二氧化硅摻雜對鎳鋅軟磁鐵氧體材料的影響

1、rmcn 矽不八u 并 vrswAQ 嚴 n*g tthj 砂 響作者：李際勇 王國華 曾衛(wèi)紅，等 來源：新材料產(chǎn)業(yè) 2012年第10期文/李際勇 王國華 曾衛(wèi)紅 韋建軍廣東風華高新科技股份有限公司在品種繁多的軟磁鐵氧體材料中，鎳鋅軟磁鐵氧體具有電阻率高、化學穩(wěn)定性好和高頻損 耗小等優(yōu)點，是中高頻段應用最為廣泛的軟磁材料1-2，適用于各種電感器、中周變壓器、濾 波線圈、扼流圈等，在廣播電視、射頻通訊、抗電磁干擾等領(lǐng)域得到了廣泛應用，其相對磁導 率在1500以下變化，使用頻率范圍為1100M H z 3。隨著市場的不斷發(fā)展，無源集成器 件小型化、輕型化以及性能要求的提高，對鐵氧體材料性能的要求也

2、逐步提高，為適應電子產(chǎn) 品對元器件高性能要求的需要，鎳鋅軟磁鐵氧體材料也得到不斷發(fā)展4-5。市場的全球化，世界各地不同的氣候以及惡劣環(huán)境，各地巨大的溫度差等，都對電子元器 件的溫度穩(wěn)定性（即在較寬的溫度范圍內(nèi)具有低的溫度系數(shù)）及機械強度提出很高的要求。鎳 鋅軟磁鐵氧體產(chǎn)品作為電子元器件中的重要元件，必須有良好的溫度穩(wěn)定性和較高的機械強度。 為了獲得具有良好溫度穩(wěn)定性和較高機械強度的鎳鋅軟磁鐵氧體產(chǎn)品，必須對鎳鋅軟磁鐵氧體 材料進行改性摻雜，使材料性能達到要求。筆者參考相關(guān)文獻資料得知，添加二氧化硅（S i 02）對鎳鋅軟磁鐵氧體的溫度系數(shù)和機械強度有較好的改性作用。根據(jù)天通控股股份有限公司聶敏

3、等人的研究，S i O2在鎳鋅軟磁鐵氧體內(nèi)部晶界處易形成 非磁另相，對材料磁導率有一定影響；根據(jù)吉林師范大學華杰等人的研究，合理的S i O2添加 量，在一定程度上能抑制鎳鋅軟磁鐵氧體晶粒的生長，同時在晶界處形成另相，使晶粒與晶粒 結(jié)合緊密，改善產(chǎn)品機械強度；中國空空導彈研究院孔占興等人的研究表明，鐵氧體內(nèi)部的雜 質(zhì)等將使材料的感生各向異性常數(shù)增大，從而使材料的溫度敏感性減弱，改善材料的溫度特性。本文所選用樣品是以按分子式Ni0.55Cu0.14Zn0.31Fe1.9804進行配料制得的鎳鋅軟磁鐵氧 體，測試出S i O2摻入量（質(zhì)量分數(shù)）分別為0、0.2%、0.4%、0.6%時樣品的顯微結(jié)構(gòu)

4、、初始 磁導率、溫度穩(wěn)定性、機械強度，對比分析SiO2對樣品的影響。一、SiO2含量對鎳鋅軟磁鐵氧體材料顯微結(jié)構(gòu)的影響材料的顯微結(jié)構(gòu)主要指晶粒大小、均勻性、晶界狀態(tài)、氣孔率、另相等，對材料的電磁性 能有較大影響6。圖14顯示出4種不同Si02添加量樣品的掃描電子顯微鏡（SEM）照片， 可以看出，隨著Si02含量的添加量不同，鎳鋅軟磁鐵氧體材料的晶粒大小和晶界等均有不同變 化：當沒有添加S i02時，晶粒約為10um,晶粒大小均勻，有少量氣孔，晶界明顯；當添加 量為0.2%時，有部分細晶粒，晶粒均勻性較沒有添加S i 02時差；當添加量為0.4%時，晶粒 均勻性較好，但晶界變得模糊，說明有另相析

5、出；當添加量達0.6%時，出現(xiàn)了異常結(jié)晶現(xiàn)象， 個別晶粒超過20um。從以上情況可知，S i 02添加量不同時，材料的顯微結(jié)構(gòu)有不同的表現(xiàn)，當添加量為0.4% 時,晶粒均勻性較好，材料電磁特性一致性好，晶界處形成玻璃另相，晶界變得模糊，晶粒與晶 粒間結(jié)合緊密，材料強度好。有另相析出，聶敏認為這能降低材料的磁導率，Kony D E認為這能 使其疇壁穩(wěn)定從而改善材料的溫度特性。二、SiO2含量對鎳鋅軟磁鐵氧體材料初始磁導率的影響表1為S i 02質(zhì)量分數(shù)分別為0、0.2%、0.4%、0.6%時鎳鋅軟磁鐵氧體樣品的初始磁導率, 可知，隨著SiO2添加量的增加，鎳鋅軟磁鐵氧體樣品初始磁導率基本呈下降趨

6、勢，沒有添加S i O2時初始磁導率約為90，在S i O2質(zhì)量分數(shù)為0.4%時初始磁導率達到目標值50,而進一步 添加SiO2到0.6%時初始磁導率下降到45。這主要是因為S i O2屬于非磁性物質(zhì)摻雜，在燒結(jié) 過程中不易進入鎳鋅軟磁鐵氧體晶格，容易在晶界形成非磁另相7，導致鎳鋅軟磁鐵氧體樣品 的初始磁導率隨著S i O2添加量增加而下降，這是不利的方面，但對于制備低磁導率的材料， 則正好可以利用這一點。三、SiO2添加量對鎳鋅軟磁鐵氧體材料溫度穩(wěn)定性的影響圖5為-4085 C范圍內(nèi)不同Si02添加量時鎳鋅軟磁鐵氧體樣品磁導率隨溫度變化的情 況，圖6為不同Si02含量鎳鋅軟磁鐵氧體樣品的比溫

7、度系數(shù)隨溫度變化的情況。比溫度系數(shù)越低，材料在不同溫度變化的環(huán)境下磁導率變化越小，用此材料制成的電感產(chǎn) 品電感量就越穩(wěn)定，產(chǎn)品就越能適應溫差較大的環(huán)境。由圖5、圖6可看出，鎳鋅軟磁鐵氧體 樣品在添加Si02后，其溫度特性得到明顯改善，特別在正溫度特性方面改善更為明顯，當S i 02質(zhì)量分數(shù)為0.4%時，材料的比溫度系數(shù)小于15X10-6/C，達到材料溫度穩(wěn)定性的要求。當添加S i 02摻雜后，合理的添加量使鎳鋅軟磁鐵氧體材料在燒結(jié)過程中晶粒之間析出硅 的氧化物，并與其他添加物形成玻璃相物質(zhì)，而且S i 02形成的非晶態(tài)物質(zhì)在一定程度上能抑 制鎳鋅軟磁鐵氧體晶粒生長8，細晶結(jié)構(gòu)使鎳鋅軟磁鐵氧體材

8、料的相對晶界面積增大，同時在 晶界處形成另相，使其疇壁穩(wěn)定從而改善溫度特性，使材料的溫度敏感性減弱。四、Si02添加量對鎳鋅軟磁鐵氧體材料機械強度的影響為了更易于直觀檢測產(chǎn)品機械強度，筆者采用市場上所需求的工字型電感磁心檢測產(chǎn)品機 械強度。磁心為工字型DXL(dXEXT) = 0 3mmX5mm(1.8mmX3.0mmX1.0mm)及測試示意圖如圖7。 不同Si02添加量的樣品各取20只，分別測試產(chǎn)品的機械強度，并取出其機械強度的最大值、 最小值和平均值，列于表2?？梢钥闯?，隨著S i 02添加量的增加，鎳鋅軟磁鐵氧體材料的機 械強度呈現(xiàn)先上升后下降的規(guī)律。當S i 02質(zhì)量分數(shù)為0.4%時，

9、鎳鋅軟磁鐵氧體材料的機械 強度最高，比沒有添加S i 02時的機械強度提高了 1倍，但隨著Si02添加量的進一步增大， 鎳鋅軟磁鐵氧體材料的機械強度又開始下降。鎳鋅軟磁鐵氧體樣品的S EM照片同樣可以解釋S i 02對其機械強度的影響，在不添加S i 02時，產(chǎn)品晶粒邊界明顯，能見到一些氣孔，晶粒之間結(jié)合不充分，產(chǎn)品強度低；當適量添加 了 S i 02后，由于S i 02屬于非磁性物質(zhì)，在燒結(jié)過程中不易進入晶格，容易在晶界之間與 其他雜質(zhì)元素形成玻璃相結(jié)構(gòu)，填充在晶粒與晶粒之間，減少晶粒之間的氣孔，將晶粒與晶粒 很好地聯(lián)結(jié)起來，從而增加產(chǎn)品的強度；但過量添加S i 02時，部分S i 02開始

10、作為助熔劑, 這將會導致晶粒的異常長大，不均勻的微結(jié)構(gòu)反而使材料的機械強度有所下降。綜上，通過控制Si02摻入量，可以有效提高鎳鋅軟磁鐵氧體材料的性能，而找到合適的改 性劑以及適當?shù)奶砑恿渴翘岣卟牧闲阅艿那疤帷?U11inIjJ010.3969/j.issn.1008-892X.2012.10.017參考文獻鐘惠，張懷武燒結(jié)溫度對摻Mn的NiZn鐵氧體磁性能的影響J.磁性材料及器 件,2004,35(2):14-16.陸明岳.軟磁鐵氧體材料直流疊加特性的研究J.磁性材料及器件,2000,31(4):7-12.任利，張懷武，蘇樺.NiZn軟磁鐵氧體材料的性能與應用J.磁性材料及器 件,2001,36(4):38-40.聶敏，徐方舟,孫蔣平采用不同廠家的NiO原材料制備的NiZn鐵氧體性能對比J.磁 性材料及器件,2011,42(6):63-65.趙海，劉穎力，張懷武，等.Co2+取代與Li+摻雜對NiCuZn鐵氧體磁性能和直流疊加特 性的影響J.磁性材料及器件,2011,42(1):63-67.孔占興.V2O5添加對NiCuZn鐵氧體材