材料現(xiàn)代研究方法：物相分析

1、物相分析 X射線物相定性分析物相定性分析的原理 每一物相均有其特定的晶體結(jié)構(gòu)參數(shù) （點(diǎn)陣類型，晶胞大小，晶胞中原子、離子或分子的數(shù)目和位置等） 每一物相給出特定的X射線衍射花樣 （衍射角度和強(qiáng)度） 不同物相的X射線衍射花樣不同 根據(jù)衍射花樣，即衍射線的角度與強(qiáng)度確定晶體結(jié)構(gòu)，進(jìn)而確定物相。X射線物相定性分析 因?yàn)檠苌浣桥cX射線的波長和晶體的晶面間距有關(guān)，為了消除波長的影響，通常利用布拉格公式計(jì)算出反射晶面的面間距，這些面間距是物相的特征值。 為了確定試樣中含有什么相: 首先拍攝X射線衍射花樣， 計(jì)算出各反射面的面間距，測(cè)量衍射線的強(qiáng)度， 與已知物相的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)(晶面間距和強(qiáng)度)比較， 如果能找到

2、這樣的物相，它與被測(cè)物相的數(shù)據(jù)相符合，則被測(cè)物相就是該標(biāo)準(zhǔn)物相所對(duì)應(yīng)的相。標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)：ASTM卡片 或 PDF卡片(JCPDS) 對(duì)已知的物相進(jìn)行X射線結(jié)構(gòu)分析，測(cè)量其各反射面的面間距和衍射線的相對(duì)強(qiáng)度，并制成卡片。卡片序號(hào)，說明氯化鈉的卡片是第5組628號(hào)衍射花樣中三根最強(qiáng)線條對(duì)應(yīng)的晶面間距和相對(duì)強(qiáng)度，以最強(qiáng)線條的強(qiáng)度為100最低角度衍射線對(duì)應(yīng)的晶面間距和相對(duì)強(qiáng)度物質(zhì)的化學(xué)式和化學(xué)名稱。右下角為普通名稱或礦物名稱。號(hào)表示卡片的數(shù)據(jù)高度可靠；表示可靠性很低；i表示線條已指數(shù)化；C表示數(shù)據(jù)來自計(jì)算；無標(biāo)號(hào)者表示可靠性一般所用實(shí)驗(yàn)方法的數(shù)據(jù)晶體學(xué)數(shù)據(jù)光學(xué)和其它物理性質(zhì)數(shù)據(jù)試樣數(shù)據(jù)。如試樣來源，制備方

3、法，化學(xué)分析結(jié)果，升華點(diǎn)，分解溫度，轉(zhuǎn)變點(diǎn)，獲得衍射花樣的溫度等衍射花樣數(shù)據(jù)。晶面間距，相對(duì)強(qiáng)度，晶面指數(shù)索引有機(jī)物索引與無機(jī)物索引字母索引和數(shù)字索引字母索引字母索引數(shù)字索引 哈氏數(shù)字索引： 按強(qiáng)度值排列索引芬克數(shù)字索引： 按面間距值索引分析步驟攝取衍射花樣測(cè)量和計(jì)算選取三條最強(qiáng)衍射線對(duì)應(yīng)的晶面間距d1,d2,d3字母索引注意：標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)中的衍射值在實(shí)測(cè)中并不一定都能測(cè)出，但是，實(shí)測(cè)值必須與標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)應(yīng)！多項(xiàng)混合物不同物相的某些衍射線有可能重疊應(yīng)用舉例應(yīng)用舉例序號(hào)2d (A)I/I012345678910111213141538.0543.2844.2850.4064.3874.0977.3481

4、.4590.8695.1097.80110.45114.90134.85136.822.36492.09052.04561.81061.44591.27861.23281.18061.08131.04391.02220.93780.91380.83420.828410080312818111669317665應(yīng)用舉例序號(hào)2d (A)I/I012345678910111213141538.0543.2844.2850.4064.3874.0977.3481.4590.8695.1097.80110.45114.90134.85136.822.36492.09052.04561.81061.445

5、91.27861.23281.18061.08131.04391.02220.93780.91380.83420.828410080312818111669317665應(yīng)用舉例序號(hào)2d (A)I/I012345678910111213141538.0543.2844.2850.4064.3874.0977.3481.4590.8695.1097.80110.45114.90134.85136.822.36492.09052.04561.81061.44591.27861.23281.18061.08131.04391.02220.93780.91380.83420.82841008031281

6、8111669317665d (A)I/I0d (A)I/I02.3592.0441.445 1.231 1.1796 1.0215 0.9375 0.9137 0.8341 1004025 2612 4151213 2.3552.0391.442 1.230 1.1774 1.0196 0.9358 0.9120 0.8325 1005232 36126232223 試驗(yàn)數(shù)據(jù)40783Ag40784Au應(yīng)用舉例序號(hào)2d (A)I/I012345678910111213141538.0543.2844.2850.4064.3874.0977.3481.4590.8695.1097.80110.45114.90134.85136.822.36492.09052.04561.81061.44591.27861.23281.18061.08131.04391.02220.93780.91380.83420.828410080312818111669317665試驗(yàn)數(shù)據(jù)應(yīng)用舉例序號(hào)2d (A)I/I0 2 4 6 91015 43.28 50.40 74.0990.8695.10136.82 2.0905 1.8106 1.27861.08131.04390.8284 80 28 11935試驗(yàn)數(shù)據(jù)規(guī)一化10035141146d (A)I/I02.0881.8081