海水硝酸鹽測定影響因素分析及盲樣考核技術(shù)要點

1、海水硝酸鹽測定影響因素分析及盲樣考核 技術(shù)要點作者：匡少華，郝詠芳，于洪波，王彩蘊，楊爽來源：河北漁業(yè)2018年第8期硝酸鹽是海水五項營養(yǎng)鹽之一，是海洋環(huán)境監(jiān)測的重要監(jiān)測項目，在海洋環(huán)境監(jiān)測規(guī)范中 提及的國標(biāo)方法有鎘柱還原法、鋅鎘還原法。鎘柱還原法還原率高且穩(wěn)定，但填充鎘柱過程比 較麻煩，不常使用。鋅鎘還原法操作簡便，是海洋環(huán)境監(jiān)測的常用方法，但還原率低且不穩(wěn)定， 測定結(jié)果的準(zhǔn)確度受諸多因素影響，因此在實驗室認(rèn)可和資質(zhì)認(rèn)定過程中，硝酸鹽盲樣考核通 過率成為難點。筆者據(jù)多年實驗室硝酸鹽測定和近幾年實驗室現(xiàn)場評審盲樣考核經(jīng)歷，總結(jié)了 幾點經(jīng)驗，為硝酸鹽盲樣考核提供可參考的依據(jù)。1硝酸鹽測定影響因素

2、1環(huán)境因素的影響實驗室環(huán)境要求整潔，溫度、濕度、通風(fēng)等符合實驗認(rèn)可要求，在實驗室整體布局分布上 有機(jī)、無機(jī)的實驗項目分開。2儀器的影響分光光度計及比色皿等相關(guān)配件、在檢定校準(zhǔn)有效期內(nèi)，往返式震蕩器、制水機(jī)能正常工 作，且能滿足實驗要求。3實驗用水的影響國標(biāo)指出水為蒸餾水或等效純水，實際工作中使用實驗室三級用水，pH為5.07.5、電導(dǎo) 率 ad心g以心-丘0上你乏IJ. 1 Ai1&7O- ZO-D-Q. 2鼻尊o.EgS 3-3-103HJ-4JL 0 3i. 4心立-L- t-k iH FH從表1和圖1可以看出，硝酸鹽濃度在O0. 200 mg/L范圍內(nèi)硝酸鹽濃度與吸光值線性關(guān) 系良好，其

3、關(guān)系為V=l. 850 7 x+0. 003 1，相關(guān)系數(shù)R2值為0. 999 4，符合實驗室質(zhì)量控制 要求，可用于盲樣的測定。2精密度配置70.Oug/L溶液上機(jī)重復(fù)測定6次，標(biāo)準(zhǔn)偏差為2. 2%，符合GB/T 12763.4關(guān)于相對 標(biāo)準(zhǔn)偏差之規(guī)定。3 準(zhǔn)確度內(nèi)控質(zhì)控樣品測定均值0. 137 mg/L，已知濃度為0. 140 mg/L，相對誤差為2.1%，符合 GB/T12763.4 之規(guī)定。4考核結(jié)果現(xiàn)場考核樣真值為2. 97 mg/L，稀釋20倍后測定所得均值為0. 147 mg/L，盲樣測定值為 2. 94 mg/L，誤差為1. O%，此結(jié)果判定為合格。4結(jié)語在海水硝酸鹽的盲樣考核過程中，硝酸鹽的還原率是影響實驗結(jié)果準(zhǔn)確性的重點，實驗開 始前準(zhǔn)備工作要全面細(xì)致，充分考慮人、機(jī)、環(huán)、料、法各項因素，最大限度減少系統(tǒng)誤差； 實驗過程中