《化妝品用原料 N-乙酰神經(jīng)氨酸》征求意見(jiàn)稿編制說(shuō)明

1、化妝品用原料N-乙酰神經(jīng)氨酸團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明工作簡(jiǎn)況（一）起草單位、起草人1.起草單位：武漢中科光谷綠色生物技術(shù)有限公司、 HYPERLINK / t _blank 中國(guó)科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院、伽藍(lán)(集團(tuán))股份有限公司、珀萊雅化妝品股份有限公司、歐詩(shī)漫生物股份有限公司、合肥中科華燕生物技術(shù)有限公司。2.起草人：李翔宇、蔣麗剛、鄒岳、徐建明、陳祥松、唐孝鵬、李博玲、吳金勇、孫立潔、袁麗霞、秦優(yōu)、吳建銘、沈加輝、張麗華。（二）簡(jiǎn)要起草過(guò)程。武漢中科光谷綠色生物技術(shù)有限公司于2021年向中國(guó)香料香精化妝品工業(yè)協(xié)會(huì)提交化妝品用原料 N-乙酰神經(jīng)氨酸團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的立項(xiàng)申請(qǐng)書。按照中國(guó)香料香精化妝品工業(yè)協(xié)會(huì)

2、相關(guān)文件要求和程序，化妝品用原料 N-乙酰神經(jīng)氨酸列為2021年團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃。本標(biāo)準(zhǔn)由武漢中科光谷綠色生物技術(shù)有限公司主持起草。本標(biāo)準(zhǔn)起草過(guò)程，對(duì)樣品進(jìn)行了充分的試驗(yàn)和驗(yàn)證。對(duì)產(chǎn)品的檢驗(yàn)結(jié)果表明，其感官要求、理化指標(biāo)、微生物及有害物質(zhì)指標(biāo)均達(dá)到或高于標(biāo)準(zhǔn)要求。與我國(guó)有關(guān)法律法規(guī)和其他標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系1.化妝品行業(yè)在國(guó)內(nèi)暫沒(méi)有相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。2.食品行業(yè)2017年5月，國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)審核并批準(zhǔn)了發(fā)酵來(lái)源的N-乙酰神經(jīng)氨酸作為新食品原料使用，關(guān)于乳木果油等10種新食品原料的公告（第四個(gè)新食品原料為N-乙酰神經(jīng)氨酸）國(guó)外有關(guān)法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)情況的說(shuō)明1.化妝品行業(yè)武漢中科光谷綠色生物技術(shù)有限公

3、司已于2015年2月注冊(cè)INCI名“Acetylneuraminic Acid”，CAS：131-48-6，成為繼日本Iriyachemistry公司后，全球第二家進(jìn)入美國(guó)個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品委員會(huì)（Personal care products council,簡(jiǎn)稱PCPC） International Buyers Guide的N-乙酰神經(jīng)氨酸供應(yīng)商。技術(shù)穩(wěn)定，可作為未來(lái)技術(shù)發(fā)展的基礎(chǔ)。INCI 名稱：Acetylneuraminic Acid；CAS號(hào)：131-48-6；EINECS/ELINCS 登記號(hào)：205-023-1。在化妝品行業(yè)，該物質(zhì)在國(guó)際上暫沒(méi)有相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。2.食品行業(yè)2016年0

4、2月01日美國(guó)FDA已批準(zhǔn)N-乙酰神經(jīng)氨酸可用于嬰兒食品和普通食品，詳見(jiàn)美國(guó)食品藥品監(jiān)督管理局GRAS公告回復(fù)函（編號(hào)：GRN 000602）及Agency Response Letter GRAS Notice No. GRN 000602。 2017年，歐盟食品安全管理局（EFSA）委員會(huì)在EFSA官方期刊The EFSA Journal發(fā)布，N-乙酰神經(jīng)氨酸作為新食品原料符合歐盟法規(guī)（EC）258/97的安全性要求。歐盟委員會(huì)2017年12月15日第20172375號(hào)執(zhí)行決定及COMMISSION IMPLEMENTING DECISION (EU) 2017/2375 of 15 De

5、cember 2017。標(biāo)準(zhǔn)的制（修）訂與起草原則主要參考關(guān)于乳木果油等10種新食品原料的公告、化妝品安全技術(shù)規(guī)范2015年版。五、確定各項(xiàng)技術(shù)內(nèi)容的依據(jù)1.各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)要求指標(biāo)本標(biāo)準(zhǔn)同類技術(shù)要求同類技術(shù)要求名稱感官指標(biāo)均勻粉末，白色，無(wú)特殊氣味白色粉末國(guó)家衛(wèi)生計(jì)生委“關(guān)于乳木果油等10種新食品原料的公告（2017年 第7號(hào)）”理化指標(biāo)N-乙酰神經(jīng)氨酸(g/100g) 98.0N-乙酰神經(jīng)氨酸 (g /100g) 98國(guó)家衛(wèi)生計(jì)生委“關(guān)于乳木果油等10種新食品原料的公告（2017年 第7號(hào)）”pH值(2%水溶液)：1.8-2.3pH值(2%水溶液)：1.8-2.3國(guó)家衛(wèi)生計(jì)生委“關(guān)于乳木果油等

6、10種新食品原料的公告（2017年 第7號(hào)）”水分(g/100g) 2.0水分(g/100g) 2.0國(guó)家衛(wèi)生計(jì)生委“關(guān)于乳木果油等10種新食品原料的公告（2017年 第7號(hào)）”灰分(g/100g) 1.0灰分(g/100g) 2.0嚴(yán)于國(guó)家衛(wèi)生計(jì)生委“關(guān)于乳木果油等10種新食品原料的公告（2017年 第7號(hào)）”微生物及有害物質(zhì)指標(biāo)菌落總數(shù)/（CFU/g） 500菌落總數(shù)/（CFU/g） 500化妝品安全技術(shù)規(guī)范2015年版霉菌和酵母菌總數(shù)/（CFU/g） 100霉菌和酵母菌總數(shù)/（CFU/g） 100化妝品安全技術(shù)規(guī)范2015年版金黃色葡萄球菌（/g）, 不得檢出金黃色葡萄球菌（/g）, 不

7、得檢出化妝品安全技術(shù)規(guī)范2015年版耐熱大腸菌群（/g）, 不得檢出耐熱大腸菌群（/g）, 不得檢出化妝品安全技術(shù)規(guī)范2015年版銅綠假單胞菌（/g）, 不得檢出耐熱大腸菌群（/g）, 不得檢出化妝品安全技術(shù)規(guī)范2015年版鉛/ (mg/kg) 10.0鉛/ (mg/kg) 10.0化妝品安全技術(shù)規(guī)范2015年版砷/ (mg/kg) 2.0砷/ (mg/kg) 2.0化妝品安全技術(shù)規(guī)范2015年版汞/ (mg/kg) 1.0汞/ (mg/kg) 1.0化妝品安全技術(shù)規(guī)范2015年版鎘/（mg/kg）5.0鎘/（mg/kg）5.0化妝品安全技術(shù)規(guī)范2015年版2.團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)化妝品用原料N-乙酰神經(jīng)

8、氨酸6.2 N-乙酰神經(jīng)氨酸含量檢測(cè)方法驗(yàn)證，詳見(jiàn)附1.六、征求意見(jiàn)的采納情況（附征求意見(jiàn)匯總處理表、重大意見(jiàn)分歧的處理結(jié)果和依據(jù)）七、標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施日期和實(shí)施建議八、其他需要說(shuō)明的事項(xiàng)（含涉及專利情況說(shuō)明）無(wú)附1團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)化妝品用原料N-乙酰神經(jīng)氨酸6.2 N-乙酰神經(jīng)氨酸含量檢測(cè)方法驗(yàn)證1目的應(yīng)用團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)化妝品用原料N-乙酰神經(jīng)氨酸6.2 N-乙酰神經(jīng)氨酸含量方法檢測(cè)樣品（適用樣品為滿足“衛(wèi)計(jì)委關(guān)于乳木果油等10種新食品原料的公告 2017年第7號(hào)”質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求的N-乙酰神經(jīng)氨酸樣品）中N-乙酰神經(jīng)氨酸含量，并進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證，以確認(rèn)該方法準(zhǔn)確性。2方法2.1試劑和材料高效液相色譜儀；色譜柱：Ami

9、nex HPX-87H 3007.8mm（catalog#125-0140）或同等柱效色譜柱；流動(dòng)相：0.005M硫酸；流動(dòng)相流速：0.60 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)： 210 nm；進(jìn)樣體積：20ul。2.2 標(biāo)準(zhǔn)液及樣品的處理2.2. 1標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備（標(biāo)準(zhǔn)曲線法）將唾液酸標(biāo)品用純水配制成1.0000g/L作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。使用1.0000g/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配成0.1000g/L、0.2000g/L、0.3000g/L、0.4000g/L、0.5000g/L濃度的標(biāo)曲。2.2.2樣品溶液的制備稱取150mg（精確至0.0001g）樣品于500ml的容量瓶中，溶解，加水至刻度?；靹蚝蠼?jīng)0.22

10、m微孔濾膜過(guò)濾，供液相分析。3結(jié)果3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線配制質(zhì)量濃度分別為0.1000g/L、0.2000g/L、0.3000g/L、0.4000g/L、0.5000g/L濃度的唾液酸溶液，唾液酸標(biāo)樣，分別測(cè)定峰面積，以含量對(duì)峰面積作圖得標(biāo)準(zhǔn)曲線。此標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，線性方程為y = 9333.2346 x + 51.8656，r 2為1.0000, 其中x為色譜峰面積(mAUs)，y為唾液酸質(zhì)量濃度(g/L)。3.2回收率取2個(gè)樣品，添加標(biāo)準(zhǔn)溶液于樣品溶液中，進(jìn)行樣品處理，所得結(jié)果見(jiàn)表1：表1 樣品加標(biāo)回收率空白對(duì)照加標(biāo)1號(hào)溶液加標(biāo)2號(hào)溶液稱樣量（g）50.750.750.3加標(biāo)量（ng）021.

11、135.6峰面積（%）2602.0844413.6415715.121稀釋倍數(shù)100100100含量結(jié)果（%）57.4369.1474.95回收率/98.7799.93平均回收率/99.35由表1可知，在樣品中進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)平均回收率為99.35%，樣品回收率較好。3.3 重復(fù)性選取一批樣品不同時(shí)間檢測(cè)其含量。結(jié)果如表2：表2 樣品重復(fù)穩(wěn)定性樣品名稱使用標(biāo)曲峰面積樣品濃度（g/L）稀釋倍數(shù)樣品質(zhì)量（mg）含量（%）平均值相對(duì)偏差S1y = 9,333.2346 x + 51.8656 2861.0810.30150015398.36%98.38%0.098%S22864.3690.3013500

12、153.298.35%S32864.0110.3013500153.498.21%S42866.3290.3016500153.298.42%S52869.6230.3019500153.398.47%S62867.9390.3017500153.298.47%由表2可知，在不同時(shí)間對(duì)同一樣品進(jìn)行含量檢測(cè)，樣品RSD值為0.098%，說(shuō)明該方法重復(fù)穩(wěn)定性好。3.4中間精密度選擇同批號(hào)的三份樣品，每個(gè)樣品測(cè)定2次，由不同分析人員不同時(shí)間測(cè)定，比較測(cè)定結(jié)果，判斷中間精密度。結(jié)果如表3：表3 樣品中間精密度樣品名稱使用標(biāo)曲峰面積樣品濃度（g/L）稀釋倍數(shù)樣品質(zhì)量（mg）含量（%）平均值相對(duì)偏差S1y

13、 = 9333.2346 x + 51.86562865.90.3015 500153.198.47%98.43%0.04%S22871.9510.3022 500153.598.42%S32862.5340.3011 500153.198.35%S42861.7660.3011 500152.998.45%S52860.0110.3009 500152.898.45%S62870.5370.3020 500153.498.44%不同的試驗(yàn)人員在不同時(shí)間檢測(cè)樣品中唾液酸含量，中間精密度RSD值為0.28%，中間精密度良好。4 結(jié)論應(yīng)用團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)化妝品用原料N-乙酰神經(jīng)氨酸6.2 N-乙酰神經(jīng)氨酸含量方法檢測(cè)樣品（適用樣品為滿足“衛(wèi)計(jì)委關(guān)于乳木果油等10種新食品原料的公告 2017年第7號(hào)”質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求的N-乙酰神經(jīng)氨酸樣品）N-乙酰神經(jīng)氨酸含量，該方法標(biāo)準(zhǔn)曲線