食品營養(yǎng)強化劑 琥珀酸亞鐵 標準文本（食品安全國家標準）

1、 PAGE 5食品安全國家標準食品營養(yǎng)強化劑 琥珀酸亞鐵范圍本標準適用于以琥珀酸鈉與硫酸亞鐵為主要原料，經(jīng)化學(xué)反應(yīng)、精制而得的食品營養(yǎng)強化劑琥珀酸亞鐵?；瘜W(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量2.1 化學(xué)名稱丁二酸二價鐵鹽 （CAS號 HYPERLINK :/ichemistry/chemistry/10030-90-7.htm o CAS:10030-90-7|ID=47589 t :/ichemistry/cas/_blank 10030-90-7）2.2 分子式C4H4 Fe O4 2.4 相對分子質(zhì)量171.92（無水物）（按2012年國際相對原子質(zhì)量）技術(shù)要求3.1 感官要求應(yīng)符合表1

2、 的規(guī)定。表1 感官要求項 目要 求檢驗方法色澤暗黃色取適量試樣置放于白色潔凈、干燥的器皿中，在自然光下觀察其色澤、狀態(tài)，嗅其氣味。狀態(tài)粉末氣味微臭3.2 理化指標應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標項 目指 標檢驗方法亞鐵含量（Fe2+），w/%31.536.0附錄A中A.3 干燥減量，w/%1.0GB 5009.3 a直接干燥法三價鐵（以 Fe3+計），w/% 2.0附錄 A 中A.4硫酸鹽（以SO42-計），w/% 0.1附錄 A 中A.5 鉛（Pb）/（mg/kg）2.0GB 5009.12總砷（以As計）/（mg/kg）2.0GB 5009.11 注：a干燥溫度為103 2 ，至恒重。附

3、錄A檢驗方法A.1 一般規(guī)定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682中規(guī)定的三級水。試驗中所用標準溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及其制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2 鑒別試驗A.2.1 試劑和材料A.2.1.1 鹽酸：1 mol/L。A.2.1.2 鐵氰化鉀溶液：10 g/L，臨用前制備。A.2.1.3 間苯二酚。A.2.1.4 硫酸。A.2.1.5 氫氧化鈉：2 mol/L。A.2.2 鑒別方法A.2.2.1 溶解性溶于稀鹽酸，難溶于水

4、和乙醇。A.2.2.2 亞鐵離子的鑒別 稱取約0.5g試樣，溶于100mL1 mol/L鹽酸中成樣品液。取1滴樣品液于點樣板上，加1滴鐵氰化鉀溶液，立即生成藍色沉淀。A.2.2.3 琥珀酸鹽的鑒別 稱取約0.1g試樣于坩堝中，加0.2g間苯二酚，混勻。加硫酸35滴，緩緩加熱至成暗紅色半固體狀，冷卻后倒入200mL水中，即成橙黃色溶液，有綠色熒光。加氫氧化鈉溶液使成堿性，溶液即呈紅色，熒光增強。A.3 亞鐵含量的測定A.3.1 方法提要在酸性介質(zhì)中，用硫酸鈰標準溶液滴定，以1，10-菲啰啉-亞鐵指示指劑示終點。A.3.2 試劑和材料A.3.2.1 硫酸溶液：c（1/2H2SO4）=2 mol/L

5、。量取55.4mL硫酸，緩緩注入800mL水中，冷卻再用水稀釋至1L，搖勻。A.3.2.2 硫酸鈰標準溶液：cCe（SO4）2=0.1 mol/L。按GB/T601配制和標定。A.3.2.3 1，10-菲啰啉-亞鐵指示劑：稱取1.485g1，10-菲啰啉，加0.965g硫酸亞鐵，溶于100mL水中搖勻，溶液保存于密閉容器內(nèi)。A.3.3 分析步驟稱取試樣約0.5g（精確至0.0001g），置于250mL錐形瓶中，加25mL水和25mL硫酸溶液溶解，加入數(shù)滴1，10-菲啰啉-亞鐵指示劑，用硫酸鈰標準溶液滴定至溶液顏色由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)闇\藍色。同時進行空白試驗。A.3.4 結(jié)果計算亞鐵 （Fe2+，以干基

6、計）的質(zhì)量分數(shù)w1，按公式（A.1）計算： （A.1）式中：c 硫酸鈰標準溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；V0 滴定空白試樣溶液消耗的硫酸鈰標準溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V滴定試樣溶液消耗的硫酸鈰標準溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；m試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；w2實測試樣干燥減量的質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值以%表示；M鐵的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）M（Fe）=55.85；1000換算因子。取兩次平行測XX果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測XX果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10 %。A.4 三價鐵的測定A.4.1 方法提要

7、在酸性介質(zhì)中，試樣中的三價鐵與碘化鉀作用生成游離碘，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，以此計算試樣中的鐵含量。A.4.2 試劑和材料A.4.2.1 碘化鉀。A.4.2.2 鹽酸。A.4.2.3 硫代硫酸鈉標準溶液：c（Na2S2O3）=0.1 mol/L，按GB/T601配制和標定。A.4.2.4 淀粉指示液：5 g/L。A.4.3 分析步驟稱取5g試樣（精確至0.0001g），置于碘量瓶中，加100mL水、10mL鹽酸溶解，加入3g碘化鉀，水封瓶塞，振搖溶解，于暗處放置約5min，起塞并用少量水沖洗塞蓋，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，至淡黃色時，加1mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失為終點。同時進行

8、空白試驗。A.4.4 結(jié)果計算三價鐵（以 Fe3+計）的質(zhì)量分數(shù)w2，按公式（A.1）計算： （A.1）式中：c硫代硫酸鈉標準溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；V0空白試驗消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V滴定試樣溶液消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；m試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；M鐵的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）M（Fe）=55.85；1000換算因子。實驗結(jié)果以平行測XX果的算術(shù)平均值為準。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測XX果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10 %。A.5 硫酸鹽的測定A.5.1 方法提要在酸性介質(zhì)中，試樣中的硫酸根離子與鋇離子生成硫酸鋇沉淀，與同法處理的硫酸根標準溶液比較，作限量實驗。A.5.2 試劑和材料A.5.2.1 鹽酸溶液：1+3。A.5.2.2 氯化鋇溶液：250 g/L。A.5.2.3 硫酸鉀標準溶液：0.1 mg/mL。A.5.3 分析步驟稱取1.0 g試樣（精確至0.01g），加40mL水溶解，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液至中性，用水稀釋至50mL，振搖，過濾，保留濾液。取25mL濾液，作為試樣溶液，置于50mL