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文檔簡介
1、食品添加劑 丙酸1范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以丙醛為原料氧化制得的食品添加劑丙酸。2分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子量2.1化學(xué)名稱 丙酸2.2 分子式C3H6O22.3結(jié)構(gòu)式2.4相對分子質(zhì)量70.48(按2007年國際相對原子量)3技術(shù)要求3.1 感官要求感官要求應(yīng)符合表1 的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法色澤無色或微黃色取適量實(shí)驗(yàn)室樣品,置于清潔、干燥的白磁盤中,目視觀察,嗅其氣味狀態(tài)油狀液體氣味輕微的刺激性氣味3.2 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2 的規(guī)定。表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法丙酸含量(以干基計(jì)),w /% 99.5附錄A 中A.4相對密度()0.9930.997GB/T 5009
2、.2 相對密度計(jì)(比重計(jì))法沸程/138.5142.5GB/T 615蒸發(fā)殘?jiān)?,w/% 0.01GB/T 9740水分,w/% 0.15GB/T 5009.3卡爾費(fèi)休法醛(以丙醛計(jì)),w/% 0.05附錄A 中A.5易氧化物(以甲酸計(jì)),w/% 0.05附錄A 中A.6鉛(Pb)/(mg/kg) 2.0GB 5009.12 砷(As)/(mg/kg) 3.0GB 5009.76 附 錄 A檢驗(yàn)方法A.1 警示本標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或者腐蝕性,操作時(shí)應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。A.2 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí),均指分析純試劑和GB/T 6682中規(guī)定的三級
3、水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時(shí)均按GB/T 601、GB/T 602 和GB/T 603 之規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。A.3 鑒別試驗(yàn)取1mL樣品,加3滴硫酸及1mL乙醇,加熱反應(yīng),應(yīng)具有芳香味。A.4丙酸的測定A.4.1 試劑和溶液A.4.1.1 1%酚酞溶液。A.4.1.2 氫氧化鈉標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(NaOH)=0.5 mol/L。A.4.2 測定步驟稱取1.5 g試樣,精確到0.0001 g,于250 mL錐形瓶中,加100 mL新煮沸并冷卻過的水,加2滴酚酞指示劑(A.4.1.1),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.
4、4.1.2)滴至紅色持續(xù)30s不褪色為終點(diǎn)。A.4.3 結(jié)果表示和計(jì)算丙酸含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以w計(jì),按式(A.1)計(jì)算: (A.1)式中:C 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L); V 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,單位為毫升(mL);m試樣的質(zhì)量,單位為克(g);74.08丙酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol);1000換算因子。 試驗(yàn)結(jié)果以平行測XX果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)(保留一位小數(shù))。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測XX果的絕對差值不大于0.2%。A.5醛的測定A.5.1 試劑和溶液A.5.1.1 1.25%亞硫酸氫鈉溶液。A.5.1.2 1%淀粉溶液。A.5.1.3 碘標(biāo)準(zhǔn)溶
5、液:c (I2)=0.1 mol/L。A.5.2測定步驟稱取 10.0 g試樣,精確到0.0001 g,于盛有50 mL水及10.0 mL硫酸氫鈉溶液(A.5.1.1)的250 mL具塞錐形瓶中,蓋上塞子并猛烈振搖。放置30 min,加2 mL 淀粉指示液(A.5.1.2 ),用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.5.1.3)滴至藍(lán)色出現(xiàn)為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)??瞻着c樣品試液所消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.5.1.3)體積之差不得大于1.75 mL。A.5.3 計(jì)算和結(jié)果表示醛(以丙醛計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以w計(jì),按式(A.2)計(jì)算 (A.2)式中:C 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);V0空白試驗(yàn)時(shí)所消耗碘標(biāo)準(zhǔn)使用溶
6、液的體積,單位為毫升(mL);V1樣品中醛含量測定時(shí)所消耗碘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的體積,單位為毫升(mL); m -試樣的質(zhì)量,單位為克(g);58.08丙醛的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol);1000換算因子。 試驗(yàn)結(jié)果以平行測XX果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)(保留三位小數(shù))。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測XX果的絕對差值不大于10%。A.6易氧化物的測定A.6.1 試劑和溶液A.6.1.1 氫氧化鈉。A.6.1.2 溴。A.6.1.3 20%乙酸鈉溶液。A.6.1.4 25%碘化鉀溶液。A.6.1.5 鹽酸。A.6.1.6 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c (Na2S2O3)=0.1 mol/L。A.6.
7、2 測定步驟溶解 15 g 氫氧化鈉(A.6.1.1 )于50 mL水中,冷卻,加6 mL溴(A.6.1.2),充分?jǐn)嚢瑁蛊渫耆芙?,并用水稀釋?000 mL。取該溶液25.0 mL置于盛有100 mL水的250 m L具塞錐形瓶中,加入10 mL乙酸鈉溶液(A.6.1.3 )及10.0 g試樣(精確到0.0001 g)。放置15 min,加5 mL碘化鉀(A.6.1.4)及10 mL鹽酸(A.6.1.5),用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.6.1.6)滴至棕色消失。同時(shí)作空白試驗(yàn)??瞻着c試樣所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.6.1.6)體積之差不得超過2.2 mL。A.6.3 計(jì)算和結(jié)果表示易氧化物(以甲酸計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以w計(jì),按式(A.3)計(jì)算 (A.3)式中:C 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);V0空白試驗(yàn)時(shí)所消耗碘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的體積,單位為毫升(mL);V1樣品中醛含量測定時(shí)所消耗碘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的體積,單位為毫升(mL)
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