無機非金屬測試方法

1、第一章XRD1、X光與可見光的區(qū)別是什么？答：、X光不折射，因為所有物質對X光的折射指數(shù)都接近1因此無X光透鏡或X光顯微鏡。、X光無反射。、X光可為重元素所吸收，故可用于醫(yī)學造影。2、X射線管轉靶和非轉靶有什么區(qū)別？答：X射線管非轉靶工作時，當高速電子打到靶上以后，一部分能量轉化為X射線，而大部分能量切變?yōu)闊崮埽拱械臏囟燃眲∩?，因此為了防止X射線管損壞，必須對陽極進行冷卻，而X射線管轉靶以高速作旋轉運動，受電子束轟擊的點不斷的改變，熱量有充分的時間散發(fā)出去，故不需要冷卻，但由于有轉動機構，需要維修保養(yǎng)。3、何謂Ka射線？何謂KB射線？這兩種射線中哪種射線強度大？X射線衍射用的是哪種射線？答

2、:L殼層電子躍遷跳到K層空位時，多余的能量以X射線光子的形式放出來，稱Ka射線。同理，M層電子躍遷到K層，放出的X射線稱為Kp射線。X射線的相對強度是由電子在各能級之間的躍遷幾率決定的，L層電子逃入K層空位的幾率比M層電子跳入K層空位的幾率大，因此Ka射線比KP射線強。X射線衍射用的是Ka射線，因為Kp射線強度很弱，易被物質吸收，不利于衍射分析。L殼層的能級實際上是LI、L2、L3三個子能級構成，他們分別對應于3個子殼層，電子從L3和L2子能級逃入K層空位時產(chǎn)生的譜線分別為Ka1和Ka2.4、X射線與物質的作用是什么？答：當X射線照射到物體上時，一部分光子由于和原子碰撞而改變了前進的方向，造成

3、了散射線，另一部分光子可能被原子吸收，產(chǎn)生光電效應;再有一部分光子的能量可能在于原子碰撞過程中傳遞給了原子或為熱振動能量。5、倒易點陣（倒格子）的本質是什么？答：、每個倒易矢量代表一組晶面，該矢量的方向垂直于所代表的晶面。、該矢量的長度為晶面間距的倒數(shù)。6、布喇格方程的表達式。答：、由來：晶體是由許多平行等間距的原子面層層疊合而成的，晶面間距為d,當散射方向滿足“光學鏡面反射”條件時，散射波將互相干涉加強，形成衍射光束。相鄰的兩個平行的原子面間的光程差為&=2dsin0。只有當此光程差為波長的整數(shù)倍時，相鄰鏡面的“反射”波才能干涉加強形成衍射線，從而推導出布拉格方程。、表達式：2dsin0=n

4、Y。、闡明的問題：要能產(chǎn)生衍射，則入射線與晶面的交角必須滿足布拉格方程；一組晶面只能在有限的幾個方向“反射”X射線。、討論：1、可見光的反射僅限于物體的表面，而X射線實際上是受X射線照射的所有原子（包括晶體內(nèi)部）的散射干涉加強而形成的；可見光的反射無論入射光線以任何入射角都會產(chǎn)生，而X射線只有在滿足布拉格方程的某些特殊角度下才能“反射”2、只有晶面間距大于Y/2的晶面才能產(chǎn)生衍射。3、布拉格方程是X射線在晶體產(chǎn)生的必須而非充分條件。7、立方晶系的X射線系統(tǒng)消光規(guī)律是什么？晶面間距d、衍射指標hkl、晶胞參數(shù)a間的關系是什么？答：、簡單立方晶系無系統(tǒng)消光;體心立方點陣當衍射指標h、k、l之和為奇

5、數(shù)時，發(fā)生系統(tǒng)消光；面心立方點陣h、k、l為奇偶混雜時發(fā)生系統(tǒng)消光。、d=a（h2+k2+l2）Yi8、粉晶X射線衍射卡片索引手冊的基本類型有哪幾種?其編排方式如何？答：、字順索引：按物質的英文名稱的字母順序排列的，在每種物質的名稱后面，列出其化學分子式，三根最強線的d值和相對強度數(shù)據(jù)，以及該物質的PDF卡片號碼，對于某些合金或化合物還按照其中所含的各種元素的名稱重復出現(xiàn)。、哈那瓦特法：每種物質的數(shù)據(jù)在索引中列一行，依強弱順序列出八條強線的面間距d,相對強度，化學式以及卡號的序號。此外還列有用于自動檢索的微縮膠片號。索引中采用哈那瓦特的分組法，即按第一個d值的大小范圍分為51組，按面間距范圍從

6、大到小的順序排列。、芬克索引：每一行對應一種物質，依d值的遞減次序列出該物質的八條最強線的d值，英文名稱，卡片序號以及微縮膠片號，若該物質的衍射線少于八根，則以0.00補足。每種物質在索引中至少出現(xiàn)四次。9、進行物相定性分析的理論依據(jù)是什么？步驟是什么？答：理論依據(jù)：1）每一種結晶物質都有各自獨特的化學組成和晶體結構，不會存在兩種結晶物質的晶胞大小、質點種類和質點在晶胞中的排列方式完全一致的物質；2）結晶物質有自己獨特的衍射花樣。（d、e和I）3）多種結晶狀物質混合或共生，它們的衍射花樣也只是簡單疊加，互不干擾，相互獨立。（混合物物相分析）步驟:獲取待測物質的粉末衍射圖，測定線所對應的晶面間距

7、d和相對強度I/然后查索引，核對卡片。10、進行物相定量分析的基本原理是什么？答：物相衍射線的強度或相對強度與物相在樣品中的含量相關，含量越多，強度越大。物質的衍射強度與該物質參加衍射的體積成正比，其衍射強度公式如下式：e43V1+cos22,e-2mI=IF2P0m2c432兀RV2hklsin2,cos,2卩011、內(nèi)標法和K值法的分析步驟是什么？K值法有哪些優(yōu)點？答：K值法的主要優(yōu)點：（1）K值與待測相和內(nèi)標物質的含量無關，因此可任意選取內(nèi)標物質的含量；（2）只要配制一個由待測相和內(nèi)標物質組成的混合試樣，便可測定K值，因此不需要測繪定標曲線；（3）K值具有常數(shù)意義。只要待測相、內(nèi)標物質、

8、實驗條件相同，無論待測相的含量如何變化，都可以使用一個精確測定的K值。K值法的分析步驟：確定K值；選取已知量的內(nèi)標物質S與待分析試樣配制成混合試樣（一般s控制在0.2左右），并充分研磨拌勻并使粒度達到15pm左右；測定混合試樣的Ij、Is值；根據(jù)基本公式計算j和jo內(nèi)標法的分析步驟：這種方法是在被測的粉末試樣中加入一種含量恒定的標準物質制成復合試樣。一般情況下可用剛玉粉（-A12O3）作內(nèi)標物質。然后通過測量復合試樣中待測相的某一條衍射線強度與內(nèi)標物質某一條衍射線強度之比，來測定待測相的含量。12、將某礦物指標化結果填入下表。1）說明第一條衍射線的晶面指數(shù)是如何確定的；2）試樣的點陣類型是什么

9、？3）計算晶胞參數(shù)a。第二章電子顯微分析1、什么是像差？電磁透鏡的像差有哪幾種？答：旋轉對稱的磁場可以使電子束聚焦成像，但要得到清晰而又與物體的幾何形狀相似的圖像，必須有以下前提：、磁場分布是嚴格軸對稱的圖像的；、滿足旁軸條件；、電子波的波長相同。實際的電磁透鏡并不能完全滿足上述條件，因此以物面上一點散射出電子束，不一定全部聚在一點，或者物面上的各點并不按照比例成像于同一平面內(nèi)，結果圖像模糊不清，或者與原物的幾何形狀不完全相似，這種現(xiàn)象稱為像差。電磁透鏡的像差主要有球差、色差、軸上像散、畸變。2、電子束與物質相互作用可以獲得哪些信息？它們的深度和廣度如何？各自都有哪些應用？答：在電子與固體物質

10、相互作用過程中產(chǎn)生的電子信號，除了二次電子、俄歇電子和特征能量損失電子外，還有背散射電子、透射電子和吸收電子等。俄歇電子僅在表面1nm層內(nèi)產(chǎn)生，適用于表面分析。二次電子在表面10nm層內(nèi)產(chǎn)生，其廣度與入射電子束的直徑像差無幾。在掃描電鏡成像的各種信號中，二次電子像具有最高的分辨率。背散射電子產(chǎn)生深度大于10nm,其廣度比電子束直徑大，成像分辨率比二次電子低得多，應用于掃描電鏡和電子探針儀。X射線信號產(chǎn)生的深度和廣度范圍較大，應用于X射線衍射。3、塊體無機材料要進行透射電鏡分析，需要經(jīng)過怎樣的制樣過程？每個步驟要達到的厚度是多少？答：1）切割：用線切割機、超聲切割等方法將塊體樣品切成厚度為500

11、pm的圓片。2）平面磨：把切好的樣品粘到模具上，平磨時應不斷變換樣品角度或沿“8”字軌跡的手法。磨到80pm以下。3）釘?。河冕敱≥喸谠嚇又虚g挖坑，使最薄的地方達到5pm以下。4）離子減?。涸诟哒婵罩?，兩個相對的冷陰極離子槍，提供高能量的氬離子流，以一定角度對旋轉的樣品的兩面進行轟擊。當轟擊能量大于樣品材料表層原子的結合能時，樣品表層原子受到氬離子擊發(fā)而濺射、經(jīng)較長時間的連續(xù)轟擊、濺射，最終樣品中心部分穿孔。穿孔后的樣品在孔的邊緣處極薄，對電子束是透明的，就成為薄膜樣品，厚度為100200nm。4、透射電鏡可以成哪三種像？分別可以獲得哪些信息？答：形貌像：微米級，顆粒形狀、尺寸、發(fā)育情況等晶格

12、像：納米級，晶格一維或二維結構、晶界、缺陷、晶體發(fā)育情況(晶體、非晶)衍射像：晶面間距、晶體發(fā)育情況5、單晶、多晶體和非晶體的電子衍射像有什么區(qū)別？答：單晶電子衍射得到的衍射花樣是一系列按一定幾何圖形配置的衍射斑點；多晶電子衍射譜是由一系列不同半徑的同心圓環(huán)組成；非晶體電子衍射花樣是模糊的一團。6、掃描電鏡像襯度有哪幾種？分別是如何形成的？答：(1)可以觀察直徑為030mm的大塊試樣，具制樣方法簡單。(2)場深大、三百倍于光學顯微鏡，適用于粗糙表面和斷口的分析觀察；圖像富有立體感、真實感、易于識別和解釋。放大倍數(shù)變化范圍大，一般為15200000倍，最大可達10300000倍，對于多相、多組成

13、的非均勻材料便于低倍下的普查和高倍下的觀察分析。具有相當高的分辨率，一般為36nm，最高可達2nm?？梢酝ㄟ^電子學方法有效地控制和改善圖像的質量，如通過Y調(diào)制可改善圖像反差的寬容度，使圖像各部分亮暗適中；采用雙放大倍數(shù)裝置或圖像選擇器，可在熒光屏上同時觀察不同放大倍數(shù)的圖像或不同形式的圖像?？蛇M行多種功能的分析。與X射線譜儀配接，可在觀察形貌的同時進行微區(qū)成分分析；配有光學顯微鏡和單色儀等附件時，可觀察陰極熒光圖像和進行陰極熒光光譜分析等。可使用加熱、冷卻和拉伸等樣品臺進行動態(tài)試驗，觀察在不同環(huán)境條件下的相變及形態(tài)變化等。7、掃描電鏡可以成哪三種像？分別有什么特點？可以獲得材料的什么信息？答：

14、、背散射電子像特點：能量很高，有相當部分接近入射電子能量E0,在試樣中產(chǎn)生的范圍大，像的分辨率低。背散射電子發(fā)射系數(shù)n隨原子序數(shù)增大而增大。作用體積隨入射束能量增加而增大，但發(fā)射系數(shù)變化不大。當試樣表面傾角增大時，作用體積改變，且顯著增加發(fā)射系數(shù)。背散射電子在試樣上方有一定的角分布。電子探測器必須放在適當?shù)奈恢貌拍芴綔y到較高強度的電子信號。、二次電子像特點：能量小于50eV,主要反映試樣表面10nm層內(nèi)的狀態(tài)，成像分辨率高。二次電子發(fā)射系數(shù)與入射束的能量有關。隨著入射束能量增加，二次電子發(fā)射系數(shù)減小。二次電子發(fā)射系數(shù)和試樣表面傾角有關；二次電子在試樣上方的角分布也服從余弦分布，但是發(fā)射方向不受

15、試樣傾斜的影響。二次電子像主要反映試樣表面的形貌特征。、吸收電子像特點：入射電子電流10，背散射電子電流IB，吸收電子電流IA，三者之間的關系為0BAIA=I-IB?？芍针娏饔诒成⑸潆娮与娏鞔嬖谥パa關系。AoB吸收電子像反映試樣的成分和形貌8、電子探針對樣品有什么要求？可進行哪四種分析？各有什么區(qū)別？答：要求：（1）必須嚴格保證樣品表面的清潔和平整（2）樣品尺寸適宜放入電子探針儀樣品室（3）樣品表面須具有良好的導電性種類：1、定點定性分析、2線掃描分析、3、面掃描分析、4、（定點）定量分析定點定性分析是對試樣某一選定點（區(qū)域）進行定性成分分析，以確定該點區(qū)域內(nèi)存在的元素。線掃描分析使聚焦

16、電子束在試樣觀察區(qū)內(nèi)沿一選定直線（穿越粒子或界面）進行慢掃描。面掃描分析聚焦電子束在試樣上作二維光柵掃描，能譜儀處于能探測元素特征X射線狀態(tài)，用輸出的脈沖信號調(diào)制同步掃描的顯像管亮度，在熒光屏上得到由許多亮點組成的圖像，稱為X射線掃描像或元素面分布圖像。定量分析采用成分已知的純元素或化合物作為標樣，對待測試樣和標樣在完全相同的條件下，測量同一種元素的特征X射線強度。9、寫出已學各種電鏡的英文字母簡稱。答：TEM透射電子顯微鏡SEM掃描電子顯微鏡WDS波長色散譜儀，簡稱波譜儀EDS能量色散譜儀，簡稱能譜儀AFM分析電子顯微鏡STEM掃描透射電子顯微鏡STM掃描隧道顯微鏡EPMA電子探針X射線顯微

17、分析第三章熱分析1、熱分析的定義是什么？常用的熱分析技術有哪幾種？答：答：（1）定義：熱分析是在程序控制溫度下，測量物質的物理性質與溫度之間關系的一類技術?！俺绦蚩刂茰囟取币话阒妇€性升溫或線性降溫，也包括恒溫，循環(huán)或非線性升溫降溫“物質”指式樣本身和（或）式樣的反應產(chǎn)物，包括中間產(chǎn)物“物理性質”主要包括質量、溫度、能量、尺寸、力學、聲、光、電、熱等（2）常用的熱分析技術有熱差分析、示差掃描熱法、熱重法、熱膨脹法。2、物質有哪些熱效應？晶體中的水有哪些存在形式？答：（1）物質的熱效應：脫水-吸熱；分解-吸熱；氧化、化合放熱；相度吸熱或放熱；熔化、蒸發(fā)等。（）晶體中水有三種存在形式：結晶水（如水綠

18、磯）層間水（或吸附水、沸石水等）如蒙脫石、鈣沸石等；結構水（如云母族、滑石族、高嶺石族礦物）水以氫氧根和氫離子的形式存在于礦物晶格中3、DSC的工作原理是什么？與DTA相比有什么區(qū)別？答：示差掃描量熱法（是把式樣和參比物置于相等的溫度條件，在程序控溫下，測定式樣與參比物的溫度差保持為零時，所需要的能量對溫度或時間作圖的方法。記錄稱為示差掃描量熱曲線，縱軸表示單位時間所加的熱量。與測定原理的不同：是在控制溫度變化情況下，以溫度（或時間）為橫坐標以樣品與參比物間溫差為零所需供給的熱量為縱坐標所得的掃描曲線。是測量的關系,而是保持，測定的關系，兩者最大的差別是只能定性或半定量，而的結果可用于定量分析

19、。4、在綜合熱分析技術中,根據(jù)熱效應可以得到哪些信息？答;根據(jù)熱效應判斷過程形式：吸熱效應+失重，可能為脫水或分解過程。放熱效應+增重，可能為氧化過程。吸熱，無重量變化，有體積變化時，可能為晶型轉變放熱+收縮，可能有新晶相形成無熱效應而有體積收縮時，可能燒結開始。第四章振動光譜1、簡正振動的數(shù)目是如何確定的？答：3n=振動自由度+平動自由度+轉動自由度振動自由度=3n-平動自由度-轉動自由度對于非線性分子，振動自由度=3n-6對于線性分子，振動自由度=3n-52、紅外光譜圖的坐標是什么？有哪些特征？答：橫坐標：吸收波長（）或波數(shù)（v）吸收峰位置。縱坐標：透過率（T%）或吸光度（A）吸收峰強度（1）譜帶的數(shù)目：即振動數(shù)目。它與物質的種類、基團存在與否有關，與對稱有關與成分復雜程度有關。（2）譜帶的位置：與元素種類及元素價態(tài)有關：元素輕則高波數(shù)，元素重則低波數(shù)；高價則高波數(shù)，低價則低波數(shù)。（回憶v與M、K的關系）（3）譜帶的強度：與樣品的厚度、種類及其含量有關，與偶極矩變化有關。IR可對某一基團定量分析。（4）譜帶的形狀：與結晶程度及相對含量有關。結晶差說明晶體結構中鍵長與鍵角有差別，引起振動頻率有一定變化范圍，每一譜帶形狀就不穩(wěn)定3、紅外光譜圖的定性分析包括哪些內(nèi)容