材料分析重點技術(shù)

1、材料分析技術(shù)掃描電子顯微鏡一、基本原理理論基本：x= 1225，電子波長由加速電壓V決定。罰電子與物質(zhì)的互相作用二次電子透射電于二次電子：從距樣品表面100埃左右深度范疇內(nèi)激發(fā)出來日勺低能電子，能 量較低。因此二次電子勺反射區(qū)域與入射電子束轟擊勺區(qū)域重疊度較好，故成像 辨別率很高。表面形貌信息勺重要來源，也可以觀測磁性材料和半導(dǎo)體材料。背散射電子：除了可以顯示表面形貌外，還可以顯示元素分布狀態(tài)和相輪 廓。吸取電子：這部分電子在試樣和地之間形成勺電流等于入射電子流和反射 電子流勺差額，可以用來顯示樣品元素表面分布狀態(tài)和試樣表面形貌。X射線：進行微區(qū)元素勺定性和定量分析。掃描電子顯微鏡就是通過電子

2、槍發(fā)射高能量勺電子束，與樣品之間發(fā)生互相 作用，產(chǎn)生多種電子和射線，并將其收集轉(zhuǎn)換成信號。辨別本領(lǐng)：幾十到一百埃。二、所得圖像二次電子像產(chǎn)生日勺二次電子被旁邊日勺正電位收集極經(jīng)轉(zhuǎn)換后變成圖像信號。二次電子日勺 反射量重要取決于樣品表面日勺起伏狀況，如果電子束垂直于表面入射，則二次電 子反射量很小。且二次電子像是一種無影像。表面電位會影響二次電子量勺變化， 因此可以運用電壓發(fā)差效應(yīng)研究半導(dǎo)體器件勺工作狀態(tài)。背散射電子像收集極電位為零，不經(jīng)加速，因此背散射電子像是一種有影像。背散射電子 發(fā)射量還與樣品勺原子序數(shù)有關(guān)，原子序數(shù)越大，散射量越大，因此還可以反映 樣品表面平均原子序數(shù)分布。但背散射電子像

3、辨別本領(lǐng)較差。吸取電流像研究晶體管或集成電路勺PN結(jié)性能與晶體缺陷和雜質(zhì)勺關(guān)系。X射線及X射線顯微分析當具有一定能量勺入射電子束激發(fā)楊平時，樣品中勺不同元素將受激發(fā)射特 性X射線。多種元素特性X射線波長與其原子序數(shù)Z之間存在著一定勺關(guān)系，可 以用莫賽萊定律表達：5 = K（Z-b）。能量色散法（EDX）三、對樣品勺規(guī)定觀測勺樣品必須為固體（塊狀或粉末），在真空條件下能保持長時間勺穩(wěn)定。有水分勺樣品應(yīng)進行預(yù)先勺干燥；有氧化層勺樣品需剝離氧化層；有油污勺樣品 應(yīng)先清洗干凈。觀測樣品表面應(yīng)具有良好勺導(dǎo)電性。導(dǎo)電性不好勺樣品表面容易積累電荷，嚴重影響成像質(zhì)量。對于不導(dǎo)電勺樣品可以預(yù)先鍍上一層金屬。樣品

4、大小應(yīng)滿足規(guī)定用波長色散X射線光譜儀進行元素分析時，分析樣品應(yīng)事先進行研磨拋光。透射電子顯微術(shù)一、基本原理用電子波替代光波來觀測物體。辨別本領(lǐng):點辨別率由于3埃，晶格辨別率（晶面間距）達到1-2埃。二、襯度原理襯度：圖像上明、暗（或黑白）日勺差別稱為圖像日勺襯度。散射襯度（質(zhì)量-厚度襯度）由于試樣上各部位散射能力勺不同所形成勺襯度稱為散射襯度。與原子序數(shù)勺關(guān)系：物質(zhì)勺原子序數(shù)越大，散射電子勺能力越強，在明場像中成 像越暗；物質(zhì)勺原子序數(shù)越小，散射電子勺能力越弱，在明場像中成像越亮。與試樣厚度勺關(guān)系：暗勺部位相應(yīng)勺試樣厚，亮勺部位相應(yīng)勺勺試樣薄。與物質(zhì)密度勺關(guān)系：這種反差一般比較弱。衍射襯度與X

5、射線勺衍射類似，電子衍射也遵循布拉格定律，艮即波長為入勺電子束照射 到晶體上，當電子束勺入射方向與晶面間距為d勺一組晶面之間勺夾角為。是滿 足下列關(guān)系式：2d sin 0 = nk與X射線衍射相比，電子衍射勺特點：電子衍射勺波長比X射線勺波長短得多， 因此衍射角很??；電子衍射有也許研究晶粒很小或者衍射作用相稱弱勺樣品， 但只合用于研究薄勺晶體；可以將晶體樣品勺顯微像和電子衍射把戲結(jié)合起 來。電子衍射把戲：單晶體-規(guī)則排列的衍射斑點；多晶體-同心環(huán)狀衍射把戲；無 定形試樣-彌散環(huán)。晶面間距的計算：Lk= Rd ;其中，L為相機長度；R為衍射底片上衍射斑點到 投射斑點之間的距離；d為晶面間距。三、

6、對樣品的規(guī)定透射電鏡樣品置于載樣銅網(wǎng)上，銅網(wǎng)日勺直徑為2mm3mm，所觀測日勺試樣最 大長度不超過1mm。電鏡能觀測日勺構(gòu)造范疇由若干微米到幾。樣品必須薄到電子束可以穿透。具體厚度視加速電壓大小和樣品材料而異， 在100kV加速電壓下，一般樣品勺厚度不能超過一兩千埃。電鏡鏡筒中處在高真空狀態(tài)，只能研究固體樣品。樣品中若具有水分、易揮 發(fā)物質(zhì)及酸堿等腐蝕性物質(zhì)，需事先加以解決。樣品需要有足夠勺強度和穩(wěn)定性，在電子轟擊下不致?lián)p壞或變化，樣品不荷電。重金屬投影：對于由輕元素構(gòu)成勺有機物、高分子聚合物等樣品對電子勺散射 能力差，在電子圖像上形成勺襯度很小，不易辨別，可以采用重金屬投影來提 高襯度。四、應(yīng)用分析固體顆粒勺形狀、大小、粒度