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1、工業(yè)氧化鎂的檢驗(yàn)第五組報(bào)告人:劉體娟組員:楊秋逸、 李長(zhǎng)德、 劉體娟、吳丹報(bào)告內(nèi)容物理性質(zhì)化學(xué)性質(zhì)制備方法定性檢驗(yàn)定量檢驗(yàn)一、物理性質(zhì)俗名:苦土;燈粉。分為輕質(zhì)與重質(zhì)氧化鎂。熔點(diǎn):2852 沸點(diǎn):3600。無臭、無味,無毒,常溫下為白色細(xì)微粉末。不溶于水和乙醇,溶于酸和銨鹽溶液。易吸收空氣中二氧化碳和水。有高度耐火絕緣性能,耐熱常溫不導(dǎo)電,導(dǎo)熱性比較差。氧化鎂物理性質(zhì)二、化學(xué)性質(zhì)1、具有堿性氧化物的通性 MgO+2HCl=MgCl2+H2O MgO+NH4Cl=MgCl2+NH3+2H2O2、與水反應(yīng) MgO + H2O 2Mg(OH)23、鋁熱反應(yīng) 3MgO+2Al=Al2O3+3Mg加熱制
2、備方法1、白云石碳化法 煅燒白云石(CaCO3和MgCO3的復(fù)鹽)成白云石灰,加水消化,通CO2碳化,分離出CaCO3沉淀,溶液通蒸汽熱解,生成的堿式碳酸鎂經(jīng)800煅燒制得輕質(zhì)氧化鎂。 Mg(OH)2+Ca(OH)2+3CO2 CaCO3+Mg(HCO3)2 2Mg(HCO3)2+2H2OMgCO3Mg(OH)2H2O+CO2 MgCO3Mg(OH)2H2O2MgO+H2O+CO2MgO用途1、用于制造陶瓷、搪瓷、和耐火材料、橡膠促進(jìn)劑及活化劑。2、化工中用作催化劑和制造鎂鹽3、用于玻璃、染料、酚醛型材等的制造定性檢驗(yàn)外觀:白色輕松的粉狀。溶解性:不溶于水,溶于鹽酸取樣品少許,溶于鹽酸溶液后,
3、加入稍過量的氨水至明顯堿性,加Na2HPO4溶液,即產(chǎn)生白色晶形沉淀(MgNH4PO4)檢驗(yàn)指標(biāo)MgO含量測(cè)定原理:在pH=10時(shí),以鉻黑T為指示劑,用EDTA配 位滴定鈣、鎂總量。從總量中減去鈣的含量,即為MgO的含量。 EDTA溶液0.02mol/L 鹽酸溶液(1+1)試劑 三乙醇胺溶液(1+3) 氨-氯化銨緩沖溶液(pH10) 硝酸銀溶液(10g/L) 鉻黑T指示劑操作步驟:1、稱取5g樣品,置于燒杯中,用少量水潤(rùn)濕,蓋上表面皿,加HCl使樣品溶解,煮沸3-5min,趁熱過濾。用熱水洗滌至無氯離子,冷卻后將濾液和洗液一起移入500mL容量瓶中,定容。該溶液記為溶液甲,用于MgO、CaO、
4、鐵及硫酸鹽的測(cè)定。結(jié)果計(jì)算方法2:原子吸收分光光度法 在空氣-乙炔火焰中,于285nm測(cè)不同濃度的工作曲線,后在測(cè)出未知濃度的吸光度,計(jì)算濃度、質(zhì)量,計(jì)算出氧化鎂的含量。CaO含量的測(cè)定原理:在pH=12.5時(shí),以鈣羧酸為指示劑,用EDTA滴定試液中的Ca2+。在此條件下,Mg2+已生成Mg(OH)2沉淀。 氫氧化鈉溶液(100g/L)試劑 三乙醇胺溶液(1+3) EDTA標(biāo)液(0.02mol/L) 鈣羧酸指示劑固體1%操作步驟: 吸取50mL溶液甲,置于錐形瓶中,加30mL水,5mL三乙醇胺,邊搖邊滴加氫氧化鈉,當(dāng)溶液剛呈渾濁時(shí),加入0.1g鈣羧酸指示劑,繼續(xù)滴加氫氧化鈉溶液至溶液由藍(lán)色變?yōu)?/p>
5、酒紅色,過量5mL,然后用EDTA標(biāo)液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。結(jié)果計(jì)算鹽酸不溶物的測(cè)定 步驟:將MgO含量測(cè)定中保留的殘?jiān)蜑V紙轉(zhuǎn)入已在850-900灼燒至恒重的瓷坩堝中,灰化后,于850-900灼燒至恒重。 結(jié)果計(jì)算:硫酸鹽含量的測(cè)定原理:在微酸性介質(zhì)中,用BaCl2沉淀SO42-,與標(biāo)準(zhǔn) 比濁。試劑:鹽酸溶液(1+5);氨水溶液(1+9);BaCl2溶液(100g/L);硫酸鹽標(biāo)液,0.1mgSO42-/mL實(shí)驗(yàn)步驟1、標(biāo)準(zhǔn)管的制備 準(zhǔn)確吸取若干毫升硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于50mL比色管中,然后與樣品溶液同時(shí)同樣處理(見下)2、樣品測(cè)定 準(zhǔn)確吸取10mL溶液甲,置于50mL比色管中,
6、加水至約20mL,用氨水溶液或鹽酸溶液調(diào)至中性,加1mL鹽酸、2mLBaCl2,加水至刻度,置于40-50水浴中10min。錳含量的測(cè)定原理:在H3PO4存在的強(qiáng)酸性介質(zhì)中,以高碘酸根將Mn2+氧化成紫紅色的MnO42-用分光光度計(jì)在最大吸收波長(zhǎng)(525nm)測(cè)量其吸光度。試劑:磷酸;高碘酸鉀;硝酸溶液(1+1);錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mgMn/mL)。實(shí)驗(yàn)步驟:1、 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 在一系列燒杯中一次加入0.00、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL錳標(biāo)液,各加水至約40mL。 各加入10mLH3PO4、0.5g高碘酸鉀,加熱煮沸至MnO4-的紫紅色出現(xiàn),再微沸5min。冷卻,將溶液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,定容。用水作參比,在525nm處測(cè)其吸光度。以錳的質(zhì)量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果計(jì)算其他指標(biāo)的測(cè)定1、鐵 吸取10mL溶液甲,按鄰菲啰啉分光光度法測(cè)定試樣中的微量鐵。2、氯化物 稱10g樣品,置于燒杯中,加150mL水,煮沸5min,冷卻,用水定容至250mL。靜置后
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