的火棉膠溶液 流盡，讓乙醚與乙醇蒸發(fā)，直至聞不出乙醚氣味為止，此時用手輕摸不粘手時注滿蒸餾水(若發(fā)白說明乙 醚末干，膜不牢固)，以溶去剩余的乙醇。用小刀在瓶口輕輕剝開一部分膜在膜與瓶壁間注水使膜脫離 瓶壁，懸浮在水中倒出水的同時輕輕取出膜袋。檢查是否有洞(用手托住膜袋底部慢慢注滿水，若 有洞，應(yīng)重做。3 .純化Fe(OH)3溶膠將水解法制得的Fe(OH)3溶膠取出，裝入制好的半透膜袋內(nèi)用粗玻璃管及細線栓住袋口懸掛在鐵架 臺上。在

6、500ml加有60C70C熱蒸餾水的燒杯中滲析，每隔0分鐘換一次水，直至其電導(dǎo)率小于0 M s/cm。把純化好的溶膠置于150ml潔凈的磨口棕色瓶中。4.聚沉值的測定(1 )取6支干凈試管分別以0至5號編號。1號試管加入10ml 2.000mol/L的 NaCl溶液，0號及25 號試管各加入9ml蒸餾水。然后從1號試管中取出1ml溶液加入到2號試管中，搖勻，又從2號試管中 取出1ml溶液加到3號試管中，以下各試管手續(xù)相同但5號試管中取出ml溶液棄去，使各試管具有 9ml溶液，且依次濃度相差0倍。0號作為對照。在0至5號試管內(nèi)分別加入1ml純化了的Fe(OH)3溶 膠(用1ml移液管)，并充分搖

7、均勻后放置2min左右，確定哪些試管發(fā)生聚沉最后以聚沉和不聚沉的兩 支順號試管內(nèi)的NaCl溶液濃度的平均值作為聚沉值的近似值。(2 )電解質(zhì)分別換以0.010mol/LN2SO4, 0.0050mol/LNaPO4 12H2O 溶液，重復(fù)(1 )進行實驗。并比較其聚沉值大小。(3)按照(1 )和(2 )相同步驟測定各電解質(zhì)對未純化的膠體的聚沉值。上述測量，因為聚沉和不聚沉的兩支順號試管內(nèi)的電解質(zhì)濃度相差倍，所以比較粗略為了取得更精 密的結(jié)果，可以在這相差10倍的濃度范圍內(nèi)再自行確定濃度進行細分，并進行精密聚沉值的測量實驗。注意：pH、溫度對測定聚沉值影響很大。使塞使塞如圖32-1 ,打開U形電

8、泳管中部支管中的活蹇，先從中部支管加入適量已純化的e(OH% 溶膠。注意：將電泳管稍傾斜使加入的膠體剛好至活塞口，關(guān)閉活使活塞中無氣泡，然后將電泳管固 定在鐵架臺上。繼續(xù)加膠體共約10m。從U形管中加入輔助電解質(zhì)約ml-8ml KNO3 (或KCl)，其電導(dǎo)率應(yīng)盡量與膠體的電導(dǎo)率 接近。在U形管兩邊扦上鉑絲電極然后十分小心地慢慢打開不能全部打開活塞，使Fe(OH)3溶膠緩緩3圖321電泳管示意圖3推輔助液上升至浸沒電極約.5cm時關(guān)閉活塞。分別記下兩邊膠體界面的刻度及電 極兩端點的刻度。用細銅絲量出U形管彎曲處兩箭頭所指的距離2，同時讀取L1、L3。(4)將電極的香蕉扦頭接入穩(wěn)壓電源然后接通電

9、源。所加電壓視L值及溫 度而定。若L為0.3m左右，溫度約為20C，調(diào)至30V80V。同時開動秒表，每 隔3分鐘，記錄膠體兩邊界面刻度，通電約0 min-20minb按(1 )(4 )步驟 重做一次。6 .膠粒粒徑分布的測定(見附錄)數(shù)據(jù)處理.將實驗現(xiàn)象及結(jié)果用表格形式表示。.&電勢的計算&電勢按下式計算，廠n u/E E式中：u為電泳速度m/s ) , u=h/t , h為t時間段內(nèi)負(fù)極膠體界面均勻上升的距離E;為電場強度(V/m ), E=V/L, V為所加電壓，L為兩電極端點的距離L= L1 +L2+L3 ;n為水的粘度(Pa.S)；E為水 的絕對介電常魏=e 0-e r, ,e 0為真

10、空中的介電常數(shù)，so=8.854xl0-i2F-m-i ,e r為相對介電常數(shù)；n E均與溫度有關(guān)。水的粘度與溫度的關(guān)系可查附錄。介電常數(shù)與溫度的關(guān)系可用下面近似公式表示：E r(t)= 80.1-0.4(t/-20) , 80.1是水在20對時的介電常數(shù)。六、注意事項：1 .制備膠體用的大口錐瓶及電泳管內(nèi)壁一定要光滑潔凈。2.打開電泳管中間活塞的程度以使膠體界面保持清晰為標(biāo)準(zhǔn)。七、思考題：.三種電解質(zhì)對已純化和末純化0的e(OH)3溶膠的聚沉值的影響規(guī)律是否相同？為什么？.聚沉值、&電勢與哪些因素有關(guān)注意觀察U形管中兩極及膠體界面上發(fā)生的變化，為什么會有這些變化。通過實驗說明膠體濃度與電勢及

11、粒徑分布之間的關(guān)系。、參考文獻1 .北京大學(xué)物理化學(xué)實驗，北京大學(xué)出版社1,995.2.復(fù)旦大學(xué)，蔡顯鄂等編，物理化學(xué)實驗，第二版，高. N4 plus submicron Particle size analyz說明書九、附錄：膠粒粒徑的測定用美國C OULTER公司N4 plus submicron Particle size analyzer通過測定膠粒在溶液中的擴散系數(shù)，利用公式32-1）計算可得膠粒粒徑的大小。D=kBT / （3n n d）（ 32-1）式中，kB =1.38x10_16erg/ K，kB為波爾茲曼常數(shù)D為擴散系數(shù)（cm/s）: T為溫度（K） ;n為粘度（泊）；d

12、為粒子的直徑（cm ） N4 plus粒徑儀測定原理框圖見圖22。10mW HeNe激光源微機圖322 N4 Plus粒徑儀原理框圖具體操作步驟：.開機，打開聯(lián)機軟件，預(yù)熱30分鐘。.在樣品池中加入溶劑放入儀器中點擊123圖標(biāo) 輸入一般信息和預(yù)計直徑如不知直徑選unkown）next ,點擊intesity ,選擇90o。檢查溶劑密度，應(yīng)小于1xl04counts/second并穩(wěn)定。.制樣：樣品稀釋至一定濃度，用超聲波處理分鐘以上。（需要時根據(jù)樣品性質(zhì)添加合適的分散劑）注意：樣品的制備對測量結(jié)果影響很大。.同2檢查樣品的密度，應(yīng)移xi04106counts/second范圍內(nèi)。. Close , next ,根據(jù)樣品預(yù)計直徑選擇lofile Name。如需修改參數(shù)，點擊More。在Instrementsettings中可改變運行時間和溫度在Run Parameters中可改變平衡時間、測量角度和自動打印等；