儀器分析設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)

1、頭發(fā)中重金屬元素的測定-原子發(fā)射和原子吸收測定法摘要：頭發(fā)中重金屬的含量與身體有著密切的聯(lián)系，通過ICP對頭發(fā)的基體的分析，測出其 重金屬含量可以作為衡量身體健康的參考數(shù)據(jù)，并且在分析過程總結(jié)出相應(yīng)的分析方法與存 在問題，提高實(shí)驗(yàn)室的分析能力關(guān)鍵詞：頭發(fā) 重金屬ICP-AES ICP-FAS測定實(shí)驗(yàn)部分 ：實(shí)驗(yàn)原理：本實(shí)驗(yàn)采用原子吸收（ICP-FAS）和原子發(fā)射（ICP-AES）兩種方法測定頭發(fā) 中重金屬的含量。原子吸收光譜法：是一種廣泛應(yīng)用的測定元素的方法。它是一種基于在蒸汽狀態(tài)下對待 待測元素基態(tài)元素原子共振輻射吸收進(jìn)行定量分析的方法。為了能夠測定吸收值，試樣需要 轉(zhuǎn)變成一種在適合的介質(zhì)中

2、存在的自由原子?；瘜W(xué)火焰是產(chǎn)生基態(tài)氣態(tài)原子的方便方法。待測試樣溶解后以氣態(tài)溶膠的形式引入火焰中，產(chǎn)生的基態(tài)原子吸收適當(dāng)光源發(fā)出的發(fā)射 后被測定。原子吸收光譜法中一般采用空心陰極燈這種銳線光源。這種方法快速，選擇性好， 靈敏度高且有較好的精密度。然而，在原子光譜中，不同類型的干擾將嚴(yán)重影響測定方法的準(zhǔn)確性。干擾一般分為三種： 物理干擾，化學(xué)干擾和光譜干擾。物理和化學(xué)干擾改變火焰中原子的數(shù)量，而光譜干擾則影 響原子吸收信號(hào)的準(zhǔn)確性。干擾可以通過選擇適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)條件和對試樣進(jìn)行預(yù)處理來減少或 消除。所以，應(yīng)從火焰溫度和組成兩方面作慎重選擇。1.2原子發(fā)射光譜法：ICP光源具有環(huán)形通道，高溫，惰性氣氛等

3、特點(diǎn)。因此，ICP-AES具有檢出限低，精密度高，線性范圍寬，基體效應(yīng)小等優(yōu)點(diǎn)，可用于高，中，低含量的70 種 元素的同時(shí)測定。其分析信號(hào)源于原子/離子發(fā)射譜線，液體試樣由霧化器引入Ar等離子體，經(jīng)干燥，電離， 激發(fā)產(chǎn)生具有特定波長的發(fā)射譜線，波長范圍在120-900nm之間，即位于近紫外，紫外和可 見光區(qū)域。發(fā)射光信號(hào)經(jīng)過單色器分光，光電倍增管或其他固體檢測器將信號(hào)變?yōu)殡娏鬟M(jìn)行測定。此 電流與分析物的濃度之間具有一定的線性關(guān)系，使用標(biāo)準(zhǔn)溶液制作工作曲線可以對某未知試 樣進(jìn)行定量分析。實(shí)驗(yàn)儀器和試劑坩堝，分析天平，馬弗爐，原子吸收光譜儀（ICP-FAS）,原子發(fā)射光譜儀（等離子體光 譜儀ICP

4、-AES），頭發(fā)試樣3實(shí)驗(yàn)步驟：3.1樣品的預(yù)處理：將樣品頭發(fā)清洗干凈，用不銹鋼剪刀剪成碎段狀，然后在紅外燈下干燥。取出在分析天平上稱去1g左右，記錄稱取的質(zhì)量。將樣品放入30ml石英坩堝中，在850C馬 副爐中碳化10個(gè)小時(shí)左右取出，冷至室溫，加1ml濃硝酸，在紅外燈下烘干，取出持至室溫.加 適當(dāng)濃度的鹽酸溶解，定容，等待處理。3.2測定：原子發(fā)射光譜法測定其中重金屬元素：調(diào)節(jié)好ICP-AES測定條件。包括工作氣體中冷卻氣流量，載氣流量，輔助氣流量，霧化器壓 力等。還有各元素的分析波長。將已經(jīng)酸處理好的樣品稍作處理，有雜質(zhì)需過濾。 放入儀器進(jìn)行測定。3.2.2原子吸收光譜法測定其中Ga元素的

5、含量：由于本次只能測定其中Ga種元素的含量，所以相應(yīng)的比較簡單。首先，配置好Ga標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別用蒸餾水小心的稀釋成五份不同濃度的溶液。 打開儀器，按照操作進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測定。3.3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和分析4數(shù)據(jù)處理4.1原子發(fā)射光譜法測定各元素的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)：CaCdCoCrCuFeZnMnPbR317.9226.50228.61283.56324.75259.9213.85257.61220.3332634406053A2.99177.38255.76316.70420.1422.444133.6551.0953.758613033141064665602530604696Co0.9990.99990.99

6、950.99930.99950.9940.99990.99990.994r44443734537566894147未稀釋時(shí)待測樣品的測定數(shù)據(jù):BaCdCoCrFeHgLiMnNiPb40.1670.0050.0090.0153.800.2951.540.0150.0110.0065197986891ppm50.1900.0030.0070.0213.880.1031.580.0540.026-(ug094697424/g)60.1260.0010.0100.0181.24-0.0310.2180.0597314826270.8630.0010.0030.0161.57-1.680.0090.0

7、090.0033278914080.056-0.0282.780.0341.900.0180.133-187485表一）空白對比試劑的測定參數(shù)：AlBaCaCoCrCuFeLiMnNiPbZn11.50.033.480.0010.0100.0282.701.270.0060.0070.0110.017287196632799表二）稀釋后待測樣品的測定數(shù)據(jù)：AlCaCuFeLiZnppm0.94732.8800.86721.4832.0001.6281.4025.7060.08340.39481.9891.1402.0674.0940.08641.2371.7641.3230.53071.587

8、0.01260.16322.0640.45440.94381.4530.03850.62562.2980.8185（表三）由上面的數(shù)據(jù)分析看出，稀釋后的樣品溶液甚至低于空白對比試劑的，說明稀釋后的樣品側(cè) 得的數(shù)據(jù)不可取。所以采取稀釋前的。因?yàn)椋?號(hào)5號(hào)6號(hào)7號(hào)8號(hào)質(zhì)量m (g)0.65380.8991.56250.64680.86024.2原子吸收光譜法測定：（只測Ga種元素）標(biāo)準(zhǔn)曲線的數(shù)據(jù)：濃度（ppm）AbsSDRSD110.0160.009315.5369250.0580.00162.85223100.1100.00211.93354500.5740.00611.072851001.01

9、40.01501.4816空白0-0.0010.0005-38.0822繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：X/ppm稀釋十倍以后得到的數(shù)據(jù)：Abs平均AbsSDRSD4號(hào)0.0960.1030.1040.1010.00424.14965號(hào)0.0510.1500.1520.0510.00120.78946號(hào)0.0930.0950.0920.0930.00131.42347號(hào)0.0810.0820.0830.0820.00091.06448號(hào)0.0440.0440.0410.0430.00174.0054將上述數(shù)據(jù)帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到相應(yīng)濃度：4號(hào)5號(hào)6號(hào)7號(hào)8號(hào)濃度（ppm）8.76243.89387.98346.91233.11495.結(jié)果與討論5.1在ICP-EMS中的測定情況可以看出不同人頭發(fā)之間還是存在一定差別的。有些重金屬元 素在部分人中不能檢測出來，說明含有量較少。有些元素含量有一定差別。比如8號(hào)樣品的 Ba含量就與其他樣品的含量有一定差別。而像Fe這樣的營養(yǎng)元素的差別反應(yīng)了個(gè)人在生活中營養(yǎng)攝取的差別。另外如Hg和Pb等有害的重金屬元素含量也有很大差別,這也很大程度上反應(yīng)了個(gè)人平時(shí)接 觸的生活環(huán)境和身體情況的差異?？梢詾閭€(gè)人衛(wèi)生方面提供一定的參考。5.2在ICP-AFS中的對Ga含量的測定中：可以看出此次隨機(jī)抽樣的頭發(fā)樣品中Ga含量在3-9ppm之間。差別不大，可能與不同人的生 活飲食具體