分析化學1光盤2

1、經典習題例 18-1測定生物堿試樣中堿和小檗堿的含量，稱取內標物、堿和小檗堿對照品各 0.2000g配成混合溶液。測得峰面積分別為 3.60, 3.43 和 4.04cm2。稱取 0.2400g內標物和試樣 0.8560g同法配制成溶液后，在相同色譜條件下測得峰面積為 4.16, 3.71 和 4.54cm2。計算試樣中解：（1）用校正因子法計算從對照品混和溶液計算校正因子：堿和小檗堿的含量。= m黃 / A黃 3.60 1.05Aisf黃mis / AisA黃3.43f = 3.60 0.891Ais小A小4.04計算試樣中各成分的含量：A黃 f黃 m/ m 100% 3.711.05 0.

2、2400 100% 26.3%w (%) is黃4.16 0.8560AisA小 f小 m/ m 100% = 4.54 0.891 0.2400 100% 27.3%w (%) 小is4.16 0.8560Ais（2）用內標對比法計算= ( A黃 / Ais )樣 (mis )樣 (mm)黃黃 對( A / A )(m )黃is 對is 對(%) 3.71 / 4.16 0.2400 0.2000 100 %=26.3%w黃3.43 / 3.600.20000.85604.54 / 4.160.24000.2000w?。?）100% 27.3% %4.04 / 3.600.20000.856

3、0例 18-2 以反相鍵合相色譜法定量測定某藥物及其代謝物,柱長 15cm 時,測得保留時間分別為 4.50min 和 5.50min，半峰寬分別為 0.52min 和 0.58min。(1)二者分離度為多少？（2）在塔板高度等條件不變時，色譜柱至少要多長才能達到定量分析的要求？解：（1）W1.699W1/212(tR tR )21 2 (5.50 4.50) 1.07R=(1) W (2) )1.699 (0.52 0.58)1.699(W1/21/2（2）根據分離方程式R與 n 成正比，在保證柱效（塔板高度H）不變時，n與柱長L成正比，所以(R1/R2)2=L1/L2。L2=L1(R2/R

4、1)2=15(1.5/1.07)2=29(cm)用 15cm長的ODS柱分離兩個組分。柱效n=2.84104m1 ；測得例 18-3t0=1.31min；組分的tR 4.10 min； tR =4.45min。（1）求k1、k2、R值。（2）12若增加柱長至 30cm，分離度R可否達 1.5?t /解： （1） k R t0t/t /4.10 1.314.45 1.31 R1 R2 2.13 2.40kk12t1.31t1.3100k2 / k1 = 1.13n 12.84 104 0.15 1.13 1k2.40R 2 1.3341 k21.132.40 14R 2LL3015R 2 R1.

5、33 1.88 1 1 22（2）21RL2L221例 18-4用 HPLC 外標法測定黃芩顆粒劑中黃芩苷含量。黃芩苷對照品在10.3144.2g/ml 濃度范圍內線性關系良好。精密稱取黃芩顆粒 0.1255g，置于50ml 量瓶中，用 70%甲醇溶解并定容至刻度，搖勻，精密量取 1ml 于 10ml 量瓶中，30%甲醇定容至刻度，搖勻即得供試品溶液。平定供試品溶液和對照品溶液（61.8g/ml），進樣 20l，色譜圖，得色譜峰峰面積分別為 4250701，5997670。計算黃芩顆粒劑中黃芩苷含量。c c 4250701 61.8 43.8 (g /ml)Ai解：isA5997670scim

6、 稀釋因子43.8w% 10010017.4110.1255 106 5010例 18-5定二甲苯的混合試樣中的對-二甲苯的含量。稱取該試樣2110.0mg， 加入對-二甲苯的對照品 30.0mg，用反相色譜法測定。加入對照品前后的色譜峰面積為，對-二甲苯：A對=40.0， A對 =104.2；間-二甲苯：A間=141.8，A間 156.2。試計算對-二甲苯的百分含量。A /A解：m = m對間對對A /A -A /A對間對間40.0 /141.8=30.0=22.0(mg)104.2 /156.2 40.0 /141.822.0w （%）=100%=20.0%對110.0例 18-6計算在反相色譜中甲醇-乙腈-水（60:10:30）的強度因子。如果改用四氫呋喃-甲醇-水，水的含量不變，為了保持相同的洗脫強度，甲醇的比例是多少?解：