DB12-T989-2020人參中有機磷和擬除蟲菊酯類農藥殘留量的測定氣相色譜法

1、ICS65.020.20B 16DB12天津市地方標準DB12/T 9892020人參中有機磷和擬除蟲菊酯類農藥殘留量的測定 氣相色譜法Determination of organophosphorus and pyrethroids pestisidesMulti-pesidues in ginseng-GC method2020-10-14發(fā)布2020-11-15實施天津市市場監(jiān)督管理委員會發(fā)布DB12/T 989DB12/T 9892020II前言本標準依據(jù)GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準由天津市農業(yè)農村委員會提出并歸口。本標準起草單位：天津市農業(yè)質量標準與檢測技術研究所

2、，摩天眾創(chuàng)（天津）檢測服務有限公司。本標準主要起草人：劉磊、邵輝、林宏芳、張圓圓、李娜、李輝、張玉婷、宋淑榮、郭永澤、王彧鸞、馮兆欣、郝玉杰、潘喆。 PAGE PAGE 6人參中有機磷和擬除蟲菊酯類農藥殘留量的測定 氣相色譜法范圍本標準適用于人參中對硫磷、甲基對硫磷、樂果、氧化樂果、甲胺磷、久效磷、二嗪農、乙硫磷、馬拉硫磷、殺撲磷、敵敵畏、乙酰甲胺磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯殘留量的測定。GB/T 6682原理樣品用乙腈和水提取，經液液分配凈化后，有機磷農藥類用氣相色譜儀（火焰光度檢測器）測定， 擬除蟲菊酯類農藥經固相萃取凈化，用氣相色譜儀（電子捕獲檢測器）測定，外標法定量。除另有說明外，

3、所用試劑均為分析純。所用水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。試劑乙腈。4.2.1 洗脫液：乙酸乙酯/正己烷（5/95:V/V）標準品對硫磷、甲基對硫磷、樂果、氧化樂果、甲胺磷、久效磷、二嗪農、乙硫磷、馬拉硫磷、殺撲磷、敵敵畏、乙酰甲胺磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯，純度均95。（200 mg/L）50 mL6（。（200 mg/L）50 mL64.60.5mL50 mL，配制成 2 mg/L 的農藥混合標準儲備液，現(xiàn)用現(xiàn)配。4.70.5 mL50mL2 mg/L（FPD）（ECD）。5.20.0001g0.01 。樣品粉碎，過三號篩，混勻密封。提取5.0 0.01)g250mL10mL10m

4、L10 mL（20000轉/min）2min10 mL凈化將6.2.18g3 min10 min2mL2 mL20 mL2 mL測定色譜柱：（14%-氰丙基-苯基）-甲基聚硅氧烷 毛細管柱(30m0.25mm0.25m)，或等效色譜柱；進樣口：不分流進樣，250；載氣：氮氣(99.999%)，流速為 1.0 mL/min；補充氣：氫氣 75 mL/min，空氣 100 mL/min；柱溫：601 min15/min2002min20/min250，保持 13min；檢測器溫度：250。色譜柱：(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷毛細管柱(30m0.25mm0.25m)，或等效色譜柱；進樣口：不分流進樣

5、，260；載氣：氮氣(99.999%)，流速為 1.0 mL/min；柱溫：15010/min2603 min5/min28010 min；檢測器溫度：300。除不加試祥外，均按上述測定條件和步驟進行。1.0 LA。0.01 A。本方法回收率在70110之間。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的15%。采用外標單點法定量，試樣中被測農藥以質量分數(shù)R計，單位以毫克/千克（mg/kg）表示，用公式（1）計算：C標S樣V終2R=(1)S標W式中：C標標準溶液濃度（mg/L）V終樣品溶液最終定容體積（mL） S標標準溶液中被測農藥的峰面積S樣樣品溶液中被測農藥的峰面積W

6、稱樣質量（g）計算結果保留2位有效數(shù)字，當結果大于1 mg/kg時保留3位有效數(shù)字。色譜圖色譜圖見圖1和圖2.1024127 8 91365注：1敵敵畏；2甲胺磷；3乙酰甲胺磷；4二嗪農；5氧化樂果；6久效磷；7樂果；8馬拉硫磷；9甲基對硫磷；10對硫磷；11殺撲磷；12乙硫磷圖112有磷農標譜HzHz58000724600040001 3200060510152025min注：1、2、3、4氯氰菊酯；5、6氰戊菊酯；7溴氰菊酯圖23種除菊類藥譜圖附錄A（） 表A.1各類藥測考據(jù)序號中文名稱英文名稱保留時間/min定量限/（mg/kg）1敵敵畏dichlorvos8.3880.012甲胺磷methamidophos9.8300.013乙酰甲胺磷acephate11.4330.014二嗪農diazinon11.9770.015氧化樂果omethoate12.7560.016久效磷monocrotophos13.7720.017樂果dimethoate14.0980.018馬拉硫磷malathion14.7840.019甲基對硫磷methyl-parathion15.0560.0110對硫磷parathion15.7000.0111殺撲磷methidathion17.1780.0112乙硫磷ethion17.9800.0113氯氰菊酯cyp