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1、化妝品生產(chǎn)工藝基礎化妝品生產(chǎn)工藝基礎26/26化妝品生產(chǎn)工藝基礎化妝品生產(chǎn)工藝基礎第一部分 乳劑類化妝品生產(chǎn)工藝 乳液配制長期以來是依靠經(jīng)驗建立起來的,逐步充實完善了理論,正在走向依靠理論指導生產(chǎn)。但在實際工作中,仍然有賴于操作者的經(jīng)驗。至今,研究和生產(chǎn)乳化產(chǎn)品的專家,仍然承認經(jīng)驗的重要性,這是因為乳液制備時涉及的因素很多,還沒有哪一種理論能夠定量地指導乳化操作.即使經(jīng)驗豐富的操作者,也很難保證每批都乳化得很好。 經(jīng)過小試選定乳化劑后,還應制定相應的乳化工藝及操作方法,以實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。制備乳狀液的經(jīng)驗方法很多,各方法都有其特點,選用哪種方法全憑個人的經(jīng)驗和企業(yè)具備的條件,但必須符合化妝品生產(chǎn)

2、的基本要求. 一、乳化體制備工藝 在實際生產(chǎn)過程中,有時雖然采用同樣的配方,但是由于操作時溫度、乳化時間、加料方法和攪拌條件等不同,制得的產(chǎn)品的穩(wěn)定度及其他物理性能也會不同,有時相差懸殊。因此根據(jù)不同的配方和不同的要求,采用合適的配制方法,才能得到較高質(zhì)量的產(chǎn)品. (一).生產(chǎn)程序 (1)。油相的制備 將油、脂、蠟、乳化劑和其他油溶性成分加入夾套溶解鍋內(nèi),開啟蒸汽加熱,在不斷攪拌條件下加熱至7075,使其充分熔化或溶解均勻待用。要避免過度加熱和長時間加熱以防止原料成分氧化變質(zhì)。容易氧化的油分、防腐劑和乳化劑等可在乳化之前加入油相,溶解均勻,即可進行乳化。 (2).水相的制備 先將去離子水加人夾

3、套溶解鍋中,水溶性成分如甘油、丙二醇、山梨醇等保濕劑,堿類,水溶性乳化劑等加人其中,攪拌下加熱至90100,維持20min滅菌,然后冷卻至7080待用。如配方中含有水溶性聚合物,應單獨配制,將其溶解在水中,在室溫下充分攪拌使其均勻溶脹,防止結(jié)團,如有必要可進行均質(zhì),在乳化前加入水相。要避免長時間加熱,以免引起粘度變化。為補充加熱和乳化時揮發(fā)掉的水分,可按配方多加35%的水,精確數(shù)量可在第一批制成后分析成品水分而求得。 (3).乳化和冷卻 上述油相和水相原料通過過濾器按照一定的順序加入乳化鍋內(nèi),在一定的溫度(如7080)條件下,進行一定時間的攪拌和乳化。乳化過程中,油相和水相的添加方法(油相加入

4、水相或水相加入油相)、添加的速度、攪拌條件、乳化溫度和時間、乳化器的結(jié)構和種類等對乳化體粒子的形狀及其分布狀態(tài)都有很大影響。均質(zhì)的速度和時間因不同的乳化體系而異.含有水溶性聚合物的體系、均質(zhì)的速度和時間應加以嚴格控制,以免過度剪切,破壞聚合物的結(jié)構,造成不可逆的變化,改變體系的流變性質(zhì)。如配方中含有維生素或熱敏的添加劑,則在乳化后較低溫下加入,以確保其活性,但應注意其溶解性能. 乳化后,乳化體系要冷卻到接近室溫。卸料溫度取決于乳化體系的軟化溫度,一般應使其借助自身的重力,能從乳化鍋內(nèi)流出為宜。當然也可用泵抽出或用加壓空氣壓出。冷卻方式一般是將冷卻水通人乳化鍋的夾套內(nèi),邊攪拌,邊冷卻。冷卻速度、

5、冷卻時的剪切應力、終點溫度等對乳化劑體系的粒子大小和分布都有影響,必須根據(jù)不同乳化體系,選擇最優(yōu)條件。特別是從實驗室小試轉(zhuǎn)人大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)時尤為重要。 (4)。 陳化和灌裝 一般是貯存陳化l天或幾天后再用灌裝機灌裝。灌裝前需對產(chǎn)品進行質(zhì)量評定,質(zhì)量合格后方可進行灌裝. (二).乳化劑的加入方法: (1).乳化劑溶于水中的方法: 這種方法是將乳化劑直接溶解于水中,然后在激烈攪拌作用下慢慢地把油加入水中,制成油/水型乳化體。如果要制成水/油型乳化體,那么就繼續(xù)加入油相,直到轉(zhuǎn)相變?yōu)樗?油型乳化體為止,此法所得的乳化體顆粒大小很不均勻,因而也不很穩(wěn)定. (2).乳化劑溶于油中的方法: 將乳化劑溶于

6、油相(用非離子表面活性劑作乳化劑時,一般用這種方法),有2種方法可得到乳化體。 將乳化劑和油脂的混合物直接加入水中形成為油/水型乳化體。 將乳化劑溶于油中,將水相加入油脂混合物中,開始時形成為水/油型乳化體,當加入多量的水后,粘度突然下降,轉(zhuǎn)相變型為油/水型乳化體。 這種制備方法所得乳化體顆粒均勻,其平均直徑約為0.5m,因此常用此法。 (3)。乳化劑分別溶解的方法: 這種方法是將水溶性乳化劑溶于水中,油溶性乳化劑溶于油中,再把水相加入油相中,開始形成水/油型乳化體,當加人多量的水后,粘度突然下降,轉(zhuǎn)相變型為油/水型乳化體。如果做成W/O型乳化體,先將油相加入水相生成O/W型乳化體,再經(jīng)轉(zhuǎn)相生

7、成W/O型乳化體。 這種方法制得的乳化體顆粒也較細,因此常采用此法。 (4)。初生皂法: 用皂類穩(wěn)定的O/W型或W/O型乳化體都可以用這個方法來制備。將脂肪酸類溶于油中,堿類溶于水中,加熱后混合并攪拌,2相接觸在界面上發(fā)生中和反應生成肥皂,起乳化作用。這種方法能得到穩(wěn)定的乳化體。例如硬脂酸鉀皂制成的雪花膏,硬脂酸胺皂制成的膏霜、奶液等。 (5).交替加液的方法 在空的容器里先放人乳化劑,然后邊攪拌邊少量交替加入油相和水相。這種方法對于乳化植物油脂是比較適宜的,在食品工業(yè)中應用較多,在化妝品生產(chǎn)中此法很少應用. 以上幾種方法中,第1種方法制得的乳化體較為粗糙,顆粒大小不均勻,也不穩(wěn)定;第2、第3

8、、第4種方法是化妝品生產(chǎn)中常采用的方法,其中第2、第3種方法制得的產(chǎn)品一般講顆粒較細,較均勻,也較穩(wěn)定,應用最多。(三)。轉(zhuǎn)相的方法: 所謂轉(zhuǎn)相的方法,就是由O/W(或W/O)型轉(zhuǎn)變成W/O(或O/W)型的方法。在化妝品乳化體的制備過程中,利用轉(zhuǎn)相法可以制得穩(wěn)定且顆粒均勻的制品. (1)。增加外相的轉(zhuǎn)相法: 當需制備一個O/W型的乳化體時,可以將水相慢慢加入油相中,開始時由于水相量少,體系容易形成W/O型乳液。隨著水相的不斷加入,使得油相無法將這許多水相包住,只能發(fā)生轉(zhuǎn)相,形成O/W型乳化體。當然,這種情況必須在合適的乳化劑條件下才能進行。在轉(zhuǎn)相發(fā)生時,一般乳化體表現(xiàn)為粘度明顯下降,界面張力急

9、劇下降,因而容易得到穩(wěn)定,顆粒分布均勻且較細的乳化體。 (2).降低溫度的轉(zhuǎn)相法: 對于用非離子表面活性劑穩(wěn)定的O/W型乳液,在某一溫度點,內(nèi)相和外相將互相轉(zhuǎn)化,變型成為W/O乳液,這一溫度叫做轉(zhuǎn)相溫度。由于非離子表面活性劑有濁點的特性,在高于濁點溫度時,使非離子表面活性劑及水分子之間的氫鍵斷裂,導致表面活性劑的HLB值下降,即親水力變?nèi)?,從而形成W/O型乳液;當溫度低于濁點時,親水力又恢復,從而形成O/W型乳液。利用這一點可完成轉(zhuǎn)相.一般選擇濁點在5060左右的非離子表面活性劑作為乳化劑,將其加入油相中,然后和水相在80左右混合,這時形成W/O型乳液.隨著攪拌的進行乳化體系降溫,當溫度降至濁

10、點以下不進行強烈的攪拌,乳化粒子也很容易變小。 (3).加入陰離子表面活性劑的轉(zhuǎn)相法: 在非離子表面活性劑的體系中,如加入少量的陰離子表面活性劑,將極大地提高乳化體系的濁點.利用這一點可以將濁點在5060的非離子表面活性劑加入油相中,然后和水相在80左右混合,這時易形成W/O型的乳液,如此時加入少量的陰離子表面活性劑,并加強攪拌,體系將發(fā)生轉(zhuǎn)相變成O/W型乳液. 在制備乳液類化妝品的過程中,往往這3種轉(zhuǎn)相方法會同時發(fā)生。如在水相加入十二烷基硫酸鈉,油相中加入十八醇聚氧乙烯醚(EO10)的非離子表面活性劑,油相溫度在8090,水相溫度在60左右。當將水相慢慢加入油相中時,體系中開始時水相量少,陰

11、離子表面活性劑濃度也極低,溫度又較高,便形成了W/O型乳液。隨著水相的不斷加入,水量增大,陰離子表面活性劑濃度也變大,體系溫度降低,便發(fā)生轉(zhuǎn)相,因此這是諸因素共同作用的結(jié)果。 應當指出的是,在制備O/W型化妝品時,往往水含量在7080之間,水油相如快速混合,一開始溫度高時雖然會形成W/O型乳液,但這時如停止攪拌觀察的話,會發(fā)現(xiàn)往往得到一個分層的體系,上層是W/O的乳液,油相也大部分在上層,而下層是O/W型的。這是因為水相量太大而油相量太小,在一般情況下無法使過少的油成為連續(xù)相而包住水相,另一方面這時的乳化劑性質(zhì)又不利于生成O/W型乳液,因此體系便采取了折中的辦法。 總之,在需要轉(zhuǎn)相的場合,一般

12、油水相的混合是慢慢進行的,這樣有利于轉(zhuǎn)相的仔細進行.而在具有膠體磨、均化器等高效乳化設備的場合,油水相的混合要求快速進行。 (四).低能乳化法: 在通常制造化妝品乳化體的過程中,先要將油相、水相分別加熱至7595,然后混合攪拌、冷卻,而且冷卻水帶走的熱量是不加利用的,因此在制造乳化體的過程中,能量的消耗是較大的。如果采用低能乳化,大約可節(jié)約50的熱能。 低能乳化法在間歇操作中一般分為2步進行: 第l步先將部分的水相(B相)和油相分別加熱到所需溫度,將水相加入油相中,進行均質(zhì)乳化攪拌,開始乳化體是W/O型,隨著B相水的繼續(xù)加入,變型成為O/W型乳化體,稱為濃縮乳化體。 第2步再加入剩余的一部分未

13、經(jīng)加熱而經(jīng)過紫外線滅菌的去離子水(A相)進行稀釋,因為濃縮乳化體的外相是水,所以乳化體的稀釋能夠順利完成。 此過程中,乳化體的溫度下降很快,當A相加完之后,乳化體的溫度能下降到5060C。 這種低能乳化法主要適用于制備O/W型乳體,其中A相和B相水的比率要經(jīng)過實驗來決定,它和各種配方要求以及制成的乳化體稠度有關。在乳化過程中,例如選用乳化劑的HLB值較高或者要乳狀液的稠度較低時,則可將B相壓縮到較低值. 低能乳化法的優(yōu)點: A相的水不用加熱,節(jié)約了這部分熱能; 在乳化過程中,基本上不用冷卻、強制回流冷卻,節(jié)約了冷卻水循環(huán)所需要的功能; 由7595冷卻到5060通常要占去整個操作過程時間的一半,

14、采用低能乳化大大節(jié)省了冷卻時間,加快了生產(chǎn)周期。大約節(jié)約整個制作過程總時間的三分之一到二分之一; 由于操作時間短,提高了設備利用率; 低能乳化法和其他方法所制成的乳化體質(zhì)量沒多大差別. 乳化過程中應注意的問題: B相的溫度,不但影響濃縮乳化體的粘度,而且涉及到相變型,當B相水的量較少時,一般溫度應適當高一些; 均質(zhì)機攪拌的速率會影響乳化體顆粒大小的分布,最好使用超聲設備、均化器或膠體磨等高效乳化設備; A相水和B相水的比率(見下表-1)一定要選擇適當,一般,低粘度的濃縮乳化體會使下一步A相水的加入容易進行。 附表1: A相和B相水的比率乳化劑HLB值油脂比率攪拌條件選擇B值選擇A值10-122

15、0-25強0.2-0。30.70.86-825-35弱0.40。50。50.7 (五).攪拌條件: 乳化時攪拌愈強烈,乳化劑用量可以愈低。但乳化體顆粒大小及攪拌強度和乳化劑用量均有關系,一般規(guī)律如表2所示。 表-2: 攪拌強度及顆粒大小及乳化劑用量之關系攪拌強度顆粒大小乳化劑用量差(手工或槳式攪拌)極大(乳化差)少量差中等中量強(膠體磨)中等少至中量強(均質(zhì)器)小少至中量中等(手工或旋槳式)小中至高量差極細(清晰)極高量 過分的強烈攪拌對降低顆粒大小并不一定有效,而且易將空氣混人。在采用中等攪拌強度時,運用轉(zhuǎn)相辦法可以得到細的顆粒.采用槳式或旋槳式攪拌時,應注意不使空氣攪入乳化體中. 一般情況

16、,在開始乳化時采用較高速攪拌對乳化有利,在乳化結(jié)束而進入冷卻階段后,則以中等速度或慢速攪拌有利,這樣可減少混入氣泡。如果是膏狀產(chǎn)品,則攪拌到固化溫度止。如果是液狀產(chǎn)品,則一直攪拌至室溫。 (六).混合速度分散相加入的速度和機械攪拌的快慢對乳化效果十分重要,可以形成內(nèi)相完全分散的良好乳化體系,也可形成乳化不好的混合乳化體系,后者主要是內(nèi)相加得太快和攪拌效力差所造成。乳化操作的條件影響乳化體的稠度、粘度 和 乳化穩(wěn)定性.研究表明:在制備O/W型乳化體時,最好的方法是在激烈的、持續(xù)攪拌下將水相加入油相中,且高溫混合較低溫混合好。在制備W/O型乳化體時,建議在不斷攪拌下,將水相慢慢地加到油相中去,可制

17、得內(nèi)相粒子均勻、穩(wěn)定性和光澤性好的乳化體。對內(nèi)相濃度較高的乳化體系,內(nèi)相加入的流速應該比內(nèi)相濃度較低的乳化體系為慢。采用高效的乳化設備較攪拌差的設備在乳化時流速可以快一些. 但必須指出的是,由于化妝品組成的復雜性,配方及配方之間有時差異很大,對于任何一個配方,都應進行加料速度試驗,以求最佳的混合速度,制得穩(wěn)定的乳化體。 (七)。溫度控制制備乳化體時,除了控制攪拌條件外,還要控制溫度,包括乳化時及乳化后的溫度。由于溫度對乳化劑溶解性和固態(tài)油、脂、蠟的熔化等的影響,乳化時溫度控制 對乳化效果的影響很大。如果溫度太低,乳化劑溶解度低,且固態(tài)油、脂、蠟未熔化,乳化效果差;溫度太高,加熱時間長,冷卻時間

18、也長,浪費能源,加長生產(chǎn)周期.一般常使油相溫度控制高于其熔點1015,而水相溫度則稍高于油相溫度。通常膏霜類在7595條件下進行乳化.最好水相加熱至90100,維持20min滅菌,然后再冷卻到70-80進行乳化。在制備W/O型乳化體時,水相溫度要高一些,此時水相體積較大,水相分散形成乳化體后,隨著溫度的降低,水珠體積變小,有利于形成均勻、細小的顆粒。如果水相溫度低于油相溫度,兩相混合后可能使油相固化(油相熔點較高時),影響乳化效果。 冷卻速度 的影響也很大,通常較快的冷卻能夠獲得較細的顆粒.當溫度較高時,由于布朗運動比較強烈,小的顆粒會發(fā)生相互碰撞而合并成較大的顆粒;反之,當乳化操作結(jié)束后,對

19、膏體立刻進行快速冷卻,從而使小的顆?!皟鼋Y(jié)”住,這樣小顆粒的碰撞、合并作用可減少到最低的程度, 但冷卻速度太快,高熔點的蠟就會產(chǎn)生結(jié)晶,導致乳化劑所生成的保護膠體的破壞,因此冷卻的速度最好通過試驗來決定. (八)。香精 和防腐劑 的加入 (1)。香精的加入: 香精是易揮發(fā)性物質(zhì),并且其組成十分復雜,在溫度較高時,不但容易損失掉,而且會發(fā)生一些化學反應,使香味變化,也可能引起顏色變深。因此,一般化妝品中香精的加入都是在后期進行。對乳液類化妝品,一般待乳化已經(jīng)完成并冷卻至5060時加入香精.如在真空乳化鍋中加香,這時不應開啟真空泵,而只維持原來的真空度即可,吸人香精后攪拌均勻。對敞口的乳化鍋而言,

20、由于溫度高,香精易揮發(fā)損失,因此加香溫度要控制低些,但溫度過低使香精不易分布均勻。 (2).防腐劑的加入: 微生物的生存是離不開水的,因此水相中防腐劑的濃度是影響微生物生長的關鍵。乳液類化妝品含有水相、油相和表面活性劑,而常用的防腐劑往往是油溶性的,在水中溶解度較低。有的化妝品制造者,常把防腐劑先加入油相中然后去乳化,這樣防腐劑在油相中的分配濃度就較大,而水相中的濃度就小.更主要的是非離子表面活性劑往往也加在油相,使得有更大的機會增溶防腐劑,而溶解在油相中和被表面活性劑膠束增溶的防腐劑對微生物是沒有作用的,因此, 加入防腐劑的最好時機是待油/水相混合乳化完畢后(O/W)加入,這時可獲得水中最大

21、的防腐劑濃度.當然,溫度不能過低,不然分布不均勻,有些固體狀的防腐劑最好先用溶劑溶解后再加入.例如尼泊金酯類就可先用溫熱的乙醇溶解,這樣加到乳液中能保證分布均勻. 配方中如有鹽類,固體物質(zhì)或其他成分,最好在乳化體形成及冷卻后加入,否則易造成產(chǎn)品的發(fā)粗現(xiàn)象。 (九)。粘度的調(diào)節(jié) 影響乳化體粘度的主要因素是連續(xù)相的粘度,因此乳化體的粘度可以通過增加外相的粘度來調(diào)節(jié)。對于O/W型乳化體,可加入合成的或天然的樹膠,和適當?shù)娜榛瘎┤玮浽恚c皂等。對于W/0型乳化體,加人多價金屬皂和高熔點的蠟和樹膠到油相中可增加體系粘度。第二部分 雪花膏的生產(chǎn) 雪花膏搽在皮膚上會立即消失,及雪在皮膚上融化相似,故而得名。

22、它是水和硬脂酸在堿的作用下進行乳化的產(chǎn)物。生產(chǎn)雪花膏的主要原料為硬脂酸、堿、水和香精。但為了使其有良好的保濕效果,常常添加甘油、山梨醇、丙二醇和聚乙二醇等.雪花膏的膏體應潔白細密,無粗顆粒,不刺激皮膚,香氣味宜人,主要用作潤膚、打粉底和剃須后用化妝品. (一)、原料加熱 (1) 油脂類原料加熱 甘油、硬脂酸和單硬脂酸甘油酯投入設有蒸汽夾套的不銹鋼加熱鍋內(nèi)??傆椭愅度肓康捏w積,應占不銹鋼加熱鍋有效容積的7080,例如500L不銹鋼加熱鍋,油脂類原料至少占有350L體積,這樣受熱面積可充分利用,加熱升溫速度較快. 油脂類原料溶解后硬脂酸相對密度小,浮在上面,甘油相對密度高,沉于鍋底,硬脂酸和甘油

23、互不相溶,油脂類原料加熱至90-95,維持30min滅菌。如果加熱溫度超過110,油脂色澤將逐漸變黃。夾套加熱鍋蒸汽不能超過規(guī)定壓力.如果采用耐酸搪瓷鍋加熱,則熱傳導性差,不僅加熱速度慢,而且熱源消耗較多. (2) 去離子水加熱 去離子水和防腐劑尼泊金酯類在另一不銹鋼夾套鍋內(nèi)加熱至9095,加熱鍋裝有簡單渦輪攪拌機,將尼泊金酯類攪拌溶解,維持30min滅菌,將氫氧化鉀溶液加入水中攪拌均勻,立即開啟鍋底閥門,稀淡的堿水流人乳化攪拌鍋.水溶液中尼泊金酯類及稀淡的堿水接觸,在幾分鐘內(nèi)不致被水解。 如果采用自來水,因含有Ca2+、Mg2+離子,在氫氧化鉀堿性條件下,生成鈣、鎂的氫氧化合物,是一種絮狀的

24、凝聚懸浮物,當放人乳化攪拌鍋時,往往堵住管道過濾器的網(wǎng)布,致使稀淡堿水不能暢流。 因去離子水加熱時和攪拌過程中的蒸發(fā),總計損失約2-3,為做到雪花膏制品收得率100,往往額外多加2%3水分,補充水的損失. (二)、乳化攪拌和攪拌冷卻 1乳化攪拌 (1) 乳化攪拌鍋的主要裝置: 乳化攪拌鍋有夾套蒸汽加熱和溫水循環(huán)回流系統(tǒng),500L乳化攪拌鍋的攪拌槳轉(zhuǎn)速約50r/min較適宜.密閉的乳化攪拌鍋使用無菌壓縮空氣,用于制造完畢時壓出雪花膏。 預先開啟夾套蒸汽,使乳化攪拌鍋預熱保溫,目的使放人乳化攪拌鍋的油脂類原料保持規(guī)定范圍的溫度. (2) 油脂加熱鍋操作: 測量油脂加熱鍋油溫,并做好記錄,開啟油脂加

25、熱鍋底部放料閥門,使升溫到規(guī)定溫度的油脂經(jīng)過濾器流入乳化攪拌鍋,油脂放完后,即關閉放油閥門. (3) 攪拌乳化和水加熱鍋操作: 啟動攪拌機,開啟水加熱鍋底部放水閥門,使水經(jīng)過油脂同一過濾器流入乳化攪拌鍋,這樣下一鍋制造時,過濾器不致被固體硬脂酸所堵塞,稀淡的堿溶液放完后,即關閉放水閥門。 應十分注意的是:油脂和水加熱鍋的放料管道,都應裝設單相止逆閥.當乳化攪拌鍋用無菌壓縮空氣壓空鍋內(nèi)雪花膏后,可能操作失誤,未將鍋內(nèi)存有0。10。2MPa的壓縮空氣排放,當下鍋開啟油或水加熱底部放料閥門時,乳化攪拌鍋的壓縮空氣將倒流至油或水加熱鍋,使高溫的油或水向鍋外飛濺,造成人身事故。 (4) 雪花膏乳液的軸流

26、方向: 乳化攪拌葉槳及水平線成45,安裝在轉(zhuǎn)軸上,葉槳的長度盡可能靠近鍋壁,使之攪拌均勻和提高熱交換效率.攪拌槳轉(zhuǎn)動方向,應使乳液的軸流方向往上流動,目的使下部的乳液隨時向上沖散上浮的硬脂酸和硬脂酸鉀皂,加強分散上浮油脂效果。不應使乳液的軸流方向往下流動,否則埋人乳液的攪拌葉槳,不能將部分上浮的硬脂酸、硬脂酸鉀皂和水混在一起的半透明軟性蠟狀混合物往下流動分散,此半透明軟性蠟狀物質(zhì)浮在液面,待結(jié)膏后再混入雪花膏中,必然分散不良,有粗顆粒出現(xiàn)。 (5) 雪花膏乳液及上部攪拌葉槳的位置關系 在攪拌雪花膏乳液時,因乳液旋轉(zhuǎn)流動產(chǎn)生離心力,使鍋壁的液位略高于轉(zhuǎn)軸中心液位,中心液面下陷。一般應使上部攪拌葉

27、槳大部分埋人乳液中(5cm),使離轉(zhuǎn)軸中心的上部攪拌葉槳有部分露出液面,允許中心露出葉槳長度不超過整個葉槳長度的1/5,在此種情況下不會產(chǎn)生氣泡。待結(jié)膏后,整個攪拌葉槳埋人液面,當5860加人香精時,能很好的將香精攪拌均勻。 如果上部攪拌葉槳裝置過高,半露半埋于乳液表面,必然將空氣攪人雪花膏內(nèi),產(chǎn)生氣泡。如果上部攪拌葉槳裝置過低,攪拌葉槳埋人雪花膏乳液表面超過5cm,待雪花膏結(jié)膏后加入香精,難使香精均勻地分散在雪花膏中,香精浮于雪花膏表面。 2攪拌冷卻 (1) 乳化過程產(chǎn)生氣泡 在乳化攪拌過程中,因加水時沖擊產(chǎn)生的氣泡浮在液面,空氣泡在攪拌過程中會逐漸消失,待基本消失后,乳液約70-80,才能

28、進行溫水循環(huán)回流冷卻。 (2) 溫水循環(huán)回流冷卻 乳液冷卻至7080,液面空氣泡基本消失,夾套中通人60溫水使乳液逐漸冷卻,用原輸送循環(huán)回流水的溫度,要控制回流水在1-1.5h內(nèi)由60逐漸下降至40,則相應可以控制雪花膏停止攪拌的溫度在5557,如果控制整個攪拌時間為2h20min,重要的因素是控制回流溫水的溫度。尤其是雪花膏結(jié)膏后的冷卻過程,應維持回流溫水的溫度低于雪花膏的溫度10-15為準,則可控制2h內(nèi)使雪花膏達到需要停止攪拌的溫度。如果是1000kg投料量,則回流溫水和雪花膏的溫差可控制在1225. 如果溫差過大,驟然冷卻,勢必使雪花膏變粗。溫差過小,勢必延長攪拌時間,所以強制溫水回流

29、,在每一階段溫度必須很好控制,一般可用時間繼電器和二根觸點溫度計自動控制自來水閥門,每根觸點溫度計各控制60和40回流溫水,或用電子程序控制裝置.此觸點溫度計水銀球浸入溫水桶,開始攪拌半小時后,水泵將60溫水強制送人攪拌桶夾套回流,30min后,6012觸點溫度計由時間繼電器控制,自動斷路,并跳至40觸點溫度計,觸點溫度計的線路及常開繼電器接通,當雪花膏的熱量傳導使溫水的溫度升高時,則觸點溫度計使繼電器閉合,電磁閥自動打開自來水閥門,使水溫下降到40時,觸點溫度計斷路,繼電器常開,電磁閥門自動關閉自來水閥門,使溫水維持在40,回流冷卻水循環(huán)使雪花膏單到所需的溫度為止,觸點溫度計的溫度可根據(jù)需要

30、加以調(diào)節(jié),維持60或40的時間繼電器也可以加以調(diào)整,找到最適宜溫水的溫度范圍和維持此溫度時間的最佳條件,然后固定操作,采用這種操作方法使雪花膏的細度和稠度比較穩(wěn)定。 (3) 內(nèi)相硬脂酸顆粒分散情況 乳化過程中,內(nèi)相硬脂酸分散成小顆粒,硬脂酸鉀皂和單硬脂酸甘油酯存在于硬脂酸顆粒的界面膜,乳化攪拌后,硬脂酸許多小顆粒凝聚在一起,用顯微鏡觀察,尤如一串串的葡萄,隨著不斷攪拌,凝聚的小顆粒逐漸解聚分散,攪拌冷卻至6162結(jié)膏和61以下,解聚分散速度較快,所以要注意雪花膏5562冷卻速度應緩慢些,使凝聚的內(nèi)相小顆粒很好分散,制成的雪花膏細度和光澤都較好. 如果雪花膏在5562冷卻速度過快,凝聚的內(nèi)相小顆

31、粒尚未很好解聚分散,已冷卻成為稠厚的雪花膏,就不容易將凝聚的內(nèi)相小顆粒分散,制成的雪花膏細度和光澤度都較差,而且可能出現(xiàn)粗顆粒,發(fā)現(xiàn)此種情況,可將雪花膏再次加熱至8090重新溶解加以補救,同時攪拌冷卻至所需溫度,能改善細度和光澤。 如果攪拌時間過長,停止攪拌溫度偏低,約50-52,雪花膏過度剪切,稠度降低,制得的雪花膏細度和光澤都很好,用顯微鏡觀察硬脂酸分散顆粒也很均勻,但硬脂酸和硬脂酸鉀皂的接觸面積增大,容易產(chǎn)生硬脂酸和硬脂酸鉀皂結(jié)合成酸性皂的片狀結(jié)晶,因而產(chǎn)生珠光,當加入少量十六醇或中性油脂,能阻止產(chǎn)生珠光. (三)、靜止冷卻 乳化攪拌鍋停止攪拌以后,用無菌壓縮空氣將鍋內(nèi)制成的雪花膏由鍋底

32、壓出.雪花膏壓完后,將鍋內(nèi)壓力放空,雪花膏盛料桶用沸水清洗滅菌,過磅后記錄收得率。取樣檢驗耐寒、pH值等主要質(zhì)量指標。料桶表面用塑料紙蓋好,避免表面水分蒸發(fā),料桶上罩以清潔布套,防止灰塵落人,讓雪花膏靜止冷卻。 一般靜置冷卻到30-40然后進行裝瓶,裝瓶時溫度過高,冷卻后雪花膏體積略微收縮;裝瓶時溫度過低,已結(jié)晶的雪花膏,經(jīng)攪動剪切后稠度會變薄。制品化驗合格后,隔天在30-40下包裝較為理想,也有制成后的雪花膏在35-45時即進行熱裝灌,雪花膏裝入瓶中刮平后覆蓋塑料薄片,然后將蓋子旋緊。 (四)、包裝及貯存條件 雪花膏含水量70%左右,所以水分很容易揮發(fā)而發(fā)生干縮現(xiàn)象,因此如何長期加強密封程度

33、是雪花膏包裝方面的關鍵問題,也是延長保質(zhì)期的主要因素之一。防止雪花膏干縮有下列幾種措施:蓋子內(nèi)襯墊用0.5lmm有彈性的塑片,或塑紙復合墊片;瓶口覆以聚乙烯襯蓋;傳統(tǒng)方法是在刮平的雪花膏表面澆一層石蠟;用緊蓋機將蓋子旋緊。 以上防止干縮措施,主要是瓶蓋和瓶口要精密吻合,將蓋子旋緊,在蓋子內(nèi)襯墊塑片上應留有整圓形的瓶口凹紋,如果凹紋有斷線,仍會有漏氣。 包裝時應注意及雪花膏接觸的容器和工具,用沸水沖洗或蒸汽滅菌,每天檢查包裝重量是否符合要求,做到包裝質(zhì)量能符合產(chǎn)品質(zhì)量標準。 貯存條件應注意下列幾點:不宜放在高溫或陽光直射處,以防干縮。冬季不宜放在冰雪露天,以防雪花膏冰凍后變粗;不可放置在潮濕處,

34、防止紙盒商標霉變;雪花膏玻璃瓶經(jīng)撞擊容易破碎,搬運時注意輕放。第三部分 潤膚霜及蜜類化妝品的生產(chǎn) 一、潤膚霜的生產(chǎn) 潤膚霜是一種乳劑制品,其作用是使所含的潤膚物質(zhì)補充皮膚中天然存在的游離脂肪酸、膽固醇、油脂的不足,也就是補充皮膚中的脂類物質(zhì),使皮膚中的水分保持平衡。經(jīng)常涂用潤膚霜能使皮膚保持水分和健康,逐漸恢復柔軟和光滑,水分是皮膚最好的柔軟劑,能保持皮膚的水和健康的物質(zhì)是天然調(diào)濕因子,簡稱NMF,如果要使水分從外界補充到皮膚中去是比較困難的,行之有效的方法是防止表皮角質(zhì)層水分的過量損失,天然調(diào)濕因子有此功效.天然調(diào)濕因子存在于表皮角質(zhì)層細胞壁及脂肪部分.表皮角質(zhì)層含脂肪11和天然調(diào)濕因子30

35、,表皮透明層含有磷脂,它是一種良好的天然調(diào)濕因子. 潤膚霜應控制pH值在4-6.5,和皮膚的pH值相近,如果pH值大于7,偏于微堿性,會使表皮的天然調(diào)濕因子及游離脂肪酸遭到破壞,雖然使用乳劑后過一些時間,皮膚pH值又恢復平衡,但使用日久,必然會引起皮膚干燥,得到相反的效果. 下面介紹油/水型潤膚霜的生產(chǎn).油/水型潤膚霜的生產(chǎn)技術適用于:潤膚霜、清潔霜、夜霜、調(diào)濕霜、按摩霜等產(chǎn)品。 1原料加熱 (1)油脂類原料加熱: 投入不銹鋼夾套水蒸氣加熱鍋,按配方和質(zhì)量需要加熱至規(guī)定溫度,加熱油脂的溫度有兩種不同要求。 乳化前油脂溫度維持在7080,先將所有油脂類原料加熱至90,維持20min滅菌,但尚不能

36、殺滅微生物孢子.加熱鍋裝有簡單渦輪攪拌機,目的是將各種油脂原料攪拌均勻,同時加速傳熱速度。油脂加熱鍋在高位,油脂靠重力經(jīng)過濾器流人保溫的乳化攪拌鍋,使油脂維持7080.慣用方法主張規(guī)定油脂溫度為7275。 乳化前油脂溫度維持8595,先將所有油脂類原料加熱至9095,維持20min滅菌,加熱鍋裝有簡單渦輪攪拌機,油脂加熱鍋在高位,借重力作用油脂經(jīng)過濾器流人保溫的均質(zhì)乳化攪拌鍋,使油脂維持8595。梅索認為乳化時提高溫度,有利于降低兩相間的界面張力,因此可減少內(nèi)相分散所剪切和分散的能量,提高溫度有利乳化劑分子適合地排列在界面膜,因此制造乳劑時規(guī)定所需的最佳溫度很重要,在乳劑冷卻前決定均質(zhì)攪拌時間

37、也是很重要的,可穩(wěn)定乳劑質(zhì)量. (2)去離子水加熱: 防腐劑加入去離子水中,水在另一不銹鋼夾套水蒸氣加熱鍋內(nèi)加熱至90-95,維持20min滅菌,加熱鍋裝有簡單渦輪攪拌機,使防腐劑加速溶解,加速傳熱,使水升溫。如果油脂溫度維持在72-75,加熱至90的水相也應冷卻至7275,然后流人油相進行乳化,同時均質(zhì)攪拌。如果油脂溫度維持在8595,水相也應加熱至接近油脂規(guī)定偽溫度,然后流人油相進行乳化,同時均質(zhì)攪拌。 2油/水型乳劑的加料方法 某種乳劑雖然采用同樣配方,由于操作時加料方法和乳化攪拌機械設備不同,乳劑的穩(wěn)定性及其他物理現(xiàn)象也各異,有時相差懸殊,制備乳劑時的加料制造方法歸納以下4種。 (1)

38、。生成肥皂法(初生皂法) 脂肪酸溶于油脂中,堿溶于水中,分別加熱水和油脂,然后攪拌乳化,脂肪酸和堿類中和成皂即是乳化劑,這種制造的方法,能得到穩(wěn)定的乳劑,例如硬脂酸和三乙醇胺制成的各種潤膚霜、蜜類;硬脂酸和氫氧化鉀制成的雪花膏;蜂蠟和硼砂為基礎制成的冷霜即是。 (2).水溶性乳化劑溶入水中,油溶性乳化劑溶人油中 例如陰離子乳化劑十六烷基硫酸鈉溶于水中,單硬脂酸甘油酯和乳化穩(wěn)定劑十六醇溶于油中制造乳劑的方法,將水相加人油脂混合物中進行乳化,開始時形成水/油乳劑,當加人多量的水,變型成油/水乳劑,這種制造方法所得內(nèi)相油脂的顆粒較小,常被采用. (3)。水溶和油溶性乳化劑都溶人油中 該法適宜采用非離

39、子型乳化劑,例如非離子乳化劑斯盤80和吐溫80都溶于油中制造乳劑的方法,這種方法大都是指非離子型乳化劑,然后將水加入含有乳化劑的油脂混合物中進行乳化,開始時形成水/油乳劑,當加人多量的水,粘度突然下降,這種制造方法所得內(nèi)相油脂的顆粒也很小,常被采用。 (4)。交替加入法 在空的容器里先加入乳化劑,用交替的方法加入水和油,即邊攪拌,邊逐漸加入油水油-水的方法,這種方法以乳化植物油脂為適宜,在化妝品領域中很少采用。3油/水型乳劑的制造方法 制造油/水型乳劑大致有4種方法:均質(zhì)刮板攪拌機制造方法;管型刮板攪拌機半連續(xù)制造法;鍋組連續(xù)制造法;低能乳化制造法。 目前大多采用均質(zhì)刮板攪拌機制造法,適用于少

40、批和中批量生產(chǎn)。管型刮板機半連續(xù)制造法,適用于大批量生產(chǎn),歐美等國家某些大型化妝品廠采用。 均質(zhì)刮板攪拌機制造法是將水溶性及油性乳化劑都溶人油中,這大多是指非離子型乳化劑,如果采用陰離子和非離子型合用的乳化劑,則要將陰離子乳化劑溶于水中,非離子乳化劑溶于油中,將水和油分別加熱至指定溫度后,油脂先放人乳化攪拌鍋內(nèi),然后去離子水流人油脂中,同時啟動均質(zhì)攪拌機,開始是形成水/油乳劑,粘度逐步略有提高,當加人多量的水,粘度突然下降,變型成油/水型乳劑,用此法所得的內(nèi)相顆粒較細,當水加完后,再維持均質(zhì)機攪拌數(shù)分鐘,整個均質(zhì)攪拌時間為3-15min。當水加完后,即使延長均質(zhì)攪拌時間,要使內(nèi)相顆粒分散的作用

41、已很小,停止均質(zhì)攪拌機后,是冷卻過程,啟動刮板攪拌機,此時乳劑7080,攪拌鍋內(nèi)蒸汽壓不能使真空度升高,維持真空26。66-53。33kPa,夾套冷卻水隨需要溫度加以調(diào)節(jié),待4050,攪拌鍋內(nèi)蒸汽壓降低,真空度升至約66.6693。324kPa,應略降低轉(zhuǎn)速,5002000L攪拌鍋,維持30r/min已足夠,低速攪拌減少了對乳劑的剪切作用,不致使乳劑稠度顯著降低. 二、蜜類化妝品的生產(chǎn) 蜜類產(chǎn)品為乳化液體。分為油/水型和水/油型兩種. 油/水型蜜類用于皮膚時,水分蒸發(fā),蜜的分散相即油相顆粒聚集起來,形成油脂薄膜留于皮膚,它的優(yōu)點是乳化性能較穩(wěn)定,敷用于皮膚少油性感,因為配方中油脂含量較低。 水

42、/油型蜜類的油相直接和皮膚接觸,由于乳劑不能形成雙電層,所以乳化的穩(wěn)定性很成問題,只有堅固的界面膜和密集的分散相2個因素,可維持蜜類乳劑的乳化穩(wěn)定度,因此這種類型的液狀蜜類的乳化穩(wěn)定度較難維持。水/油型乳劑富含油脂,感覺非常潤滑。 為使蜜類產(chǎn)品的稠度穩(wěn)定,可以將親水性乳化劑加入油相中,例如膽固醇或類固醇原料,加入少量聚氧乙烯膽固醇醚,可以控制變稠厚趨勢,加入親水性非離子表面活性劑,能使脂肪酸皂型乳劑穩(wěn)定和減少存儲期的增稠問題。 對蜜類的主要質(zhì)量要求是:保持長時間貨架壽命的粘度穩(wěn)定性和乳化穩(wěn)定性;敷用在皮膚上很快變薄,很容易在皮膚上層開;粘度適中,流動性好,在保質(zhì)期內(nèi)或更長時間,粘度變化較少或基

43、本沒有變化;有良好的滲透性。 1原料加熱: 油相加熱溫度要高于蠟的熔點,為7080,如果采用以胺皂為乳化劑的蜜類,油相和水相的溫度至少要加熱至75,即可形成有效的界面膜。硬脂酸鉀皂則需要更高的溫度,即油和水要加熱至80-90。采用非離子乳化劑,油和水加熱的溫度不像陰離子乳化劑那樣嚴格,一般制造方法是將油相和水分別加熱至90,維持20min,水和防腐劑共同加熱,然后冷卻至所需要的溫度進行乳化攪拌。 2加料方法: 專家認為所有非離子表面活性劑都加入油相的做法,能得到較好的乳化穩(wěn)定度。親水性乳化劑溶在油中,在開始加料乳化攪拌時需要均質(zhì)攪拌,乳劑接近變型時,粘度增高,變型成油/水型時粘度突然下降,如果

44、“乳化劑對”是親油性的,當水加入油中,沒有變型過程,就會得到水/油乳劑. 3攪拌冷卻: 均質(zhì)攪拌5-15min已足夠,如果延長均質(zhì)攪拌時間,使內(nèi)相油脂分散成更細小顆粒的作用已很小。停止均質(zhì)攪拌后即是攪拌冷卻過程,要使乳劑慢慢冷卻,可避免乳劑粘度過分增加,如果快速冷卻,在攪拌效果差的情況下,鍋壁結(jié)膏,蜜類中可能結(jié)成一團團膏狀。香精在40-50時加入,如果希望蜜類維持相當粘度,則于3040停止攪拌,如果希望蜜類降低粘度,則于2530時停止攪拌,冷卻過程的過分攪拌,因剪切過度會使蜜類粘度降低。 加水的速度,開始乳化的溫度,冷卻水回流的冷卻速度,攪拌時間和停止攪拌溫度,每一階段都必須做好原始記錄,因為

45、這些操作條件直接影響蜜類產(chǎn)品的穩(wěn)定度和粘度,同時便于查考,積累經(jīng)驗,仔細觀察,以便找到最好操作條件。 4膠質(zhì): 加入的膠質(zhì),應事先混合均勻,如果采用無機增稠劑,如膨潤土、硅酸鎂鋁等,必須加入水中加熱至85-90維持約1h,使它們充分調(diào)和,使得有足夠的粘度和穩(wěn)定度,加入到乳劑后,有增稠現(xiàn)象,如果過分攪拌,剪切過度,將降低粘度而不會恢復。 5低能乳化法: 制造乳劑過程中,水和油都要分別加熱至7590,然后水和油經(jīng)均質(zhì)機乳化攪拌或一般攪拌乳化,為了冷卻乳劑,必須用夾套攪拌鍋循環(huán)冷卻水或熱交換器中的介質(zhì)排除余熱。如果采用低能乳化法,約可節(jié)約40熱能,此法由美籍華人約瑟夫林所創(chuàng)造,即在間歇制造乳劑時,分

46、兩個步驟。 第1步,先將部分的水(相)和油分別加熱至所需的溫度,水加入油中,進行均質(zhì)乳化攪拌,開始加入水時的乳劑是水/油型,隨著相繼續(xù)加入乳劑中,變型成油/水型乳劑,稱為濃縮乳劑。 第2步,再加入剩余一部分未經(jīng)加熱而經(jīng)過紫外線滅菌的去離子水(相)進行稀釋.因為濃縮乳劑外相是水,所以濃縮乳劑的稀釋能順利完成,此時乳劑的溫度下降很快,當口相加完后,乳劑的溫度即下降至5060。 蜜類產(chǎn)品含水量高,用低能乳化法制造比較有利。其低能乳化法的制備方法如下。 將油相及乳化劑共同加熱至80,待油相完全溶解后,加熱至80的水(一部分未加熱的水是相,一部分加熱至80的水是相,+=1)相慢慢加入油中,同時均質(zhì)機攪拌

47、,水加完后,均質(zhì)攪拌機再攪拌5分鐘,然后加入經(jīng)紫外線滅菌而未經(jīng)加熱的口相去離子水??谙嗨闹亓靠稍谙ο噱亙?nèi)半量或用計量泵計量。乳劑的冷卻過程是通過刮板攪拌機攪拌和夾套冷卻水回流實現(xiàn)的,采用離心泵冷卻塔強制循環(huán)回流方式效果好。刮板攪拌機的轉(zhuǎn)速盡可能緩慢,1000L乳化攪拌鍋的刮板攪拌機轉(zhuǎn)速,2030r/min已足夠,在均質(zhì)攪拌機開始乳化攪拌時,會產(chǎn)生很多氣泡,緩慢攪拌的目的是使上升的氣泡逐步消失。此種方法適用于制造油/水乳劑,相和相的比率要經(jīng)過實驗決定,它及各種配方及制成的乳劑稠度有關,在乳化過程中,選用乳化劑HLB值較高或乳劑稠度較低者,例如蜜類產(chǎn)品,則可將相壓縮至較低值,=0.20。3,相可

48、提高至0。7-0。8。見表-3。 表-3 乳化劑HLB值 油脂比例 選擇值 選擇值 1012 20-25 0.20。3 0.70。8 68 25-35 0。4-0.5 0。5-0.6 第四部分 冷霜類化妝品的生產(chǎn) 冷霜分瓶裝和盒裝兩種。以蜂蠟硼砂為基礎制成的水/油型乳劑是典型的冷霜,適宜于瓶裝,蜂蠟的游離脂肪酸和硼砂中和成鈉皂,是很好的乳化劑,蜂蠟的酸價表示游離脂肪酸的含量,一般蜂蠟酸值17-24,國產(chǎn)的蜂蠟酸值較低,一般在68,如果蜂蠟的酸值太低,會影響冷霜乳化穩(wěn)定度,則可采用將蜂蠟皂化,水解制成蜂蠟脂肪酸和脂肪醇的混合物,這樣可以提高蜂蠟的酸值. 蜂蠟-硼砂制成冷霜的稠度、光澤和潤滑性,要

49、依靠配方中的其他成分,使用后要求在皮膚上留一層油性薄膜,水/油型冷霜的水分含量,一般可以從3070,因此含油、脂、蠟的變化幅度也很大。 盒裝冷霜能隨身攜帶,使用方便,所以很受歡迎,主要的要求是質(zhì)地柔軟,受冷不變硬,不滲水,耐溫要求40不滲油,所以耐溫要求比瓶裝冷霜高。盒裝冷霜的稠度和熔點都較高,選用原料、配方、設備和操作方法都有區(qū)別,凡是鐵盒裝冷霜都是屬于水/油型乳劑,裝入鐵盒或鋁盒不會生銹或干縮。 水/油型盒裝冷霜的乳化穩(wěn)定度及選用的原料品種、用量有密切關系,例如:熔點75的天然地蠟,吸收白油的性能較好,天然地蠟和白油的比例為1:6,此地蠟和白油混合物在40耐溫24h,不至于滲油,如果地蠟用

50、量較高,很容易引起盒裝冷霜滲水。 選擇的乳化劑必須具有下列性質(zhì): 乳化劑能完全溶于油相; 在2相之間能降低界面張力; 能形成堅固的界面膜; 能很快地吸附于水油界面. 水/油型冷霜包裝容器的形式不同,配方和操作也有很大區(qū)別,大致可分為瓶裝冷霜和盒裝冷霜2種包裝形式。 1瓶裝冷霜 瓶裝冷霜要求在38C不致有油水分離現(xiàn)象,乳劑的稠度較薄,油潤性較好。蜂蠟,硼砂體系的乳劑,在近代的配方中已逐漸為新的乳化劑所代替,但為了達到更好的效果,新的乳化劑應用時又往往和蜂蠟-硼砂體系相結(jié)合。 (1)原料加熱 今以蜂蠟-硼砂體系的冷霜為例,較理想的制法是使水相和油相在開始乳化攪拌時,保持在7075,越接近70。結(jié)果

51、越好。如果開始乳化攪拌時溫度大于90,可能制油/水型乳劑,或同時有水/油型乳劑存在。將上述油、脂、蠟類原料加熱到略高于蠟的熔點,約75,使溶化成透明的液體,將硼砂溶解在水內(nèi),水溶液的溫度基本及油相的溫度相似. (2)加料和攪拌冷卻 將水溶液緩慢均勻地加入到油相中,攪拌速度并不要求劇烈,500L乳化攪拌鍋,采用刮板攪拌機的轉(zhuǎn)速控制在50-60r/min,這樣制成的冷霜傾向于水/油型,乳化穩(wěn)定而富有光澤,夾套冷水回流冷卻,熱天生產(chǎn)需用冷凍機使冷卻水維持在低于20。冷霜降溫冷卻到45時加入香精,繼續(xù)冷卻,停止攪拌的溫度約2528.半流體狀帶有稍高于室溫的冷霜,進行熱裝灌于瓶中,使在瓶中形成半固狀,維

52、持冷霜表面較好的光澤.也有乳化攪拌結(jié)束后,靜置過夜,次日再經(jīng)三滾機研磨,真空脫氣后裝瓶. 2盒裝冷霜 盒裝冷霜是用鋁盒包裝,密封程度不好,如果外相是水,就很容易干縮,所以凡是盒裝冷霜都是屬于水/油型冷霜. (1)原料加熱 今以硬脂酸鈣皂和硬脂酸鋁皂體系的冷霜為例,二價以上脂肪酸金屬皂能制成水/油型乳劑.原料加熱前,先將粉末狀雙硬脂酸鋁投入未加熱的白油中,用輕便渦輪攪拌機攪拌均勻,然后再用夾套鍋蒸汽加熱,免得雙硬脂酸鋁結(jié)成塊狀熔化困難,而且雙硬脂酸鋁的熔點較高,又含有少量水分,所以加熱溫度高于1OO,即產(chǎn)生泡沫,如果加入單硬脂酸甘油酯共同加熱,產(chǎn)生的泡沫就更多,所以操作時一般先將雙硬脂酸鋁和白油

53、等原料加熱至110,待雙硬脂酸鋁完全溶解后,再加人單硬脂酸甘油酯,可避免泡沫上溢。油脂經(jīng)過濾器后流人乳化攪拌鍋內(nèi),維持油溫8090。氫氧化鈣加入80熱水中加以攪拌,或?qū)溲趸}調(diào)人盛有少量水的杯中待用,待8090的水相流人油相中開始乳化攪拌時,漿狀氫氧化鈣及水相同時加入乳化攪拌鍋中,即杯中漿狀的氫氧化鈣直接加入乳化攪拌鍋中。 (2)加料和攪拌冷卻 將水溶液緩慢均勻地加入到油相中,攪拌速度并不要求劇烈,500L乳化攪拌鍋,采用刮板攪拌機的轉(zhuǎn)速控制在50-60/min,部分未溶解的氫氧化鈣因水中鈣離子及脂肪酸中和成皂而逐漸溶解,在攪拌狀態(tài)下約需lOmin,氫氧化鈣及脂肪酸才能完全中和成皂,所以攪拌

54、15min后方可進行夾套冷水回流冷卻,熱天生產(chǎn)需用冷凍機,使冷卻回流水維持在低于20,冷霜降溫至40時加入香精,繼續(xù)冷卻,停止攪拌的溫度約2528,靜置過夜,次日再經(jīng)三滾機研磨,經(jīng)過研磨剪切后的冷霜,混入了小空氣泡,需要經(jīng)過真空攪拌脫氣,使冷霜表面有較好的光澤. 均質(zhì)刮板攪拌機也適用于制造水/油型冷霜,刮板攪拌機使冷霜的熱交換有利,待冷卻至26-30時,同時開啟均質(zhì)攪拌機,使內(nèi)相剪切成為更小顆粒,稠度略有增加,其稠度可按需要加以控制,而且均質(zhì)攪拌在真空條件下操作,可以省去目前一般工藝的三滾機研磨和真空脫氣過程.優(yōu)點是稠度可以控制,操作簡便,縮短制造過程和時間,而且節(jié)省電力和人力。 雖然冷霜的外

55、相是油,沒有腐蝕性,但制造設備及及冷霜接觸的部件,仍要采用不銹鋼,因為鐵或銅離子容易促使冷霜中不飽和脂肪酸的酸敗和使冷霜變色,變味。第五部分 潤膚霜、蜜類和冷霜主要質(zhì)量問題和控制方法 一、潤膚霜的主要質(zhì)量問題和控制方法 1耐熱4824h或數(shù)天后油水分離 原因1:試制時某種主要原料及生產(chǎn)用原料規(guī)格不同,制成乳劑后的耐熱性能也各異。 控制方法:取生產(chǎn)用的各種原料試制乳劑,耐熱48符合要求后投入生產(chǎn). 原因2:試制樣品時耐熱48C符合要求,但生產(chǎn)時因為設備和操作條件不同,影響耐熱穩(wěn)定度。 控制方法:如果生產(chǎn)批量是每鍋5002000kg,則要備有20-IOOL中型乳化攪拌鍋,盡可能將設備和操作條件及生

56、產(chǎn)投料量5002000kg潤膚霜的條件相同.在操作中型乳化攪拌鍋時,應調(diào)試至最佳操作條件,例如加料方法,乳化溫度,均質(zhì)攪拌時間,冷卻速度,整個攪拌時間,停止攪拌時的溫度. 潤膚霜攪拌冷卻速度,因為各種產(chǎn)品要求不同,主要有3種冷卻方法,逐步降溫;冷卻至一定溫度維持一段時間再降溫;自動調(diào)節(jié)10冷卻水強制回流。 原因3:沒有嚴格遵守操作規(guī)程。 控制方法:學習制造原理,掌握各種操作方法對于產(chǎn)品質(zhì)量的影響,認識嚴格遵守操作規(guī)程的重要性。 2貯存若干時間后,乳劑色澤泛黃 原因l:潤膚霜中含有各種潤膚劑,營養(yǎng)性原料,選用了容易變色的原料,例如維生素C、蜂蜜或蜂王漿等. 控制方法:如選用容易變色的原料時,其用

57、量應減少至潤膚霜僅出現(xiàn)輕微變色為度,否則將影響外觀。 原因2:香精中某些單體香料變色. 控制方法:將容易變色的單體香料分別加入潤膚霜中,置于密封的廣口瓶中,放在陽光直射處暴曬,熱天暴曬36d,冬天適當延長,同時做一只空白對照試驗。盡可能少用變色嚴重的單體香料。 原因3:油脂加熱溫度過高,超過llOC,油脂顏色泛黃。 控制方法:不使油脂加熱溫度過高,加熱時間過長. 3乳劑內(nèi)混有細小氣泡 原因1:乳劑在劇烈的均質(zhì)攪拌時,會產(chǎn)生氣泡,在冷卻乳劑攪拌槳旋轉(zhuǎn)速度過快時也容易產(chǎn)生氣泡。 控制方法:調(diào)節(jié)刮板攪拌槳的轉(zhuǎn)速,不使產(chǎn)生氣 泡為度。 原因2:刮板攪拌槳的上部葉槳半露半埋于乳劑液面,在攪拌時混入空氣。

58、 控制方法:乳劑的制造數(shù)量,使刮板攪拌槳上部葉槳恰好埋人乳劑液面內(nèi),同時調(diào)節(jié)攪拌槳適宜的轉(zhuǎn)速. 原因3:在停止均質(zhì)攪拌后,氣泡尚未消失,就進入回流水冷卻,乳劑很快結(jié)膏,將尚未消失的液面氣泡攪人乳劑中。 控制方法:停止均質(zhì)攪拌后,調(diào)節(jié)刮板攪拌機的轉(zhuǎn)速適當放慢轉(zhuǎn)速,使乳劑液面的氣泡基本消失后,再通人回流冷卻水。 4霉變和發(fā)脹 潤膚霜中含有各種潤膚劑、營養(yǎng)性原料,尤其是采用非離子型乳化劑,往往減弱了防腐性能,所以比雪花膏容易繁殖微生物.霉變和發(fā)脹的原因和控制方法,參考雪花膏的“主要質(zhì)量問題和控制”,在制造和包裝潤膚霜時更應嚴格控制。 二、蜜類產(chǎn)品主要質(zhì)量問題和控制方法 1乳劑穩(wěn)定性差 原因1:穩(wěn)定性

59、差的乳劑在顯微鏡下,內(nèi)相的顆粒是分散度不、夠的叢毛狀油珠,當叢毛狀相互聯(lián)結(jié)擴展為較大的顆粒時(即油珠凝聚),產(chǎn)生了凝聚油相的上浮成稠厚漿狀,在考驗產(chǎn)品耐熱的恒溫箱中常易見到. 控制方法:適當增加乳化劑用量,陰離子乳化劑能成為完全的雙電層。此外當蜜類中加入聚乙二醇600硬脂酸酯、聚氧乙烯膽固醇醚,這些成分能在界面膜上附著,因而改進了顆粒的分散程度。 原因2:蜜類產(chǎn)品粘度低,水油兩相的密度必有差別。 控制方法:適當增加蜜類的粘度,選擇和調(diào)整水油兩相的相對密度,要求兩者比較接近。增加連續(xù)相的粘度,加入膠質(zhì)(如C卡波940、941等),使外相增稠。但需要保持蜜類產(chǎn)品在瓶中適當?shù)牧鲃有浴?2. 在貯存過

60、程中,粘度逐漸增加 原因:大量采用硬脂酸和它的衍生物作為乳化劑,如單硬脂酸甘油酯,容易在儲存過程中增加粘度,經(jīng)過低溫儲存,粘度增加更為顯著。 控制方法: 避免采用過多硬脂酸及多元醇脂肪酯類和高碳脂肪醇; 較多的低粘度白油或低熔點的異構脂肪酸酯類,最高用量可加至10; 避免大量采用熔點較高的脂肪酸酯類,如硬脂酸丁酯。 3顏色泛黃 原因1:主要是香精內(nèi)有變色成分,醛類、酚類不穩(wěn)定成分,及蜜類乳化劑硬脂酸三乙醇胺皂共存時更易變色,日久或日光照射后色澤泛黃。 控制方法:取蜜類產(chǎn)品香精中單體香料分別加入蜜類試樣中,做耐溫試驗.40恒溫箱中放置15-30d,觀察蜜類的變色程度,同時做一空白試驗對照。 耐陽

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