高效液相色譜蒸發(fā)光散射檢測(cè)器

1、高效液相色譜蒸發(fā)光散射檢測(cè)器課件第1頁(yè)，共14頁(yè)，2022年，5月20日，20點(diǎn)35分，星期四工作原理和儀器結(jié)構(gòu) 蒸發(fā)光散射檢測(cè)(ELSD)器原理：在粒子的數(shù)量不變的條件下，光散射強(qiáng)度正比于由溶質(zhì)濃度決定的粒子大小而進(jìn)行測(cè)量。第2頁(yè)，共14頁(yè)，2022年，5月20日，20點(diǎn)35分，星期四第3頁(yè)，共14頁(yè)，2022年，5月20日，20點(diǎn)35分，星期四第4頁(yè)，共14頁(yè)，2022年，5月20日，20點(diǎn)35分，星期四工作過(guò)程經(jīng)色譜柱分離的組分隨流動(dòng)相進(jìn)入到霧化器中，被高速的載氣流(氦氣或空氣)噴成一種薄霧。這些霧粒進(jìn)入可以控溫的蒸發(fā)器中，使流動(dòng)相氣化蒸發(fā)，溶劑蒸發(fā)，不揮發(fā)成分成為微小的霧狀顆粒并高速通

2、過(guò)蒸發(fā)器和光源光路。蒸氣狀態(tài)的溶劑通過(guò)光路時(shí)使光線散射，被光電管收集得到樣品信號(hào)第5頁(yè)，共14頁(yè)，2022年，5月20日，20點(diǎn)35分，星期四檢測(cè)步驟1）用惰性氣體霧化脫洗液 2）流動(dòng)相在加熱管（漂移管）中蒸發(fā) 3）樣品顆粒散射光后得到檢測(cè)。 第6頁(yè)，共14頁(yè)，2022年，5月20日，20點(diǎn)35分，星期四主要優(yōu)勢(shì)1) 可檢測(cè)揮發(fā)性低于流動(dòng)相的任何樣品； 2) 流動(dòng)相低溫霧化和蒸發(fā)，對(duì)熱不穩(wěn)定和揮發(fā)性化合物亦有較高靈敏度 3) 廣泛的梯度和溶劑兼容性，無(wú)溶劑峰干擾 4) 輔助載氣提高了檢測(cè)靈敏度，保持檢測(cè)池內(nèi)的清潔，避免污染 5) 高精度霧化和蒸發(fā)溫度控制，保證高精度檢測(cè)6) 可與任何HPLC系

3、統(tǒng)連接 第7頁(yè)，共14頁(yè)，2022年，5月20日，20點(diǎn)35分，星期四與幾種常用檢測(cè)器對(duì)比ELSDUVRIDMS應(yīng)用范圍通用有光吸收通用通用 響應(yīng)質(zhì)量相關(guān)化學(xué)相關(guān)折射度相關(guān)質(zhì)量相關(guān)靈敏度高高低高未知物檢測(cè)能不能能能流動(dòng)相影響不影響本底影響影響不影響基線穩(wěn)定性好較好差好第8頁(yè)，共14頁(yè)，2022年，5月20日，20點(diǎn)35分，星期四檢測(cè)器的性能指標(biāo)一.靈敏度-指信號(hào)隨組分的濃度(或質(zhì)量)的變化率二.噪音N,漂移M,檢測(cè)限D(zhuǎn)三.最小檢測(cè)量四.最小檢測(cè)濃度五.線形范圍第9頁(yè)，共14頁(yè)，2022年，5月20日，20點(diǎn)35分，星期四色譜法基本要求1. 掌握色譜法的分類，色譜流出曲線及有關(guān)術(shù)語(yǔ)；2. 掌握色

4、譜法的基本理論，了解柱效的影響因素；3. 掌握分離度與柱效、選擇因子、容量因子、分析時(shí)間之間關(guān)系；4. 了解定性、定量分析方法；5. 掌握氣相色譜流程及氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)；第10頁(yè)，共14頁(yè)，2022年，5月20日，20點(diǎn)35分，星期四6. 掌握氣相色譜固定相的特性；7. 掌握檢測(cè)器性能指標(biāo)的描述方法；8. 掌握液相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)及基本概念；9. 了解液相色譜法的主要類型及固定相、流動(dòng)相的選擇。10.了解色譜方法選擇。第11頁(yè)，共14頁(yè)，2022年，5月20日，20點(diǎn)35分，星期四流動(dòng)相溶劑的選擇液相色譜溶劑的要求1）溶劑要有一定的化學(xué)穩(wěn)定性, 不與固定相和樣品組分起反應(yīng)。2）溶劑應(yīng)與檢測(cè)器匹配，不影響檢測(cè)器正常工作。3）溶劑對(duì)樣品要有足夠的溶解能力，以提高檢測(cè)靈敏度。4） 溶劑的粘度要小，保證合適的柱壓降。5） 溶劑的沸點(diǎn)低，有利于制備色譜的樣品回收 第12頁(yè)，共14頁(yè)，2022年，5月20日，20點(diǎn)35分，星期四液相色譜流動(dòng)相溶劑的選擇步驟1)選擇具有合適物理性質(zhì)的溶劑，如沸點(diǎn)、粘度、紫外截止波長(zhǎng)等 2)選擇合適洗脫強(qiáng)度的溶劑：簡(jiǎn)單樣品，2 k 5；復(fù)雜樣品，0.5 k 20 3)改變?nèi)軇┑倪x擇性，使被分離組分具