異煙肼的分析

1、第六章 典型藥物分析第五節(jié) 雜環(huán)類藥物分析 -吡啶類藥物的分析（一）復(fù)習(xí)舊課苯巴比妥的鑒別方法-銀鹽反應(yīng)的現(xiàn)象是什么？1開(kāi)始出現(xiàn)沉淀，但很快消失，最后沉淀不再消失苯巴比妥原料藥和片劑的含量測(cè)定方法分別是什么？銀量法；HPLC2第四節(jié) 巴比妥類藥物的分析第五節(jié) 雜環(huán)類藥物分析 -吡啶類藥物分析講授新課教學(xué)任務(wù)掌握異煙肼的鑒別、檢查和含量測(cè)定方法任務(wù)1任務(wù)2熟悉吡啶類藥物的典型藥物異煙肼的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)第五節(jié) 雜環(huán)類藥物分析 -吡啶類藥物分析吡啶234165典型藥物治療結(jié)核?。ǚ谓Y(jié)核）的首選藥物 結(jié)構(gòu)性質(zhì)鑒別檢查含量測(cè)定第五節(jié) 雜環(huán)類藥物-吡啶類藥物 （異煙肼的分析）一、異煙肼的結(jié)構(gòu)異煙肼Isonia

2、zid二、異煙肼的性質(zhì)還原反應(yīng)：酰肼基縮合反應(yīng)：酰肼基三、異煙肼的鑒別 2、還原反應(yīng) 1、縮合反應(yīng)異煙肼的性質(zhì)異煙肼的鑒別 與氨制硝酸銀試液反應(yīng) 制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)三、異煙肼的鑒別3.1 制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)酰肼基與芳醛縮合成腙，具有固定的熔點(diǎn)。異煙肼 ChP（2010）：取本品約0.1g，加水5ml溶解后，加10香草醛的乙醇溶液1ml，搖勻，微熱，放冷，即析出黃色結(jié)晶；濾過(guò)，用稀乙醇重結(jié)晶，在105 干燥后，依法 測(cè)定，熔點(diǎn)為228 231 ，熔融時(shí)同時(shí)分解異煙腙（黃色結(jié)晶）香草醛異煙肼+三、異煙肼的鑒別3.2 與氨制硝酸銀試液的反應(yīng)異煙肼+氨制AgNO3Ag+N2銀鏡反應(yīng)阿司匹林 ChP（2

3、010）：取本品約10mg，置試管中，加水2ml 溶解后，加氨制硝酸銀試液1ml ，即發(fā)生 氣泡與黑色渾濁，并在試管壁上生成銀鏡。 三、異煙肼的鑒別3.3 IR所有的原料藥都進(jìn)行紅外光譜圖的鑒別四、異煙肼的雜質(zhì)檢查4.1 特殊雜質(zhì)- 游離肼誘變劑和致癌物原料殘存（合成時(shí)的原料引入） 水解產(chǎn)生（貯存過(guò)程中降解產(chǎn)生） 游離肼的引入途徑 游離肼的檢查方法TLC雜質(zhì)對(duì)照品法游離肼對(duì)-二甲氨基苯甲醛 縮合物， Rf=0.30異煙肼對(duì)-二甲氨基苯甲醛 縮合物，Rf=0.21鮮黃色棕橙色對(duì)照品供試品檢視 噴以乙醇制對(duì)二甲氨基苯甲醛試液，15min后檢視。 在供試品主斑點(diǎn)前方與硫酸肼斑點(diǎn)相應(yīng)的位置上， 不得顯

4、黃色斑點(diǎn)。雜質(zhì)限量：0.02%四、異煙肼的含量測(cè)定溴酸鉀法酰肼基的還原性反應(yīng)摩爾比 32 指 示 劑：甲基橙（粉紅色消失）二、異煙肼的鑒別、檢查一、異煙肼的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)三、異煙肼的含量測(cè)定鞏固新課異煙肼的分析1、結(jié)構(gòu)2、性質(zhì)3、鑒別4、檢查 2、還原性 1、縮合反應(yīng) 2、與氨制硝酸銀試液的反應(yīng) （紫紅色配位化合物） 1、制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)（黃色結(jié)晶，228-231） 游離異煙肼 5、含量測(cè)定 溴酸鉀法 達(dá)標(biāo)測(cè)評(píng)真題1、檢查阿司匹林中的游離水楊酸應(yīng)使用的試劑是（ ）A.氯化鋇 B.硝酸銀 C.溴化汞 D.硫代乙酰胺 E.硫酸鐵銨 A.與硝酸等氧化劑氧化呈色 B.與銅鹽等反應(yīng)后顯或生成紫色沉淀 C.與銅鹽反應(yīng)后生成綠色沉淀 D.水解反應(yīng)后產(chǎn)生醋酸的臭氣 E.水解后的重氮化偶合反應(yīng) 以下藥物的鑒別反應(yīng)為 真題2 、阿司匹林（ ） 真題3、阿司匹林原料藥中應(yīng)檢查的項(xiàng)目是（）A.溶